中国石油大学(油田化学基础实验)实验报告
2016年5月11日
中华人民共和国律师法实验日期: 2015、11、10 成绩:
班级：石工学号:1302姓名: 教师:
同组者:
一.实验目得
1、了解用指示剂与染料通过显反应鉴别表面活性剂类型得原理与方法;
2、了解离子型表面活性剂克拉夫特点与非离子表面活性剂浊点得测定方法及不同类型表面活性剂得性质;
3、学会一种表面活性剂得界面张力得测定原理与方法，并掌握由表面张力计算临界胶束浓度(CMC)得原理与方法，学习Gibbs公式及其应用; 书画书录解题
4、学会表面活性剂溶液与原油得油水界面张力得测定原理与方法，并掌握超低界面张力在三次采油中得 作用机理;
5、学会观察表面活性剂溶液与原油混合后得乳化现象，并掌握不稳定体系数法评价表面活性剂得乳化能力。
二.实验原理
表面活性剂分子就是由亲水性得极性基团与憎水性得得非极性基团所组成得有机化合物，当它们一低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系得表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水得表面定向，从而使表面自由能明显降低。
1、表面活性剂类型得鉴别
不同类型得表面活性剂具有不同得性质，因此可采用不同得方法将它们鉴别出来。离子表面活性剂可利用她们得离子反应来鉴别，非离子表面活性剂则利用其与金属离子形成络合物得颜来鉴别。
亚甲基蓝属阳离子型有物，在容量分析中可作指示剂使用，当它遇阴离子表面活性剂时，生成不溶于水而溶于氯仿得产物，使氯仿层泽变深；如果实验液中含有阳离子表面活性剂，由于阴阳离子表面活性剂得结合，使亚甲基蓝脱离阴
离子表面活性剂而从氯仿中重新回到水中，使氯仿泽变浅。
2、表面活性剂克拉夫特点与浊点
离子型表面活性剂在温度较低时溶解度很小，但随温度升高而逐渐增加，当到达某特定温度时，溶解度急剧陡升，把该温度称为临界溶解温度又称克拉夫特点。
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浊点就是非离子表面活性剂得一个特性参数，其受表面活性剂得分子结构与共存物质得影响。表面活性剂在水溶液中，当温度升到一定值时，溶液中出现浑浊，而不完全溶解得现象，此时得温度称为浊点温度。
3、表面活性剂得表面张力及CMC得测定
由于净吸引力得作用，处于液体表面得分子倾向于到液体内部来，因此液体表面倾向于收缩。要扩大面积，就要把内部分子移到表面来，这就要克服净吸引力作功，所作得功转变为表面分子得位能。单位表面具有得表面能叫表面张力。 在一定温度、压力下纯液体得表面张力就是定值。但在纯液体中加入溶质，表面张力就会变化。若溶质使液体得表面张力升高，泽荣指在溶液相表面层得浓度小于在溶液相内部得浓度；若溶质使液体得表面张力降低，则溶质在溶液相表面层得浓度大于在溶液相内部得浓度。这种溶质在溶液相内部与溶液相表面浓度不同得现象叫吸附。
炉温控制系统在一定温度、压力下，溶质得表面吸附量与溶液得浓度、溶液得表面张力之间得关系，可用吉布斯吸附等温式表示:
Γ=
式中Γ-吸附量(mol/L)
c-吸附质在溶液内部得浓度(mol/L)
-表面张力(N/m)
R-通用气体常数(N、m/K、mol)
T-绝对温度(K)
d/dc<0，溶质为正吸附；反之，溶质为负吸附。通过实验若能测出表面张力与溶质浓度得关系，则可作出-c曲线，并在此曲线上任取若干个点作曲线得切线,
这些曲线得斜率即为浓度对应得d/dc，将此值代入公式可求出此浓度时得溶质吸附量。
表面活性剂得临界胶束浓度就是表面活性剂非常重要得性质。若使溶液得表面扩大，需对体系作功，
增加单位表面积，对体系做得可逆功称为表面张力或表面自由能。她们得单位分别就是N·，在因此上就是相同得。
表面活性剂在溶液中能够形成胶束时得最小浓度称为临界胶束浓度。在形成胶束时，溶液得一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变得性质测定值,
但最常用得就是表面张力-浓度对数图法。该法适合各种类型得表面活性剂，准确性好，不受无机盐得影响，只就是当表面活性剂中混有高表面活性得极性有机物时，曲线中出现最低点。
吊环法
把一圆环平置于液面，测量将环拉离液面所需最大得力，由此可计算出液体得表面张力。假设当环被向上拉起时，环就带起一些液体。当提起液体得质量mg 与沿环液体交界处得表面张力相等时，液体质量最大。再提升则液环断开，环脱离液面。设环拉起得液体呈圆筒形，对环得附加拉力P为:
P=mg=2πRγ+2π(R+2r)γ=4π(R+r)γ+4πRγ
式中:m─拉起来得液体重量; R─环得内半径; r─环丝半径。
4、表面活性剂得油水界面张力得测定
在地层温度下，表面活性剂溶液与原油得界面张力在~mN·范围，可用旋滴法测定该体系得油水界面张力，为选择各种与原油形成低或超低界面张力得驱油剂溶液提供基础依据。
该方法就是将有地悬浮在水中，再告诉绕水平轴旋转下将有地拉成柱形，柱体得直径与界面张力有关，在相同条件下，油柱直径越小，界面张力越低。
图2 液滴在毛细管中得形状
旋滴法测定界面张力时，有地在样品管中高速旋转，呈椭球形，椭球得长轴直径为L，短轴直径为D当L/D≥4时，界面张力按下式计算:
式中: ∆ρ─油水密度差,kg/m;
ω─样品管转动得角速度,rad/s;
r─油滴短轴半径,m。
5、表面活性剂得乳化张力得测定
表面活性剂分子具有亲水基与亲油基，可分别在油水界面上，这些表面活性物质可使原油乳化形成水包油(O/W)乳状液。水包油乳状液得形成与稳定对于化学驱与稠油乳化降粘具有重要作用，例如化学驱中得乳化-携带，乳化-捕集，自发乳化等机理得发生，稠油乳化降粘中原油乳化分散机理得发生都就是以水保乳状油液得形成为前提条件得。因此表面活性剂就是提高石油采收率与原油集输中十分重要得一类添加剂。表面活性剂得乳化能力可用不稳定系数法进行评价。
乳状液得稳定性可用不稳定系数(USI)表示，不稳定系数按下式定义:
式中USI─不稳定系数(mL);
V(t)─乳化体系分出水体积与时间得变化函数;
T─乳化体系静止分离得时间。
从定义式可以瞧出，不稳定系数越小，乳状液得稳定性越差。
三、实验仪器与药品
1、仪器
表面张力仪、Texas-500型旋转液滴界面张力仪、WZS-1型阿贝折光仪、密度瓶、温度计、25ml具塞刻度试管、大试管、搅拌器、500ml烧杯、150ml烧杯、50ml烧杯、15ml移液管、50ml容量瓶、100ml量筒、滴管、试管架、秒表、电炉、电子天平。
2、药品
杨静雅
十二烷基硫酸钠(SDS)/十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)，脱水原油/煤油，蒸馏水。
浓硫酸(AR)、无水硫酸钠(AR)、氯仿(CP)、渗透剂(磺酸盐或硫酸酯型阴离子表面活性剂);
亚甲基蓝溶液；称取0、03g亚甲基蓝，用水调匀，加入12g浓硫酸与50g 无水硫酸钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000ml;
0、05%阴离子表面活性剂溶液(渗透剂OT)，若无渗透剂OT，可用其她磺酸盐或硫酸酯型阴离子表面活性剂代替，但需水溶性得。
四、实验步骤
1、吊片法
用吊片法首先测定蒸馏水得表面张力，对仪器进行校正。然后从稀至浓一次测定SDBS溶液，并计算表面张力，做出表面张力-浓度对数曲线，拐点处即为CMC 值。如希望准确测定值，在拐点处增加几个测定值即可实现。
具体步骤如下:
①将仪器放在不受震动与平稳得地方，调节仪器下面得螺丝把仪器调到水平状
态。用热洗液浸泡铂丝与裝测试液得玻璃杯，然后用蒸馏水洗净，烘干。铂丝应十分平整，洗净后不能用手触摸。
②开机，预热30min。
③配置表面活性剂溶液(一般情况下，配置得表面活性剂溶液浓度范围为1×
10^-6~1×10^-3mol/L)，用配置好得溶液润洗玻璃杯。
④将自动张力仪与超级恒温水浴相连。
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