食品添加剂焦糖（亚硫酸铵法、氨法、普通法）
1.适用范围
本方法适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用亚硫酸铵法、氨法、普通法制成的液状、粉状焦糖，在食品中用作着剂。
2.要求
2.1.感官指标
2.1.1.泽和外观形状：黑褐，稠状液体或粉粒状。
2.1.2.气味：具有焦糖素的焦香味，无异味。
2.2.理化指标（见表1）
表 1
项 目 | 指 标 |
固体 | 液体 |
吸光度，E 01.. 1c ％m.（610 nm） | 0.05～0.6 | 0.05～0.6 |
干燥失重，％， | ≤ 莫氏变径套 | 5 | － |
氨氮*（以NH3 计），％ | ≤ | 0.50 | 0.50 |
二氧化硫*（以SO2计），％ | ≤ | 0.1 | 0.1 |
4-甲基咪唑*，％， | ≤ | 0.02 | 0.02 |
砷（以As计），mg／kg | ≤ | 1.0 | 1.0 |
铅（以Pb计），mg／kg | ≤ | 2.0 | 2.0 |
重金属（以Pb计），mg／kg | ≤ | 25.0 | 25.0 |
总氮*（以N计），％ | ≤ | 3.3 | 3.3 |
总汞（以Hg计），mg／kg | ≤ | 0.1 | 0.1 |
总硫*（以S计），％ | ≤ | 3.5 | 3.5 |
注：带*项目的指标值是吸光度为0.10个吸收单位时的指标值（当度不等于0.10时，需将各有关指标测定结果进行折算后，再与本表比较、判定）；普通法生产的焦糖不检测氨氮和4-甲基咪唑。 |
| | | |
3.试验方法
3.1.感官检验
3.1.1.泽和外观形态
将样品（液状、粉状）分别吸入或倒入无玻璃烧杯中，观察其泽和外观形状。 3.1.2.气味
将样品稀释成5g／L～20g／L的水溶液，嗅其气味。 3.1.3.澄明度
将样品稀释成2g／L～4g／L的水溶液，置入50mL比管中。在明亮处由上到下观察。
3.2.吸光度的测定
称取样品0.5g（精确至0.002g）。用水定容于500mL容量瓶中，用1cm比皿，在610 nm处用分光光度计测定其吸光度。
3.3.干燥失重的测定
3.3.1.测定方法
用已恒重过的称量瓶称取样品2g（准确至0.000 2g），于105℃干燥2h，冷却，称重。
3.3.2.分析结果的表述
X1＝ | m1－m2 | ×100 | ………………………（1） |
m |
| 式中：X1 —— 干燥失重，％； m1 —— 烘干前称量瓶和样品的质量，g； m2 —— 烘干后称量瓶和样品的质量，g； m —— 样品质量，g。 |
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3.4.氨氮的测定
3.4.1.试剂
硼酸：2％溶液；
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：5份0.2％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混合；
氧化镁；
3.4.2.测定方法
称取样品5g（精确至0.01g）置于500mL蒸馏瓶中，加氧化镁2g、水200mL，以直接火蒸馏，蒸馏液吸收于加有混合指示液5滴的5mL2％硼酸溶液中，至蒸馏液约100mL时，停止蒸馏，蒸馏液以0.1mol／L盐酸滴定至灰红。
3.4.3.分析结果的表述
| X2＝ | V×c×0.017 | ×100×0.1／A610 | …………………（2） |
| m |
式中：X2 —— 氨氮，以NH3计，％； V —— 消耗0.1mol／L盐酸的体积，mL； c —— 盐酸标准液的浓度，mol／L； 0.017 —— 与1.00mL 1.000mol／L的盐酸溶液相当的氨的克数，g； m —— 称取样品的质量，g； A610 —— 样品在610 nm处的吸光度； 0.1／A610 —— 折算成度为0.1时的值。 |
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3.5.二氧化硫的测定
3.5.1.盐酸副玫瑰苯胺法
3.5.1.1.原理概要
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg。
3.5.1.2.主要仪器和试剂
3.5.1.2.1.主要试剂
氨基磺酸铵溶液(12g/L)、碘溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]。
四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36％)，加水稀释至100mL。
淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
亚铁溶液：称取10.6g亚铁[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解并稀释至100mL。
乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H2O；)加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中加盐酸(1＋1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄，再定容。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸(1＋5)酸化，搅拌，加4～5g活性炭，煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合液中，振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带为止，于硫酸中干燥，研细后贮于棕瓶中保存。
高坠 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)＝0.1mol/L]。
二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤。吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L)，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无。另取100mL水，准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。计算：
…………………(1)
式中：X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；
V1——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V2——高行健 诺贝尔试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
32.03——与每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。
二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
氢氧化钠溶液穆勒五法(20g/L)、硫酸(1＋71)。
3.5.1.2.2.仪器
分光光度计。
3.5.1.3.过程简述
3.5.1.3.1.样品处理
水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L)，5min后加入4mL硫酸(1＋71)，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0～10.0g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。
液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
3.5.1.3.2.测定
吸取0.50～5.0mL上述样品处理液于25mL带塞比管中。另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液，分别置于25mL带塞比管中。于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
3.5.1.3.3.结果计算
…………………………………(2)
式中：X2——样品中二氧化硫的含量，g/kg； m1——样品质量，g；
A1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；V3——测定用样液的体积，mL。
结果的表述：报告算术均值的3位有效数字。
3.5.1.3.4.允许差：
相对偏差≤10％。
3.5.2.蒸馏法
3.5.2.1.原理概要
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于酒及葡萄糖糖浆、果脯。
3.5.2.2.主要仪器和试剂
3.5.2.2.1.主要试剂
盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。
碘标准溶液[c(1/2I2＝0.01mol/L)]：将碘标准溶液(0.1mol/L)稀释10倍。
淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.5.2.2.可靠性2.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶。
3.5.3.过程简述
3.5.3.1.样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.0
～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
3.5.3.2.测定
3.5.3.2.1.蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
3.5.3.2.2.滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪为止。
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