卿工----189--3394--6343
附录K固体废物半挥发性有机化合物的测定气相谱/质谱法
1范围
本方法规定了固体废物、土壤和地下水中半挥发性有机化合物含量气相谱-质谱的测定方法。可 分析的化合物包括：苊、烯、苯乙酮、2-乙酰氨基芴、1-乙酰-2-硫脲、氯甲桥萘、2-氨基蒽醌、氨基偶氮苯、4-氨基联苯、3-氨基-9-乙基咔唑、杀菌灵、苯胺、o-氨基苯甲醚、蒽、杀螨特、多氯联苯1016、多氯联苯1221、多氯联苯1232、多氯联苯1242、多氯联苯1248、多氯联苯1254、多氯联苯1260、谷硫磷、芒（Barban）、安息香酸、苯并蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(g,h,i)二萘嵌苯、苯并(a)芘、对苯醌、苯甲醇、α-BHC、β-BHC、δ-BHC、(γ-BHC (林丹)、双(2-氯环氧)甲烷、双(2-氯乙基)醚、双(2-氯异丙基)醚、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、4-溴苯基苯基醚、溴苯腈、邻苯二甲酸丁苄酯、敌菌丹、克菌丹、胺甲萘、克百威、三硫磷、氯丹、毒虫畏、4-氯苯胺、二氯二苯乙醇酸乙酯、5-氯-2-甲苯胺、4-氯-3-甲基苯酚、3-氯吡啶盐酸盐、1-氯萘、2-氯萘、2-氯苯酚、4-氯-1,2-苯二胺、4-氯-1,3-苯二胺、4-
氯苯基苯醚、屈（Chrysene）、蝇毒磷、3-氨基对甲苯甲醚、巴毒磷、2-环己基-4,6-二硝基酚、4,4'-DDD、4,4'-DDE、4,4'-DDT、内息磷-O、内息磷-S、燕麦敌(顺式或者反式)、2,4-二氨基甲苯、二苯并(a,j)吖啶、二苯并(a,h)蒽、二苯并呋喃、二苯并(a,e)芘、1,2-二溴-3-氯丙烷、二-正丁基邻苯二甲酸酯、二氯萘醌、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、3,3'-二氯对氨基联苯、2,4-二氯芬、2,6-二氯芬、敌敌畏、、氧桥氯甲桥萘、二乙基邻苯二甲酸酯、二乙基己烯雄酚、二乙基硫酸酯、二水合黄樟脑、乐果、3,3'-二甲氧基对氨基联苯、二乙基氨基偶氮苯、7,12-二甲基苯蒽、3,3'-二甲基联苯胺、a,a-二甲基苯乙胺、2,4-二甲苯酚、二甲基邻苯二甲酸酯、1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯、4,6-二硝基-2-甲基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯、2,6-二硝基苯、敌螨普、2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基苯酚、、二苯胺、5,5-苯妥英、1,2-二甲基苯肼、二正辛基邻苯尔甲酸酯、乙拌磷、硫丹I、硫丹II、硫丹硫酸酯、异狄试剂、异狄氏醛、异狄氏酮、乙硫磷、乙基氨基甲酸盐、伐灭磷、丰索磷、倍硫磷、氟灭草、荧蒽、芴、2-氟联苯、2-氟苯酚、七氯、七氯环氧化物、六氯苯、六氯丁二烯、六氯环戊二烯、六氯乙烷、六氯酚、六氯丙烯、六甲基磷酰胺、对苯二酚、茚并、异艾氏剂、异氟乐酮、异精、十氯酮、对溴磷、、顺丁烯二酸酐、炔雌醇甲醚、噻吡二胺、甲氧滴滴涕、3-甲(基)胆蒽、4,4'-亚甲双（2-氯苯胺）、4,4'-亚甲双(N,N-二甲基氯苯胺)、甲基甲磺酸、2-甲基萘、甲基对硫磷、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、速灭磷、兹克威、灭灵蚁、久效磷、二溴磷、萘、1,4-萘醌、
1-萘胺、2-萘胺、烟碱、5-硝基苊、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、5-硝基-邻-氨基苯甲醚、硝基苯、4-硝基联苯、除草醚、2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、5-硝基-邻-甲苯胺、硝基萘啉-1-氧化物、N-亚硝基二正丁基胺、N-硝基二乙胺、N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-硝基吗啉、N-硝基、N-硝基吡咯烷、八甲基焦磷酰胺、4,4'-氨基联苯醚、硝苯硫酸酯、五氯苯、五氯硝基苯、、乙酰对胺苯乙醚、菲、、苯酚、1,4-苯乙胺、甲拌磷、裕必松、亚胺硫磷、磷胺、邻苯二甲酸酐、2-甲基吡啶、胡椒砜、戊炔草
胺、丙基硫脲嘧啶、芘、嘧啶、间苯二酚、精、、菜草畏、托福松、1,2,4,5-四氯苯、2,3,4,6-四氯苯酚、杀虫畏、四乙基二硫焦磷酸酯、四乙基焦磷酸酯、硫酸嗪、硫酸酚、甲苯二异氰酸酯、邻甲苯胺、Toxaphene、1,2,4-三氯苯、2,4,5-三氯酚、2,4,6—三氯苯酚、氟乐灵、2,4,5-三甲基苯胺、三甲基磷酸酯、1,3,5-三硝基苯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三对甲苯基磷酸酯、硫代磷酸三甲酯。
本方法可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少母极性硅酮的融熔石英毛细管柱.这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。
表1列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。
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EJ-200多数情况下，本方法不适合定量分析多组分混合物。比如说，多氯联苯，毒杀芬，氯丹等等，因为本方法对这些分析物的灵敏度有限。如果这些分析物已经被其他技术鉴别出来，那么当提取物浓度足够的时候可以使用本方法确证分析物的存在。参考附录H和附录N关于多氯联苯，毒杀芬，氯丹等多组分分析物校准定量的指引。下列化合物在使用本方法测定时，先需经过特
别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其谱图以比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和II，以及异狄氏剂在碱性条件下捣取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取.六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解.在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处以发生热分解，且和二苯胺不易分离。、2，4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4，6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。在本方法列举的GC样口温度下，嘧啶的检测性能可能会很差。降低进样口的温度可以降低样品降解的量。分析人员如果要改变进样口温度，要注意其他样品的检测效果可能会受到影响。甲苯二异氰酸酯在水中会快速水解（半衰期小于30分钟）。因此对它在水基质的回收率有所期望。而且，在固体基质中，甲苯二异氰酸酯常常会和醇、胺等反应产生氨基甲酸乙酯、尿素等，所以它往往不能和醇、胺等物质在溶剂中一起存在。企业如何管理人才
在测定单个化合物时方法的估计的定量限(EQL)对于土壤/沉淀物大约是660mg/kg(湿重)、对于废弃物
大约是1-200mg/kg(取决于基质和制备方法)、对于地下水样品大约是10μg/L(参见表2)。当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，EQL将成比例地提高。
2引用标准
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下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理开封市人事局
样品先要用适当的方法制备（参考附录U或V）和净化（参考附录W）然后才能作为谱分析用的样品。这些半挥发性化合物由注射样品提取物引入气相谱并在细孔硅胶柱上进行分析。柱子通过程序升温来进行物质的分离，接着它们通过气相谱（GC）接口进入质谱（MS）进行检测。目标物质的鉴定是通过将它们的质谱图与标准物的电子轰击（或类似电子轰击）的谱
图相比较。定量分析则是通过应用五点校准曲线比较一个主要（定量）离子与内标物质离子的相应来完成的。
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涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定
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