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一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法.
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、仪器及试剂
1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。
2 试剂：苯甲酸样品(AR）；KBr(光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。
三、实验原理
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途.根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：
（1）对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点）。
（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；
(3）图谱解析
①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；
畸胎
②再根据“指纹区”（1300~400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构采集重构
四、实验步骤
1. 红外光谱仪的准备
（1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；
（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S。P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数;
（3）实验参数设置：分辨率 4 cm—1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance
2．固体样品的制备
(1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1：100～1：200）。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
3．样品的红外光谱测定
软地基
（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红
外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4)扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。
医疗设备结构设计
4．数据处理
（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。
（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。
五、实验数据记录及分析
彩电视机价格具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析:
说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1：100—1：200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美.另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。
六、思考题
1．为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样？有何优、缺点？
答：在测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样是因为KBr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明，不会影响红外光的透过。选用KBr的优点就是KBr 对红外没有吸收，压片时呈透明不会阻碍红外光的透过，另外就是KBr价格比较便宜。缺点是KBr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。
2．用FT—IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?
答：FT—IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景.
谣言传播
3．如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在？
答：红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃是根据红外光谱的峰的位置进行判定的。对于饱和烃来说，-C-H伸缩振动接近3000 cm—1,—C-H弯曲振动在1380 cm-1和1480 cm-1附近.对于烯烃来说，有三个重要的吸收带，=C-H伸缩振动略大于3000 cm-1，峰尖锐，强度中等；—C= C—伸缩振动频率在1650 cm-1附近；乙烯基型化合物在990 cm—1和910 cm—1附近有两个很强的-CH= CH2面外振动带；对于炔烃来说，≡C-H伸缩振动3300 cm—1, C≡ C伸缩振动频率在2260—2100 cm—1附近，≡C-H弯曲振动642-615cm-1；对于芳烃来说，=C-H伸缩振动在3000 cm-1有三个吸收峰，芳环的骨架（C= C）伸缩振动有1600 cm-1、1500 cm-1、1450 cm-13个吸收带，=C-H面外弯曲振动为900—650 cm-1。
4．醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别？
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