中华人民共和国能源部标准
(气相谱法)
SD304—89
1989-03-27批准 1989-10-01实施
中华人民共和国能源部
本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体(包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙 炔、一氧化碳、二氧化碳、丙烷、丙烯、氧及氮等)含量，其浓度以ppm(体积) 表示。
首先将溶解气体从绝缘油中脱出，然后用气相谱仪分离、检测。
本方法所用油样的采集，应按GB7597—87《电力用油(变压器油、汽轮机油) 取样方法》的全密封方式取样有关规定进行。
1 仪器设备、材料
旋动1.1 恒温定时振荡器往复振荡频率270～280次/min，振幅35mm，控温精确度 0.3℃，定时精确度±2min。
1.2 气相谱仪
专用或改装气相谱仪，应具备热导鉴定器(测定氢、氧、氮)、氢焰离子化鉴 定器(测定烃类气体)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷)。
1.2.1 检测灵敏度 对油中溶解气体的最小检测浓度应满足：
氢≯10ppm
二氧化碳≯25ppm
氧、氮≯50ppm
乙炔≯1ppm
1.2.2 仪器气路流程 见表1。
1.2.3 谱柱 谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求。所适用的固定 相见表2。
1.3 记录装置 双笔记录仪或数据处理机。
1.4 玻璃注射器 100，5，1.0，0.5mL。气密性良好，芯塞灵活无卡涩。 1.5 不锈钢针头 牙科5号针头。
1.6 橡胶封帽。
1.7 标准混合气体 有浓度检验合格证明及有效使用期。
1.8 其他气体。
1.8.1 氮(或氩)气 高纯(99.99%)。
1.8.2 氢气 高纯(99.99%)。
1.8.3 压缩空气 纯净无油。
2 准备工作
2.1 检查、校正恒温定时振荡器的控温精确度与定时精确度，然后升温至50℃恒 温备用。
2.2 检查气相谱仪性能，并使之处于稳定备用状态。
2.3 用注水称重法校准注射器各刻度体积，洗净、烘干备用。 2.4 制做双头针头(见图1)。 3 试验步骤
3.1 脱气-溶解平衡法(机械振荡法)
本方法是基于顶空谱法原理(分配定律)，即在一恒温的密闭系统内使油中溶 解气体在气、液两相达到分配平衡。通过测定气相内气体浓度，并根据分配定律和 物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解气体浓度。
K c c c K c i i i i i i =
=l
g
l g (或) (1) x c K V C i i i =+⎛
⎝
⎜⎞⎠⎟g g l (2)
式中 c i1——平衡条件下，气体组分在液相中的浓度；
x i ——样品油中气体组分的浓度；
K i ——试验温度下气、液相平衡后气体组分的分配系数(或称溶解度系 数)； c ig ——平衡条件下气体组分在气相中的浓度； V g ——平衡条件下气相体积； V 1——平衡条件下液相体积。
3.1.1 操作步骤李克农将军
3.1.1.1 将100mL玻璃注射器A用试油冲洗2～3次。排尽注射器内残留空气，缓 慢吸取试油45mL。再准确调节注射器芯塞至40.0mL刻度(V 1)，立即用橡胶封帽 将注射器出口密封。
3.1.1.2 取一支5mL玻璃注射器B，用氮气(或氩气)冲洗1～2次，再准确抽取5.0mL 氮(或氩)气(总含气量低的油可适当增加抽取量)。然后将注射器B内气体缓慢注入 有试油的注射器A内，操作方法如图2。
3.1.1.3 将注射器A放入恒温定时振荡器内，连续振荡20min，然后静止10min。
3.1.1.4 另取一支5mL玻璃注射器C，用试油冲洗1～2次，吸入约0.5mL试油， 戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排 出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。
3.1.1.5 将注射器A从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针 头转移到注射器C内。室温下放置2min，准确读其体积V g (准确至0.1mL)，以备分析用。
3.2 样品分析
3.2.1 仪器的标定
用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度c s 的标准混合气0.5mL(或 1mL)，在谱仪已经稳定的情况下进样。从得到的谱图上量取各组分的峰高h s (或 峰面积A s )。 至少重复操作两次，并取其平均值h A s s (或)。
3.2.2 试样分析
用注射器D从注射器C中准确抽取样品气0.5mL(或1mL)，进样分析，从所得 谱图上量取各组分的峰高h i (或峰面积A i )。
重复操作两次，取其平均值h A i i (或)。
3.3 计算
3.3.1 样品气和油样体积的校正 按式(3)和式(4)将在室温、试验压力下平衡的气样体积V g 和试油体积V 1分别校 正为规定状况(50℃、101.3kPa)下的体积：
′=+V V p t
g g
1013323
创造性思维的例子>Y染体273..
(3) 式中 V ′g ——50℃、101.3kPa状况下平衡气体积，mL;
V g ——室温为t、压力为p时平衡气体积，mL； p ——试验时的大气压力，kPa；
t ——试验时的室温，℃。
′=+×−V V t 1110000850[(.()]
式中 V ′1——50℃油样体积，mL；
V 1——室温t时所取油样体积，mL； t ——试验时的室温，℃。
3.3.2 油中溶解气体各组分浓度的计算
按式(5)计算油中溶解气体各组分的浓度：
x c h h K V V i i i =′′⎛
⎝⎜⎞⎠
09291.a s g + (5)
式中 x i ——油中溶解气体i 组分浓度，ppm； ——标准气中i 组分浓度，ppm； c s h i ——样品气中i 组分的平均峰高，mm； h s ——标准气中i 组分的平均峰高，mm；
K i ——组分i 在50℃时的分配系数；
V ′g ——50℃、101.3kPa时平衡气体积，mL； V ′1——50℃ 油样体积，mL；
0.929——油样中溶解气体从50℃校正到20℃、101.3kPa时的校正系数 。
式中的h i、h s也可用平均峰面积A i、 A s代替。
50℃国产变压器油中溶解气体各组分分配系数(K i)见表3。
4 精确度
4.1 重复性
油中溶解气体浓度大于20ppm相对偏差小于5%。
油中溶解气体浓度小于20ppm绝对偏差1ppm。
4.2 再现性
相对偏差10%。
古典诗词百科描写辞典
注：本方法精确度可采用对标准油样的回收率试验来验证。一般要求回收率应 不低于90%，否则应查明原因。
附 录 A
水银真空脱气法(托普勒泵法)
(补充件)
本方法适于作仲裁法。
将油样置于预先抽真空的容器内脱出溶解的气体，然后由水银泵托普勒泵收集 脱出的气体并将其压缩至大气压，再由量气管测量其总体积。
A1 仪器
广州市交运医院
仪器通用型式见图A1、图A2。
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