锦纶切片的分析和判等

授课人:朱世平有一种新型节能灯
授课地点:聚合化验室
第一锦纶6常规纺干切片外观判等
具体授课内容如下:我们首先简单了解一下锦纶6常规纺干切片的一些相关知识
一、适用范围:
本方法适用于测定切片在95.7%硫酸溶液中的相对粘度。
二、实验原理:
计算机保护条例切片的相对粘度,即是测定1%的切片溶于95.7%硫酸的溶液和硫酸本身的流动时间之比。测量采用乌氏粘度计。
三、实验步骤:
1、准确称取切片0.5000g(0.4999-0.5001g),放入50mL容量瓶中。
2、在容量瓶中加入约25mL95.7%硫酸,放入低于60℃的恒温水浴振荡器中振荡溶解(不大于6小时)。
3、用95.7%的硫酸稀释至刻度,混匀,放入20.0℃水浴中恒温25分钟以上。取出容量瓶,此时溶液体积有所减少。用95.7%的硫酸补充至刻度,混匀,再放入20.0℃水浴中恒温15分钟以上。
4、取20mL溶液冲洗粘度计。
5、再移取20mL溶液放入乌氏粘度计。将粘度计放入20℃恒温水浴恒温20分钟。
6、用抽气法将溶液吸入粘度计上部球中。移去抽气装置,用秒表测其在粘度计中流出的时间,正式测量前先让溶液流过毛细管两次。
7、重复测定,直至三次测定结果差别在0.1秒之内。
8、用95.7%的硫酸进行空白测定。
四、实验结果:
P=A/B
P:相对粘度
A:样品溶液流出时间(s)
B:95.7%硫酸流出时间(s)
五、注意事项:
1.浓硫酸有强腐蚀性,操作时注意安全,佩戴眼镜和手套
2.粘度计在水浴内自然垂直,从各角度与垂线一致第七次全国人口普查结果公布
3.毛细管内不含气泡、固体杂质
4.结果报三位有效数字
第三聚己内酰胺干切片单体低聚物分析
一、适用范围:
本方法适用于测定切片中单体和低聚物的含量。
二、实验原理:
单体和低聚物在煮沸条件下进入水中,而高聚物不溶于水。
三、实验步骤:
(一)干切片中单体和低聚物的测定
甲壳素壳聚糖1、称取10g切片(精确至0.0001g),放入1000mL广口克氏瓶中,加入500mL蒸馏水,加热回流6小时。
2、用多孔瓷过滤漏斗过滤出切片,放入称量瓶中,在105℃烘箱中干燥15小时。
3、将切片放入干燥器中冷却至室温,称重。
4、计算
P1=(W-A)×100/W
P1:干切片单体+低聚物的含量(%wt)
A:切片萃取干燥后的重量(g)
W:样品重量(g)
(二)湿切片中单体和低聚物的测定
1、用滤纸吸干湿切片表面水分。
2、称取10g切片(精确至0.0001g),放入1000mL广口克氏瓶中,加入500mL蒸馏水,加热回流6小时;同时称取10g切片,用烘干法测定其水分含量。
3、用多孔瓷过滤漏斗过滤出切片,放入称量瓶中,在105℃烘箱中干燥15小时。
4、将称量瓶放入干燥器中冷却至室温,称重。
5、计算
P2=(W-A)×100/W-B
P2:湿切片单体+低聚物的含量(%wt)
A:切片萃取干燥后的重量(g)
W:样品重量(g)
B:湿切片中的水含量(%wt)
四注意事项:
1.萃取时间要充足
2.加热均匀防止突沸,造成质量损失
3.温度控制严格,不低于105℃,
4.温度计定期校正
5.样品离温度计近,在其垂直下方
五建议将冷凝水打入水箱,循环使用,减少水的消耗.
第四聚己内酰胺干切片残余水份分析
一、适用范围:
本方法适用于测定干燥后切片的残余水分。
二、实验原理:职业病范围和职业病患者处理办法的规定
残余水分由测压法测定。
三、实验步骤:
奇虎360借壳上市1、在干燥的试管中准确称取1g切片(精确至0.0001g)。
2、连接好装置,抽真空至0.1mmHg,关闭阀门1,2。
3、把试管插入加热炉,调节温度为180℃。
4、压力计恒定不变时(约在15分钟之后),读取两边液面之差(cm)。
5、依次打开阀门2,1。
四、实验结果:
P=A×f/W
P:干切片的残余水分含量(%wt)
A:压力计液面差(cm)
f:仪器校正因子
w:样重(g)
五、校正系数f的测定:
1、称取5gBaCl2.2H2O(准确至0.0001g),重量为W0(g),在>250℃的烘箱中干燥2小时以上,冷却,称重,干燥前后的重量差是W1(g)。
2、称取0.005-0.05gBaCl2.2H2O样品,(重量为W2,g)于试管中,按做残余水分的方法进行操作,测得液面差为A(cm)。
3、校正系数f的计算
f=100×W1×W2/(A×W0)
六注意事项:
1.采样时注意切片的干燥保存,最好保持在干燥器内;
2.样品装入试管,涂好密封脂,安好后转动试管密封;
3.抽真空后试漏,液面5分钟不动
4.泄真空时,一定先让阀2平行,否则会造成硅油倒吸,处
理很麻烦

本文发布于:2024-09-24 04:26:24,感谢您对本站的认可!

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标签:切片   溶液   放入   测定   硫酸   粘度计
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