现代电镀网4月5日讯：近年来，研究、开发碱性无氰镀铜
来替代有毒的氰化镀铜，已有较多的报道，有的镀液已在生产上应用，取得了一定的成果，目前的工艺虽不能完全取代，但根据清洁生产的要求，最终必须要无氰，因此不断的完善和发展现行的无氰镀铜工艺，是当务之急。 碱性无氰镀铜，采用的是二价铜离子的基础液，可与Cu2+络合的络合剂，除上节所述的焦磷酸镀铜外大致还有如下几种与相应的工艺：
一、有机胺作络合剂
如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等一类多乙烯多胺类的化合物实例：乙二胺镀铜。二、缩二脲作络合剂昆明pm2.5
实例：倪步高等，曾在“材料保护”杂志上发表过“缩二脲无氰碱性镀铜”，研究报告认定这类镀液稳定性较好，配槽成本低，可以在钢铁上直接电镀。
配方：1 2
硫酸铜(CuS04·5H20)15g／L～25g／L 30g／L～50g／L
缩二脲30g/L～40g／L 40g／L～50g/L
1 Ⅱ
氢氧化钠(NaOH)30g/L～50g／L 60g／L～80g/L
甘油8ML～10ML 8ML～10ml
硝酸钾(KN0，) 40g／L～50g/L
柠檬酸钠 30g／L～40g/L
温度室温 室温
阴极电流密度／A·dm-2 0．5～1．5 冲击3～4 正常2～3
时间／min0．5～2．0 至需要厚度
抗体酶
电源波形 单相半波
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配方l适用预镀铜，配方2可用于预镀也可用于加厚镀铜。
镀液配制时需用热的碱液(pH值l2—13)来溶解缩二脲，再将溶解后的硫酸铜，用稀的氢氧化钠调到pH值8～9，生成氢氧化铜沉淀，用水清洗沉淀数次以除去硫酸根，然后将沉淀用缩二脲溶解，最后加入其他原料。 三、有机膦酸镀铜
有机膦酸类络合剂中，磷原子之间是通过有机基团耦合连接的，因此相对稳定，如羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸(DMP)、氨三甲叉膦酸(ATMP)等。
实例：南京大学配位化学研究所庄瑞舫教授研制的CuR-1型添加剂的HEDP直接镀铜新工艺，生产厂实践结果表明，无需预镀工序就可获得结合力良好的细致的半光亮镀层，镀液成分简单稳定，操作维护方便，镀液覆盖能力优于氰化镀铜，加入CuR-1型的添加剂后，
克服了原HEDP镀铜工艺的允许阴极电流密度范围(Dk)较窄的缺点。(由<1．5A／dm2扩大到3A／dm2)整平性能亦有了提高，是有发展前途的无氰镀铜工艺。 1．镀液成分和工艺规范
Cu2+(以Cu(OH)2·CuC03或 89／L～129／L
pH 9—10
CuS04·5H20形式加入)
DK／A·dm～ 1．0—3．0
HEDP(100％) 8m／L～1309／L
T／℃ 30一50
HEDP／Cu2+(质量比3／1～4／1 ) 阴极面积：阳极面积(SK：SA)1：(1～1．5)
K2C03409／L～609／L
阴极移动 l5次／min一25次／min
CuR一120mL／L一25mL／L
阳极材料 压铸的电解铜板
2．镀液配制
按需要量称取HEDP，加入H2O2(30％)2mL／L～4mL／L(稀释l0倍后加入)，以氧化HEDP中的亚磷酸等还原性杂质，搅拌后用水稀释至总体积的60％左右，逐渐加入KOH的浓溶液(KOH要缓慢加入，以防止中和放热反应过分激烈)，调节镀液pH至8左右，然后加入所需量铜盐(CuS04·5H2O或Cu(OH)2CuC03)，搅拌溶解后加入导电盐K2C03，待全部溶解后，如pH值偏低，可加入KOH浓溶液调节pH至9～10范围，然后加入添加剂CuR-1(20mL／L～25mL／L)，最后加水稀释至所需体积。
3．镀液中各成分的作用及工艺条件的影响
(1)铜盐。铜盐可用碱式碳酸铜(Cu(OH)2CuC03)或硫酸铜(CuS04·5H2O)。Cu2+的浓度与允许电流密度的分散能力有关，为了使允许电流密度、分散能力和沉积速度等性能均达到实用要求，经试验cu含量在8g／L～12g／L范围为宜，镀液中Cu2+浓度过低，光亮范围缩小，允许电流密度下降。Cu2+浓度过高，分散能力降低。
(2)HEDP。[C(CH3)(OH)(P03H2)2](以H5L表示)是镀液中Cu2+的主络合剂，在镀液所确定的工艺范围内主要生成HEDP／Cu2+摩尔比值为2的络阴离子([Cu(HL)2]6-)，其组成和结构已经研究测定。镀液中HEDP的含量在保证与Cu2+充分络合的条件下还必须有一定量呈游离状态。研究结果表明当镀液中HEDP／Cu2+摩尔比在3／1～4／1范围内，pH值在9～10范围内所获得铜镀层与钢铁基体结合力好，外观细致半光亮。如HEDP／Cu2+摩尔比值太低，镀层光亮区范围缩小，分散能力降低并且影响结合力，阳极也易钝化。HEDP／Cu2+摩尔比值太高，镀液阴极电流效率低。沉积速度慢，镀液成本也相应提高。因此，当镀液中Cu2+含量在8g／L～l2g／L时，HEDP(100％)的浓度为80g／L～130g／L为宜。
(3)碳酸钾(K2C03)。碳酸钾是导电盐能提高镀液导电率和分散能力，根据试验结果，K2C03，含量一般在40g／L～60g/L为宜，含量太高会缩小镀层光亮区范围。
(4)CuR-1添加剂。CuR-1添加剂主要作用是扩大允许阴极电流密度(Dk)并提高整平性能。镀液未加添加剂时最大允许阴极电流密度为1．5A／dm2，加入CuR-1添加剂后最大允许阴极电流密度能扩大至3A／dm2，配槽时CuR-1添加量为20mL／L～25mL／L，补充添加量可根据允许电流密度变化，利用梯形槽试验确定。
(5)pH值。HEDP与Cu2+生成的络离子状态视镀液的pH值而定，根据实验结果pH值要求控制在9～10范围为宜。pH值过低易产生置换镀层而且分散能力变差，pH值过高，梯形槽试片光亮区范围缩小，镀层泽变暗，镀液调整pH值时一般调高pH值可用KOH，调低pH值可用HEDP酸。
(6)温度。根据试验结果，镀液温度在30℃～50℃范围内均能获得结合力良好的铜镀层。但镀液温度会影响镀层外观光泽性和分散能力。如温度控制在45℃～50℃较30℃时镀层的光泽性和分散能力均提高。但若温度过高(50℃)则能源消耗大，槽液挥发量也大。故镀液温度视具体要求而定，一般以不超过50℃为宜。
(7)阴极电流密度(Dk)。根据实际试验结果，上述基本镀液配方在未加入CuR-1添加剂时允许电流密度范围在1A／dm2～1．5A／dm2。实际允许电流密度大小还决定于镀液的温度
和阴极是否移动。一般温度为50℃，采用阴极移动(15次／min～25次／min)时允许电流密度的上限可达l．5A／dm2，加入CuR-1添加剂的镀液允许阴极电流密度上限可扩大至3A／dm2。多肽的固相合成
(8)阳极。阳极采用纯度高的轧制铜板较好，为尽量避免阳极泥污染镀液，影响电镀质量，阳极最好采用尼龙套包裹，镀液中HEDP／Cu2+摩尔比降低或阳极面积较阴极面积比例过小均易使阳极钝化。一般阴极面积与阳极面积比例(Sk：SA)要求控制在1：(1～1．5)。
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