在实验室工作中,经常遇到比对试验,即按照预先规定的条件,由两个或多个实验室或实验室内部对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力,保证实验室数据准确,检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动,比对试验方法简单实用,广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。国家实验室认可准则明确提出,实验室必须定期开展比对试验。虽然比对试验的形式较多,如:人员比对、设备比对、方法比对、实验室间比对等等,但如何将比对试验数据归纳、处理、分析,正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。下面笔者将介绍常见的3中对比试验数据的分析方法。 1.按En值评定
式中,
REF—参考实验室的测量结果;
ULAB—参加实验室报告的测量结果不确定度(置信水平95%);
UREF—参考实验室报告的测量结果不确定度(置信水平95%)。
若,则判定试验结果满意,否则判定不满意。
利用En值评定测量结果是测量审核结果评定的基本方式,但前提是必须正确评定该实验室对该项测量的不确定度。如果实验室不能正确评定其测量不确定度则无法使用该方法。
示例:
参考实验室A组织实验室B一起进行硬度对比试验。参考实验室A的测量结果为215±0.9HV10,置信概率为95%;实验室B的测量结果为216±1.5HV10,置信概率为95%。参考上述公式,可以计算得到:
因此,认为实验室B测量结果和参考实验室A的测量结果一致。
2.Z比分法
NIQR=0.7413(Q3-Q1)
式中,
X—参加实验室的测量结果;
A—所有参加实验室测量结果的中位数;
NIQR—所有参加实验室测量结果的标准四分位距;
Q3—所有参加实验室测量结果的高四分位数;
Q1—所有参加实验室测量结果的低四分位数;
判定准则:
● 碳纤维t300
对比试验结果满意;
●
对比试验结果不满意;
●
对比试验结果有偏差,但可以偏差接受,应该认真检查偏差的原因。
该方法适用于多家实验室参加的环比试验,参加对实验室数量应该尽可能多,
至少在10家以上。且参加环比试验的实验室中,没有权威实验室能给出参考值。
示例:
共计16家实验室参加长度对比实验室,16家测量结果如下:
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
6.0 | 6.1 | 6.1 | 6.2 | 6.4 | 6.4 | 竖井滑模生产厂家6.5 | 6.6 |
9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14北大院长面试学霸 | 15 | 16 |
6.7 | 6.7 | 6.7 | 6.8 | 6.9 | 7.0 | 7.2 | 8.5 |
| | | 辛沪光 | | | | |
中位数 A=(6.6+6.7)/2=6.65
标准四分位距 NIQR=0.7413*(6.8-6.2)=0.4448
实验室1的统计量Z1
实验室16的统计量Z16
因此,判定实验室1的测量结果合格,实验室16的测量结果不合格,应该认真查产生偏差原因。
3.F检验+t检验
一组数据的标准偏差可以反映出该组数据的精密度,精密度决定于随机误差,不同组数据,有不同的精密度,两组数据的精密度之间有无显著性差异即两组数据的随机误差是否一致,这就需要进行F检验,F检验的目的在于比较两个样本的精密度有无显著性差异。
通过如下公式计算统计量F:
F=S大2/ S小2
查F分布表得到Fα/2(n1-1,n2-1),若F< Fα/2(n1-1,n2-1),则说明二者的精密度之间不存在显著性差异,反之,则存在显著性差异。α为显著性水平,一般取值为0.05。n1、n2为两个实验室的测量次数。
通过F检验,可以判定两组数据随机误差即精密度有无显著性差异,但两组数据的平均值
之间是否存在显著性差异即是否有系统误差,这就必须进行平均值检验即t检验。t检验的目的就是比较两组数据的平均值之间是否存在显著性差异。
统计量t通过如下公式计算:
查t分布表得到tα/2(n1+n2-2),若t<tα/2(n1+n2楚生-2),则说明二者之间无显著性差异,不存在系统误差反之,则存在显著性差异。α为显著性水平,一般取值为0.05。n1、n2为两个实验室的测量次数。
该方法适用于两家实验室之间进行的对比试验,首先通过F检验确定两组试验数据精密度
是否存在明显误差,然后通过t检验确定两组试验数据是否存在系统误差。当两个实验室的测量数据完全通过F检验及t检验,说明两家实验室测量数据一致,否则判定为不一致。
示例:
实验室A、B进行拉伸对比实验室,试验结果如下:
| 屈服强度/MPa | 平均值 | 标准偏差 |
实验室A | 145,145,145,145,146,146,146,146,146,147电视原理课后答案 | 145.7 | 0.67 |
实验室B | 145,145,145,145,145,146,146,146,146,146 | 145.5 | 0.53 |
| | | |
◆首先进行F检验,计算统计量F:
F=0.672/0.532=1.59
查F分布表,得到 F0.025(9,9)=4.03
统计量F<4.03,因此,认为两组数据精密度无明显差异,继续进行t检验。
◆统计量t:
t=145.7-145.5/0.8542=0.2341
查t分布表,得到t0.025(18)=2.1009
统计量t<2.1009,因此,认为两组数据不存在系统误差。
◆综上,A、B两组实验室测量结果精密度没有明显差异,同时也不存在系统
误差,因此,认为两个实验室测量结果一致。
除了上述介绍的3种对比试验数据分析方法外,当然还存在很多其他评价方法,比如临界值评定法、专业标准评价法等。因此我们在分析对比试验数据时,需根据对比试验的实际情况,选择合适的分析方法,才能对试验结果作出正确评价。