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《化妆品中 3- 亚苄基樟脑等 22 种防晒剂的检测方法》

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化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的

检测方法

Determination of 3-benzylidene camphor and other 21 kinds of sunscreens in cosmetics

1 范围

本方法规定了高效液相谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量。

本方法适用于水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类等化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂含量的测定。

本方法所包含的22种防晒剂名称、CAS号等信息见附录A。

2 方法提要

样品提取后，经高效液相谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光谱图

定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法中各组分的检出限、定量下限及取样量为0.25g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 22种组分的检出限、定量限、检出浓度和最低定量浓度

序号	北京农学院图书馆组分名称	检出限（ng）	定量下限（ng）	检出浓度（%）	定量浓度（%）
1	3-亚苄基樟脑	1.9	6.3	0.02	0.06
2	4-甲基苄亚基樟脑	3.0	10	0.03	0.10
3	二苯酮-3	3.1	10	0.03	0.10
4	二苯酮-4或二苯酮-5 （以酸计）	3.5	12	0.04	0.12
5	亚苄基樟脑磺酸（以酸计）	2.4	7.9	0.02	0.08
6	双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪	3.1	10	0.03	0.10
7	丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷	3.9	13	0.04	0.13
8	樟脑苯扎铵甲基硫酸盐	1.9	6.2	0.02	0.06
9	二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯	6.3	21	0.06	0.21
10	二乙基己基丁酰胺基三嗪酮	平顶山热线0.6	2.1	0.01	0.03
11	甲酚曲唑三硅氧烷	微软中国研究院1.8	6.0	0.02	0.06
12	二甲基PABA乙基己酯	2.4	8.0	0.03	0.09
13	甲氧基肉桂酸乙基己酯	2.5	8.3	0.03	0.09
14	水杨酸乙基己酯	7.2	24	0.07	0.24
15	乙基己基三嗪酮	1.4	4.6	0.02	0.06
16	胡莫柳酯	12	39	0.12	0.39
17	对甲氧基肉桂酸异戊酯	1.2	4.2	0.01	0.04
18	亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚	1.2	3.9	0.01	0.04
19	奥克立林（以酸计）	5.9	20	0.06	0.20

20	苯基苯并咪唑磺酸（以酸计）	2.2	7.4	0.02	0.07
21	对苯二亚甲基二樟脑磺酸（以酸计）	2.8	9.3	0.03	0.09
22	苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠	cfl 0.6	1.5	0.01	0.03

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 甲醇，谱纯。

3.2 四氢呋喃，谱纯。

3.3 高氯酸，优级纯。

3.4 乙酸铵，分析纯。

3.5 混合溶剂1：甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸 = 250 mL +450 mL +300 mL +0.25 mL。

3.6 0.02mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.4）1.54g，加水1000mL溶解，用磷酸调pH至5.0。

3.7 混合溶剂2：甲醇+四氢呋喃+0.02mol/L乙酸铵溶液（3.6）= 200 mL +300 mL +500 mL。

3.8 标准物质，参考附录A。

3.9 标准储备溶液：按表2称取各组分标准物质（精确到0.0001g）分别于10mL容量瓶中，按表2中所列溶剂定容。

3.10 混合标准储备溶液1：分别精密移取（3.9）前21种组分标准储备液各0.1mL 于同一10mL容量瓶中，用混合溶剂1（3.5）定容。

表2 22种组分标准储备溶液的配制

序号	组分名称	称样量（g）	储备液定容溶剂
1	3-亚苄基樟脑	0.03	混合溶剂1（3.5）
2	4-甲基苄亚基樟脑	0.05	混合溶剂1（3.5）
3	二苯酮-3	0.1	混合溶剂1（3.5）
4	二苯酮-4或二苯酮-5	0.06	混合溶剂1（3.5）
5	亚苄基樟脑磺酸	0.07	混合溶剂1（3.5）
6	双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[1]	0.1	四氢呋喃（3.2）
7	丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷	0.06	四氢呋喃（3.2）
8	樟脑苯扎铵甲基硫酸盐	0.07	混合溶剂1（3.5）
9	二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯	0.1	混合溶剂1（3.5）
10	二乙基己基丁酰胺基三嗪酮	0.1	混合溶剂1（3.5）
11	甲酚曲唑三硅氧烷[1]	0.15	四氢呋喃（3.2）
12	二甲基PABA乙基己酯	0.1	混合溶剂1（3.5）
13	甲氧基肉桂酸乙基己酯	0.1	四氢呋喃（3.2）
14	水杨酸乙基己酯	0.06	四氢呋喃（3.2）
15	乙基己基三嗪酮[1]	0.05	四氢呋喃（3.2）
16	胡莫柳酯	0.1	四氢呋喃（3.2）
17	对甲氧基肉桂酸异戊酯	0.1	混合溶剂1（3.5）
18	亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[1]	0.1	四氢呋喃（3.2）
19	奥克立林	0.1	四氢呋喃（3.2）

20	苯基苯并咪唑磺酸 [2] 雷公藤多苷	0.1	混合溶剂1（3.5）
21	对苯二亚甲基二樟脑磺酸	0.05浙江同志网	混合溶剂1（3.5）
22	苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠[3]	0.1	混合溶剂2（3.7）

注：[1] 必要时，分别精密移取各组分标准储备液0.1mL 于同一10mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.2）定容。

[2] 定容前，预先加入10%NaOH溶液0.1mL使其溶解，再定容。

[3] 定容前，预先加入10%NaOH溶液0.5mL使其溶解，再定容。

4 仪器和设备

4.1 高效液相谱仪，二极管阵列检测器。

4.2 天平。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机。

5 分析步骤

5.1 混合标准系列溶液的制备

5.1.1 3-亚苄基樟脑等21种组分混合标准系列溶液的制备

精密量取不同体积的混合标准储备溶液（3.10）用混合溶剂1（3.5）稀释配制得混合标准系列溶液。

5.1.2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准系列溶液的制备

精密量取不同体积的标准储备溶液用混合溶剂2（3.7）稀释配制得苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠混合标准系列溶液。

5.2 样品处理

5.2.1 3-亚苄基樟脑等21种组分检测样品处理

5.2.1.1 水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类等样品：称取样品0.25g（精确到0.0001g）于25mL具塞比管中，加入混合溶剂1（3.5）至刻度，混匀，超声30min。精密移取此溶液1mL，于10mL具塞比管中，再用混合溶液1（3.5）稀释至刻度，摇匀（必要时可离心），经0.45μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。

必要时，用于双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种组分（见表2 注[1]）检测的样品可按5.2.1.2提取。

5.2.1.2 蜡基类样品（唇膏、口红等）：称取样品0.25g（精确到0.0001g）于25mL具塞比管中，加入四氢呋喃（3.2）至刻度，混匀，超声30min。精密移取此溶液1mL，于10mL具塞比管中，再用四氢呋喃（3.2）稀释至刻度，摇匀（必要时可离心），经0.45μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。

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