第⼀，⾸先明确⼏个概念：
纯度：⽯墨的纯度为⽯墨中碳元素的质量分数，通常⽤99%、99.9%这样的数字表⽰，或者⼏个9来表⽰。 灰分：⽯墨经⾼温灼烧，使⽯墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分，通常也⽤%来表⽰。这⼀概念与现实情况差距较⼤，例如⽯墨中含有S元素，在灼烧时候变为⼆氧化硫⽓体挥发，灰分含量数据中就没有体现硫这⼀元素的存在。另外例如，铁元素在⽯墨中以单质形态存在，灼烧后变为四氧化三铁，重量增⼤，所以灰分数据中对这类元素的统计是偏⼤的。所以说灰分只是个参考数据，与实际杂质含量有⼀定差距，且差距⽔平与⽯墨中各元素含量有关。 行波进位加法器杂质含量：⽯墨中某⼀⾮碳元素的含量，通常说到杂质含量的时候要带某⼀元素的杂质含量，或者是总杂质含量。通常⽤ppm来表⽰，也就是杂质元素在⽯墨中的质量⽐，单位是百万分之⼀。这⼀概念与纯度概念正好相反。也是⽬前好多⼈经常说纯度多少多少ppm的概念。
发尘量：⽇本⼈岩本茂树来做讲座的时候提到这个概念，就是讲⽯墨放⼊密闭容器内，加热到某⼀温度，⼀端通⼊⾼纯氮⽓，然后在另⼀端收集⽓体，测试⽓体中元素含量。发尘量是不同于其他的⼀个概
念，⾸先，发尘量与⽯墨中杂质含量没有对应关系，⽯墨中杂质含量⾼的⽯墨⾥⾯元素未必在使⽤温度下挥发出来，挥发不出来就不会影响炉内产品；其次，碳元素也是发尘量的组成部分，如果在使⽤条件下碳元素可以挥发出来，也可以使发尘量增⼤。这⼀概念与⽤户的使⽤感受最为接近，但是测试⽐较困难，需要特殊装置，除了吴⽻其他单位还没有提出过这个概念。
第⼆、关于测试⽅法
之前曾经做过的⼏种⽅法，分别是等离⼦发射光谱（ICP）、⾼解析辉光放电质谱(GDMS）、燃烧法。
1. 等离⼦发射光谱（ICP）
等离⼦发射光谱⽬前是检测微量元素精度最⾼的⼿段，某些元素可以达到ppb级别，检出限⽐较低，且各元素检出限不⼀样。主要原理就是将液体样品通过导管通⼊测试室，⽤⾼纯等离⼦体轰击样品，使个元素发⽣能量跃迁，不同元素跃迁会产⽣不同的光谱，⾼精度探测仪分析不同光谱强度来间接标定各元素含量，这种⽅法⼜叫ICP-AES；如果根据各元素质谱来标定各元素含量，这种⽅法⼜叫ICP-MS。其中ICP-MS测试精度和可靠性要优于ICP-AES。ICP⽅法能测试除氦氖氩氪氙等惰性⽓体之外的绝⼤部分元素。根据测试原理可以发现，这种⽅法测试结果其实对应的是上⾯说到的杂质含量这⼀概念。
惠普nc4400优点：1）. 检测精度⾼，可以检出⼤部分杂质元素，检测结果为杂质含量。
缺点：1）. 制样困难。ICP⽅法要求测试样品必须为液体样，由于碳材料耐酸碱耐腐蚀，很难溶于某种溶液，所以制样困难成为制约ICP法分析⽯墨材料纯度的瓶颈。之前在⽇本岛津做过⼀次检测，当
时是将炭毡样品在强酸中施加⾼温⾼压进⾏微波消解，使得⽯墨微量溶解到强酸中，然后进⾏ICP测试。岛津采取的⽅法是做⼏种不同浓度的溶液，由于浓度与杂质含量具备线性关系，以此来去除溶液杂质背底和对数据归⼀化处理（见附件）。虽然这种⽅法在技术上成为可能，但是到同时具备微波消解仪和ICP测试仪的单位不多，⽽且制样过程需要⾮常专业的操作，国内测试单位很难达到这个要求。岛津仅仅可以为有购买岛津仪器的客户提供这种初步测试。
2）价格⾼。⽬前做ICP测试4个元素价格需要80元，之后没增加⼀个元素增加5元，这样测试⼀次⼤约为200元左右。如果要进⾏不同浓度测试的话，则需要做⾄少5个样，这样就是1000元钱，加上制样费⽤，费⽤会在1500元左右。
2. ⾼解析辉光放电质谱（GDMS）
⾼解析辉光放电质谱的原理就是在⽯墨材料表⾯施以⼏千度⾼温，使材料表⾯元素瞬时蒸发，元素核外电⼦能量受激发放出光谱，然后通过分析来标定各元素含量。之前送美国埃⽂思样品就是这种测试⽅法。这种测试⽅法测试的也是杂质含量，可以测试除C、H、O、N之外的所有元素。测试周期⼤约在7个⼯作⽇。美国埃⽂思也做过核⼯业⽤⽯墨材料纯度的分析。元素检出限⼤约在0.01ppm左右。
优点：1）. 制样简单。⾼解析辉光放电质谱可以测试固体试样，也就是说加⼯出来的⽯墨块可以直接进⾏测试。避免了制样等过程对材料造成的污染。
笨猪四国2）. 准确率⾼。由于减少了制样环节对材料的影响，测试准确率较⾼。
缺点：1）.价格贵。每个样检测费⽤为全元素4200元，25元素3500元。
3. 燃烧法
这种⽅法测试的是灰分含量，测试原理也是与灰分定义⼀致，就是将⽯墨灼烧后的残余物与⽯墨原质量之⽐来计算灰分含量。这种测试⽅法是⽐较粗略的统计⽅法，对于灼烧后易挥发的元素统计不到，对于灼烧后质量变⼤的元素统计有偏差，所以灰分测试只能作为粗略的参考，不能作为杂质含量的依据。但是⽬前国内了解⽯墨纯度的测试⽅法，基本都为燃烧法。网络对话
优点：1）. 测试简单。测试需要设备和测试原理都⽐较简单，有电⼦天平、坩埚、马弗炉就可以测试灰分。
2）. 客户较为认可。⽬前客户所接触到的⼤多数为灰分数据，虽然客户对这⼀数据存在误解，但是可获得客户的认可。
缺点：1）. 测试依据少。虽然国内有⼏份灰分测试标准，但是对影响测试精度的实施细节没有描述，各标准都是⼤同⼩异。灰分测试精度为上百或者上千ppm。
2）. 结果重现性差。由于灰分测试为⽐较粗略的测试⽅法，两次测试结果可能差异⽐较⼤，
茶细蛾第三、关于燃烧法灰分测试
汉之派
⽬前没有针对我们这种⾼纯等静压⽯墨产品的灰分测试标准，所以我们只能借鉴⽬前已有的标准，以此为最低标准，根据我们材料特点进⾏了细化。国家标准对灰分测试误差要求基本都是上百上千ppm，对于我们这种纯度为⼏ppm或者⼏⼗ppm⽯墨材料明显不适⽤。根据国家标准《⽯墨化学分析⽅法》（GB/T 3521-2008），⽬前国内对炭素或⽯墨材料灰分的标准⽐较多，且相互重复，通过与西格⾥张扬、国家⽯墨产品监督检验中⼼了解，他们都是以国内标准为基础，进⾏相应的调整做的灰分测试。严格的说国内测试标准均不适合我们所测试的材料，我们只能挑选⼀个国家标准作为框架，以此通过确定实施细则，尽可能的将灰分测试结果缩⼩在较⼩的波动范围，并最⼤可能加⼤结果重现性。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议