刘艺;郭俞辰;蔡林军;龙晓燕
【摘 要】以魔芋精粉和枸杞为原料,制备了一种新型的凝胶面膜,并对其工艺和性能进行了考察.结果表明魔芋枸杞凝胶面膜的较优配方为:魔芋精粉3％,甘油6％,枸杞多糖0.2％,山梨醇2％,在室温条件下形成凝胶.枸杞多糖对羟基自由基的抑制率为51.9％;对DPPH自由基的抑制率为87.7％;对酪氨酸酶的抑制率为51.1％.25℃时所制备的面膜在25 min内的保湿率为81.6％;当面膜质量浓度为0.5 g/mL时,对羟基自由基的抑制率为37.4％;当面膜质量浓度为0.25 g/mL时,对DPPH自由基的抑制率为61.7％. 【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】矩阵干扰2018(048)011
【总页数】6页(P637-642)
【关键词】面膜;枸杞多糖;魔芋葡甘聚糖;性能
【作 者】刘艺;郭俞辰;蔡林军;龙晓燕
【作者单位】西南科技大学生命科学与工程学院,四川 绵阳 6210L0;西南科技大学生命科学与工程学院,四川 绵阳 6210L0;西南科技大学生命科学与工程学院,四川 绵阳 6210L0;西南科技大学生命科学与工程学院,四川 绵阳 6210L0
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ658.2+9
枸杞为茄科枸杞属多年生落叶灌木植物，其浆果枸杞子的药用价值在我国有着悠久的历史，具有滋补肝肾、益精明目、补血安神、润肺止咳等功效，始载于我国许多古典医籍，是驰名中外的名贵中药材[1]。枸杞多糖是枸杞中多聚糖与多肽或蛋白质结合的化合物，分子量大于2 000。主要由葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖和半乳糖6种单糖组成[2]。枸杞多糖作为枸杞中重要的糖蛋白，具有多种生物活性，是枸杞发挥功效的物质基础，在抗疲劳、抗缺氧、保护心脏、保护神经、抗肿瘤、抗癌等生理机制中其药理作用的物质基础都与枸杞多糖密不可分[3-8]。最新研究[9]报道，枸杞多糖具有保护人角质形成细
胞免受UVB诱导的光损伤作用。因此枸杞多糖可以潜在地用于抗氧化护肤品中。皮肤衰老主要由自由基氧化造成，而枸杞多糖在体外多种抗氧化体系中表现出抗氧化能力[10]，其还可以改善皮肤SOD活性、降低MDA含量、增加皮肤羟脯氨酸含量，具有抗衰老的作用[11]。
魔芋葡甘聚糖是存在于魔芋块茎中的一种中性非离子型水溶性高分子多糖，其是由D-甘露糖和D-葡萄糖按6∶11的比例以β-1，4-糖苷键连接的杂多糖[12]。魔芋葡甘聚糖因其分子中含有大量羟基，具有亲水性和持水能力奠定了其在多种化妆、护发和护肤品中的应用[13]。我国枸杞资源丰富，但产品形式单一，关于枸杞的化妆品研发的报道很少。本文在研究枸杞多糖的吸湿保湿性、抗氧化性、美白活性的基础上，将其作为生物活性物质，以无毒、绿、无刺激的天然高分子魔芋葡甘聚糖作为凝胶基质制备凝胶面膜，并对其保湿性、抗氧化性和稳定性进行测试，探究枸杞多糖应用于化妆品的可行性和功能性，为其在化妆品中的开发应用提供理论指导。
1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
枸杞子，CO2超临界萃取枸杞油后的产品，青海康普生物工程有限公司；魔芋精粉，绵阳都乐魔芋制品有限公司；无水乙醇、甘油、30%过氧化氢、水杨酸、D-山梨醇，均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂；硫酸铵、无水硫酸钠，均为分析纯，四川西陇化工有限公司；DPPH，梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；维生素C，天津市大茂化学试剂厂；L-酪氨酸，上海康达氨基酸厂；酪氨酸酶，来源于菌菇，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；水漾睡眠面膜，市售。
李民庆RE-52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；SHB-ⅢS循环水式真空泵，郑州长城科工贸有限公司；FE20 pH计，梅特勒-托利多上海有限公司；DZKW-0-2型电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂；NDJ-8S旋转黏度计，上海平轩科学仪器有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；DH-030(A)电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司；U-3900H分光光度计，日立高科技全球公司。
1.2 枸杞多糖的制备
精密称取枸杞样品25 g，按料液比(g/mL) 1∶10加入250 mL 80%的乙醇中，于80 ℃加热回流1 h，抽滤、洗涤，于250 mL 80 ℃的热水中加热回流1 h，抽滤，将提取液用旋转蒸
私有化发仪浓缩至30 mL，用80%的乙醇醇沉，静置48 h，取沉淀至培养皿中在烘箱中干燥48 h，参考文献[14]测定枸杞多糖含量为18.4%，将其置于干燥器中保存备用。
1.3 枸杞多糖面膜的制备
1.3.1 各因素对面膜制备的影响
称取适量的魔芋精粉，于50 ℃水浴中搅拌30 min使其溶胀，制备质量分数分别为1%，1.5%，2%，2.5%和3%的魔芋葡甘聚糖胶液，静置24 h后测定其黏度并观察胶液的流动性，确定魔芋葡甘聚糖凝胶基质的最佳质量分数。将甘油分别按0，2%，4%，6%和8%的量加入面膜中，确定魔芋葡甘聚糖的添加量为3%，枸杞多糖添加量为0.2%，山梨醇添加量为2%，观察比较面膜的凝胶质地和柔韧性，确定甘油的最佳添加量。通过测定枸杞多糖对羟基自由基、DPPH自由基的清除能力，确定枸杞多糖的添加量。
1.3.2 面膜的制备工艺
A相的制备：称取适量枸杞多糖配制成溶液，向其中加入适量魔芋葡甘聚糖，于50 ℃水浴中搅拌30 min使其溶胀。
B相的制备：取适量去离子水，向其中加入适量的山梨醇、甘油和防腐剂，搅拌使其充分溶解。
工艺过程：将A相缓慢加入搅拌的B相中，混合均匀。
写给每一个自己
在考察枸杞多糖清除自由基和抑制酪氨酸酶活性能力的基础上，确定面膜配方见表1。
表1 枸杞多糖面膜配方Tab.1 Formulation of Lycium barbarum polysaccharide mask成分w/%魔芋葡甘聚糖3枸杞多糖0.2甘油6山梨醇2防腐剂适量去离子水至100
1.4 吸湿保湿性能测定
1.4.1 枸杞多糖吸湿保湿性能测定
吸湿性能的测定：精密称取干燥至恒重的枸杞多糖、甘油和山梨醇各0.6 g，放置于已干燥至恒重的称量瓶中。将称量瓶放置于相对湿度(RH)分别为43%(硫酸钠饱和溶液)和81%(硫酸铵饱和溶液)的干燥器中6，18，42，66，90和138 h，精密称量样品放置前的质量m1和放置后的质量m2，计算吸湿率。
吸湿率=(m2-m1)/m1×100%
保湿性能的测定：将吸湿后的样品继续放置在相对湿度分别为43%(硫酸钠饱和溶液)和81%(硫酸铵饱和溶液)的干燥器中。经过48 h，精密称量样品放置前的质量m3和放置后的质量m4，计算保湿率。
保湿率=m4/m3×100%
1.4.2 面膜保湿性能测定
以小型玻璃板和医用透气胶带为仿角质层、表皮等生物材料，模拟在人皮肤上涂抹霜剂的过程[15]，在制成的2 cm×4 cm的模拟装置上涂抹0.5 g的枸杞多糖面膜，以市售的水漾睡眠面膜为对照，放入25 ℃的烘箱中，间隔5 min精确称取模拟装置的质量，精密称量样品放置前的质量m5和放置后的质量m6，计算保湿率。
保湿率=m6/m5×100%
1.5 抗氧化性能测定
1.5.1 对DPPH自由基清除能力的测定
将DPPH自由基溶于无水乙醇中配制成2×10-8 mol/L的DPPH溶液。向试管中分别加入2 mL不同质量浓度的枸杞多糖溶液或者将面膜溶于蒸馏水中静置24 h后的上清液，再加入2 mL DPPH溶液，强烈振荡后放于暗处静置30 min，于517 nm处分别测定各反应液的吸光度值，计算各待测样品对DPPH自由基的清除率。
DPPH自由基清除率=[1-(A1-A2)/A3]×100%
式中，A1为样液与DPPH试剂混合液的吸光度值；A2为样液与95%乙醇混合液的吸光度值；A3为DPPH试剂与蒸馏水混合液的吸光度值。
1.5.2 对羟基自由基清除能力的测定
向试管中加入2 mL 9 mmol/L的FeSO4溶液，再加入2 mL 9 mol/L的水杨酸乙醇溶液，然后加入2 mL不同质量浓度的枸杞多糖溶液或者将面膜溶于蒸馏水中静置24 h后的上清液，最后加入2 mL 8.8 mmol/L的H2O2启动反应，振荡混合，在波长510 nm处测其吸光度值，计算各待测样品对羟基自由基的清除率。
羟基自由基清除率=[A4-(A5-A6)]/A4×100%
式中，A4为不加多糖样品的吸光度值；A5为加入自由基清除剂后的吸光度值；A6为用水代替H2O2测得的多糖本底吸光度值。
1.6 美白性能测定
分别取1 mL不同质量浓度的枸杞多糖溶液，0.9 mL pH=6.8的磷酸缓冲液和1 mL 0.03%的酪氨酸于试管中，置于37 ℃的恒温水浴中10 min，加入0.1 mL酪氨酸酶水溶液(1 070 U/mL)，将溶液混合均匀，置于恒温水浴中反应25 min，用分光光度计测其475 nm处的吸光度值A7。用等体积的磷酸缓冲液代替酪氨酸酶，测其吸光度值A8。用等体积的蒸馏水代替枸杞多糖溶液，测其吸光度值A9。用等体积的蒸馏水代替枸杞多糖溶液，用等体积的磷酸缓冲液代替酪氨酸酶，测其吸光度值A10。计算枸杞多糖对酪氨酸酶的抑制率。中央工艺美术学院
我是侦察兵
抑制率=[(A9-A10)-(A7-A8)]/(A9-A10)×100%
1.7 感官、理化指标的测定
pH：按照GB/T 13531.1—2008《化妆品通用检测方法》[16]测定面膜的pH值。
感官、理化指标测定：参照QB/T 2827—2007[17]测定。
耐热试验：在40 ℃下放置24 h，取出恢复至室温后观察与实验前是否有明显差异。
耐寒试验：在-10～-5 ℃下放置24 h，取出恢复至室温后观察与实验前是否有明显差异。
离心稳定性：分别置于3 500，4 000和4 500 r/min下离心20 min，取出观察是否有水分析出和分层现象。
2 结果与讨论
2.1 各因素对枸杞多糖面膜制备的影响
2.1.1 魔芋葡甘聚糖添加量的影响
不同质量分数魔芋葡甘聚糖胶液的黏度见表2，当加入魔芋葡甘聚糖较少时，溶胀后形成溶胶，具有一定的流动性，随着魔芋葡甘聚糖质量分数的增加，溶胶逐渐变稠，流动性降低，当质量分数达到3%时，所形成的胶液黏度适中，凝胶质地透明细腻，是较佳的面膜基质。
表2 不同质量分数魔芋葡甘聚糖的黏度和状态Tab.2 Vi scosity value and state of konjac glucomannan withdifferent mass fractionw/%η/(Pa·s)状态110.24溶胶,具有很强的流动性1.519.88溶胶,具有较好的流动性283.00溶胶,具有一定的流动性2.5268.80溶胶,具有很弱的流动性3852.00凝胶,不具有流动性
2.1.2 增塑剂甘油添加量的影响
向面膜中添加不同含量的甘油，观察面膜质地，发现甘油可明显改善凝胶的脆性和硬度，可使其易于涂抹铺展。甘油是一种亲水性的增塑剂，低添加量时可改善天然高分子聚合物分子链间及分子内形成的氨键作用，软化魔芋葡甘聚糖凝胶性能，使其凝胶质地变软而有韧性；然而甘油添加量较高时，能够增大分子之间的距离，扩大分子之间的间隙，使魔芋葡甘聚糖凝胶的致密度降低，凝胶质地变得过分柔软，塑性减弱流动性增强，最终确定甘油的添加量为6%。甘油不但是增塑剂也是非常好的保湿剂，可提高面膜的保湿能力。
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