润滑脂理化指标的分析及其对性能的影响 一、 外观 润滑脂外观是通过目测和感观检验来控制其质量的一个检查项目。外观检验的主要内容包括颜、光亮、透明度、粘附性，均一性和纤维状况等。虽然这是一个极简单的并带有人为经验性的直观检查项目，但却可以初步鉴定出润滑脂的种类牌号，推断产品质量。因此，在规格标准中，几乎对多数润滑脂都规定了外观这项质量指标。润滑脂的外观检查方法，一般是直接用肉眼观察，但最好用刮刀把它涂抹在玻璃板上，在层厚约1～3mm下对光检查，仔细地进行观察。此外，还可以用手捻压来检查判断。外观的主要检查内容包括： （1）观察颜和结构是否正常，是否均匀一致，有无明显析油倾向； （2）观察有无皂块，有无粗大颗粒，硬粒杂质以及外来杂质； 功放摩机（3）观察纤维状况，粘附性和软硬程度等。 皂基润滑脂的颜因选用的稠化剂和基础油的性质以及生产工艺条件的不同而异，一般呈淡黄至暗褐。大部分皂基润滑脂是半透明或不透明状，呈现一定光泽的均匀油膏，而且具有不同强度的纤维感觉。 检查润滑脂的外观可以初步区别各种不同类型的润滑脂。例如，一般钠基脂具有长纤状；钡基脂具有粗大的纤维；锂基脂呈光滑均匀，泽稍深的油膏状，并有细小的纤维；普通钙基脂纤维很短，呈半透明软膏状；而用中粘度油制的铝基脂，呈光滑透明的凝胶状；复合钙基脂泽深黄，纤维较长，直观较硬；钙钠基脂则大多呈现团粒状结构。 基础油的粘度越大，制得的成品润滑脂泽就越深，而且润滑脂粘稠性和韧性越强，手感粘着性越大。稠化剂含量越高，成品润滑脂越稠厚，稠度牌号也越高。有经验的工作人员对润滑脂的稠厚程度一般可以从外观和手的捻压感觉判断它的锥入度牌号。 通常，天然脂肪制得的润滑脂颜较浅，合成脂肪酸制得的润滑脂的颜较深而暗，并稍有特殊臭味。烃基脂类产品的外观一般为淡黄至黄褐半透明或不透明的油膏，一般都不具光泽，有很强的粘稠性、拉丝性和附着能力。用无机稠化剂制成的润滑脂呈颗粒或纤维结构。当润滑脂内加有石墨时，呈现黑，能看到具有乌黑光泽的石墨粒子存在；当润滑脂加有二硫化钼时，呈现灰兰，并具有二硫化钼光泽。 此外，从外观也可以初步判断润滑脂质量的优劣。如有的润滑脂从表面可以看出呈现硬化、氧化变，有的表面严重析油、有的表面呈现明显龟裂或凝胶状，有的有明显不均匀块状等。这些都可从外观检查推断出该产品在原料，组成及生产工艺上或多或少存在一定问题。 润滑脂的滴点是用滴点测定器测定的。在规定的加热条件下，当从仪器的脂杯中滴出第一滴流体时的温度，叫作润滑脂的滴点。 滴点示出润滑脂达到一定流动性的温度。在不同情况下可以分别表示下述几种性质： （1）表示熔点。滴落温度能近似地表示润滑脂的熔点，但不能作为准确的熔点； （2）表示分油。在测定热性不好的润滑脂的滴点时，往往皂油分离而滴油。此时并不代表其熔点，而仅能代表其明显的分油温度或分解温度； （3）表示软化。某些润滑脂并没有发生明显的相转变，也并没有完全熔化，而仅仅是变软，软到一定程度(大约相当于锥入度值在400以上)，则成油柱而自然垂下，拉长条而不成滴。此时滴点仅能代表其软化温度。 1. 滴点测定法 因为滴点表示耐热温性能，是润滑脂最基本的理化性能。凡是润滑脂产品在标准中必规定滴点限值。滴点的测定法也比较多。我国润滑脂滴点的测定方法有三种。 （1）GB270－80，后来修订为SH/T 0115－92。采用玻璃脂杯及液浴或空气浴，测定范围为0～250oC，可用于测定各种脂，当测定固体烃和烃基脂时，采用将样品加热熔化至100 oC后倾入注于内装碎冰的倒扣玻璃杯的脂杯内。此方法是我国建国以来长期采用，并与前苏联标准гOCT6793－75相当，现已于2000年5月废止，但在少部分产品标准中仍有引用。 （2）GB/T 4929－85，因为此法与ISO/DP 2176：79（即现ISO 2176：95）和ASTM D 566－76（1982）（即现ASTM D 566－02）相当，故自建立以来以较快速度替代了GB 270－80（SH/T 0115－92）已成为我国最通用的滴点测定法。此法采用镀铬黄铜脂杯及油浴，测定温度范围为－5～300 oC。 （3）GB/T 3498－83（91），此法与ISO/DP 6299：79（即现ISO 6299 ：98）和少年军校活动被写入哪部法律ASTM D 2265－88（即现ASTM D 2265－00）相当，称为润滑脂宽温度范围滴点测定法。此法采用镀铬黄铜脂杯（同GB/T 4929），但改用铝块炉加热，测定温度范围为0～400 oC，主要适用于耐高温润滑脂产品。 2. 三种测定法的区别 上述三种测定法除所用的脂杯及其组合件结构、材质、所用温度计各有不同外，还有如下区别： （1）加热浴和加热方式不同。 （2）试样装入脂杯内的装脂方法不同，前者试样装满杯，后二者用量规法使试样在脂杯内呈空内锥形并靠着内壁只留平滑的一薄层脂样。 （3）操作步骤中，加热升温方法和速度不同，前者升温到预定滴点前10 oC时才控制升温速度；后者初始铝块浴温即高于预定滴点温度，所以速度最快；而GB/T 4929则要求分成三段温度区，并控制不同升温速度，测定速度最慢。 （4）三种方法规定的允许误差不同，分别为1～5 oC、7～13 oC和6～24 oC。 3. 测定中应注意的问题 为了准确测定润滑脂的滴点，在操作过程要注意如下几点： （1）取样要均匀，有代表性。例如，必须将表面层刮去，不应在容器边缘或壁面附近取样，而应在中部不少于三处取样，取出的样品应混合搅拌均匀。 （2）装脂杯时一定要仔细，脂杯中不能有气泡，否则会使测定结果不准确，如果装入前样品中含有多量气泡，则要将样品放在玻璃板上用刮刀坦压，除去气泡，然后将样品用刮刀挤压的办法装入脂杯，挤满刮平。 （3）仪器的尺寸及安装要正确。例如，脂杯套入后温度计水银球是否在脂杯正中心位置；温度计和套管必须同样品保持垂直；温度计必须位于套试管的正中央；脂杯下端与试管底的距离应保持25mm。 （4）要严格控制升温速度，特别要注意按程度升温的要求，如果升温速度比规定快或慢时，会使滴点测定结果产生偏差。 硼氢化钾此外，对于凡士林类产品还采用GB/T 8026－87石油蜡和石油脂滴熔点测定法，相当于ISO 6244－82。此法甚简便，是将试样加热熔化后，将温度计水银球部位浸没试样内，使球部附着试样12mm高，将温度计冷却到16 oC后放入试管内，于水浴中按程序升温，至第一滴试样脱离温度计，此时温度即为滴熔点。 润滑脂的滴点在很大程度上同稠化剂的性质有关系，因此从滴点的测定可以大致地判断出润滑脂的类型。例如，烃基脂的滴点在50～80 oC；钙基脂在70～105 oC；钠基脂在130 oC以上；锂基脂在170oC以上；复合皂基脂在200 oC以上。 润滑脂的滴点反映润滑脂随温度升高的软化程度，即从不流动状态到流动状态的温度，因而可以笼统的预期该润滑脂可能达到的使用温度上限。一般最高使用温度要比滴点低20～30 oC，如果超过这个温度，润滑脂因软化会逐渐流出摩擦面或机械部件，从而失去润滑剂应有的功能。应该指出，有许多润滑脂因常温到滴点之间有数个相转变点，因此它的实际使用温度与滴点无直接关系，即不能用使用温度比滴点温度低20～30 oC来表示。特别是高滴点润滑脂，如复合皂基脂、膨润土脂等，由于相转变、稠化剂的稳定性、基础油的耐热、抗氧化性等因素的影响，滴点和最高使用温度之间更没有直接关系。 三 、锥入度（针入度，穿入度） 润滑脂的锥入度是鉴定润滑脂稠度常用的指标和最基本的性能要求。锥入度值是润滑脂划分牌号的基础。所谓锥入度值是指标准圆锥体自由落体而穿入装于标准脂杯内的润滑脂，经过5s所达到的深度，其单位为1/10mm。 润滑脂锥入度试验是按照国家标准GB/T 269－91润滑脂和石油脂锥入度测定法的规定进行测定，本方法与ISO 2137：85和小曾 军营民谣 ASTM D 217－88及ASTM D 1403相当。 锥入度值反映了润滑脂的软硬程度，是综合了润滑脂的稠厚程度，塑性强度和流动度的一种形状。当圆锥体穿入润滑脂中越深，则锥入度越大，表示该润滑脂越稀软；反之锥入度越小，润滑脂就越硬。 1. 锥入度对润滑脂性能的影响 通过锥入度的测定可以了解润滑脂的以下性能： （1）稠厚程度。虽然人们常把锥入度称作稠度，其实稠度和锥入度是两个不同的概念。稠度是指润滑指的稠厚程度，即浓稠性，而锥入度只是表示其软硬度。锥入度越大，稠度越小；锥入度越小，则稠度越大。 （2）强度。锥入度在一定程度上可以表示润滑脂的塑性强度，也就是指它受应力作用而可能发生变形的程度。从而可以初步了解润滑脂的抗挤压和抗剪断的能力，便于合理地确定它的使用范围。 （3）流动性。锥入度值可以反映润滑脂受外力作用下产生流动的难易程度。锥入度越大，说明润滑脂越软，越易流动；相反则说明润滑脂越硬，要受较大的外力作用才能流动。常用的润滑脂锥入度约为220～340，如果锥入度超过400，即失去可塑性而变成半流体，此时就失去润滑脂能维持固定形状的特点，而需要不断补充新脂。对于几种润滑系统用脂，则需要选用锥入度值较大，即流动性较好的润滑脂。 与润滑脂的相似粘度和强度极限相比，锥入度值还是不能确切地表示出润滑脂的特性。因为不同性质的各种润滑脂，虽然具有相近的锥入度值，但在粘度和流动性限度方面也许相差很大，因而工作性能也相差较大。润滑脂锥入度值一般随温度而变化，温度升高，锥入度值变大；反之，则变小。在两个温度下测定的锥入度，其差别越小，则表明润滑脂温度－锥入度性状越好。根据锥入度，可以估计润滑脂在工作中的输送性能、起动性能以及对动力消耗的影响。 2. 测定润滑脂锥入度注意事项 测定润滑脂锥入度时，要注意以下几点： （1）首先要检查和调整锥入度计，保证仪器安装准确，圆锥滑杆部位灵活 ，圆锥体的尖度和角度符合标准，置杯盘不晃动，并保持水平。 （2）取样要有代表性，样品应保持到室温。测定地点的环境温度要稳定，并保持在25 oC±10 oC范围。 （3）把样品装入工作容器中时，首先要避免激烈捣动，其次是注意避免混入气泡、空穴和间隙。 （4）装入脂杯中的脂的总容积应超过杯容积的10％以上，这样可避免因内含少量气泡、空穴以及捣动工作过程物料的流损，使杯中的脂量不够而不能测定。 （5）要严格控制规定的恒温温度和时间。 （6）在测定时，应调整到锥尖与杯中心的表面刚好接触，特别在锥体下落的部位，脂内不应存有气泡。 （7）进行平行试验时，要尽量少用刮刀翻动抹平，每次测定中翻动和抹平的情况要大体一致。这些都会影响测定结果的重复性。 中国旱情润滑脂的重要特点之一是，具有防护金属部件产生锈蚀的功能，而腐蚀试验是考查润滑脂本身是否对金属有腐蚀作用的一种方法。因此，润滑脂的技术指标中规定进行腐蚀试验，并成为润滑脂理化性质的重要指标之一。 1. 润滑脂腐蚀试验方法 润滑脂的腐蚀试验方法有两种： 一种是SH/T 0331－92润滑脂腐蚀试验法，此法相当于ГOCT 9080－77。其试验过程是：把预先磨光的金属片（通常用40、45或50号钢片，某些产品也规定用含铜57％～61％的黄铜片，电解铜片或其他有金属片）洗净后，在100 o机器人定位技术C下将50mm×50mm×3mm的金属片放到润滑脂内，保持3h以后，进行检查。检查润滑脂是否有腐蚀，可观察试验后的金属片上是否出现有绿、斑点和不均匀变以及其他一些腐蚀的特征来判断， 但允许金属片轻微的均匀变。 另一种是专门对铜腐蚀的试验方法，即GB/T 7326－87润滑脂铜片腐蚀试验法，分为甲法（相当于ASTM D 4048－81）和乙法（相当于JISK 2220－1984），二者试验过程相同，但判断和报告方式不同。本方法的试验过程是：用长方形（75 mm×12.5mm×1.5～3mm）电解铜（纯度99.9）片，经磨光洗净后，完全浸没入试验润滑脂内，用烘箱或油浴使试验保持在100 oC，经24h后，洗净铜片，进行检查。检查方法对于甲法采用与试片与铜片腐蚀标准板上外观颜相当的某一级别表示，如1b为深橙（或暗橙），2级以上表示有红、紫、黄、绿等。对于乙法，则只报告有无绿或黑变化。 测定润滑脂本身对金属有无腐蚀作用，在实际使用上具有重要意义。作为润滑脂，对钢、铜产生腐蚀现象是不允许的。特别对于防护型润滑脂，它的主要用途是防止金属部件不受腐蚀，因此腐蚀试验更是必须通过的项目。对于“抗磨”润滑脂至少也必须考虑到是否对碳素钢具有腐蚀作用。 2. 润滑脂对金属产生腐蚀的主要原因 （1）润滑脂组成内含有腐蚀性物质（如过多量的游离碱和游离有机酸，特别是复合剂中的中、低分子有机酸和添加剂中的活性硫化物等，以及复分解法制皂工艺中的氯离子和硫酸根离子），会导致成品润滑脂具有腐蚀性。为了避免润滑脂本身所引起的腐蚀，要求在制脂工艺过程中，必须严格控制这一类物质。 （2）润滑脂本身氧化性不好。因此，在储存和使用过程中，组分内的一些不饱和脂肪酸皂类和不稳定的烃类物质被氧化产生出新的有机酸，特别是低分子氧化物等，它们与金属接触就会具有腐蚀性。 （3）某些润滑脂在长期储存中，由于密封不严而吸收水分，也容易导致腐蚀作用。如钠基脂在生产或储存过程中，特别在空气湿度很大的地方极易吸收水分，使腐蚀试验通不过。锂基脂或多或少也存在这样类似的问题。因此，在测定腐蚀试验的时候，更要注意室内干燥，以免由于测定环境的因素而引起误判。 3. 润滑脂腐蚀试验注意事项 （1）金属片一定要符合规定要求的种类、牌号和相应的纯度及尺寸要求，并且要按照磨光的要求沿某一固定的方向打磨。不能纵横兼磨或者斜角磨和饶圆磨。当打磨至规定的光洁度后，用溶剂洗净，接着再用脱脂棉仔细擦干，对钢片试验时，对金属片上仍然存在的少量斑点作出标记。 （2）将润滑脂装入烧杯或试管时，要用刮刀小心分批装入，使润滑脂紧密严实，防止有气泡存在。特别是长纤维的润滑脂，要用刮刀将气泡赶掉。另外最好在金属片上预先仔细地涂抹一层试验润滑脂，使金属片表面全部为试样脂所均匀覆盖，以避免因缝隙使金属片和大气泡中的湿气和空气泡直接接触，而造成在高温之下变痕迹，干扰试验结果。 （3）试验金属片要小心的垂直插挂于装好试样内。对SH/T 0332每杯至少应放入二片作平行试验（但同一杯内不能插两种不同的金属片），两片之间的距离至少10mm，不得接触杯底及杯壁。使金属片没入试样内5mm以下，上部脂层要抹平、压实。 （4）从试样中取出金属片后，用滤纸轻轻擦掉粘着的润滑脂，再用汽油、酒精、或丙酮等洗涤，最后用脱脂棉或滤纸吸干。在这一操作过程中，金属片要洗涤干净，避免留下微量油层，否则影响判断 。另外，要注意选用纯洁的溶剂、滤纸和脱脂棉，特别是溶剂如果不纯将会引起金属片（如铜片）的变暗和蒸发干固时引起的不均匀变。而这些因素也常常会干扰试验结果，引起误判。 （5）金属试片从磨光洗净开始直到检查结果判断完毕，对金属片任何移动、安放、取出检查的过程中，均应防止与手指直接接触。如果需要必须戴聚乙烯手套，或者用不锈钢镊子进行，避免弄脏试片或留下痕迹。 （6）要保护好铜片腐蚀标准板。它是由典型的腐蚀和变程度试片的复制品组成，已嵌在一块塑料板上。使用前要认真阅读板背面使用说明，用毕必须放入塑料套内。要加强保护，避免见光，以防退。长期使用如果已退，特别是板左末端退以及板面由较多划伤痕迹时，应及时更换板。 | 
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