饲料常规检测的一些问题

饲料常规检测的一些问题
通过对饲料常规成分的检测过程进行跟踪、调查、观摩和亲身操作、揣摩分析,对实验的准备、试剂配制、饲料分析实验整个操作过程提出了一些问题,并指出引起实验误差的各种因素与注意事项,为今后的教学和生产实践提供参考。
饲料分析是饲料工业生产中的重要环节,是保证饲料原料和各种产品质量的重要手段。其主要任务是研究饲料原料和产品的物理组成及含量,即采用物理或化学手段,对饲料原料及产品的物理性状、各种营养成分、抗营养成分、有毒有害物质等进行定性或定量检测,从而对检验对象进行正确和全面的品质评定。
一百多年来,人们一直沿用德国Weende试验站所创立的 Weende饲料分析体系,也就是饲料常规成分分析体系,亦称饲料近似成分分析或饲料概略分析(Feed proximate analysis)。它把饲料分为6个组分来进行分析测定,即:水分、粗灰分、粗蛋白质(N×6.25)、乙醚浸出物(粗脂肪)、粗纤维、无氮浸出物(NFE)。由于Weende饲料分析体系是一种粗养分分析方法,人们在采用这种方法时往往忽略了它的准确度,在操作时往往粗心大意,存在操作不当等现象,从而造成更大的偶然误差,降低了测定值的可信度。其实人们之所以一直采用这种方法,原因是还没有更好的方法代替它,而且这种方法只要操作得当,人为因素所造成的影响还是可以在很大程度上减少的。以下总结了日常操作过程中一些容易出现的问题。
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1 饲料中水分含量测定需要注意的问题
饲料是由水分和干物质组成的,水分含量是饲料品质的重要指标,直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法,依据GB/T6435-86进行饲料中水分的测定,适用于配合饲料和单一饲料,但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1 仪器和设备应满足的要求
①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g,以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱,可控温度应包括(105±2)℃范围,以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质,一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上,高度在25 mm以下,以利于水分蒸发,不宜过高或过细。⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好,因为变硅胶颜变化明显,有利于判断其吸附水的程度。
1.2 实验操作中应注意的问题
①取风干样用植物样品粉碎机粉碎,过40目试验筛,注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。三点式振荡器
②在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h,冷却称重再烘,直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作,以免造成偶然误差,且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时,应先加大砝码后加小砝码。添加样品时,如若操作不慎,将样品撒在了托盘上,应将样品用毛刷刷掉,再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜(含钴,干燥时呈蓝)变化,当吸水过多(变棕或白)时,应放在烘箱中烘干(烘干条件:135 ℃,2~3 h),使之转变为脱水干燥以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀,所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样,观察测定值的变化幅度,出可以使用的位置。
⑦恒温箱内温度高,操作时应带白手套。
1.3 其它注意事项
①当试样为湿润样时,可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中,在80 ℃的条件下进行初步的烘干,然后在室内放置作为风干样,求出其减量。
②如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处理。称取200~300 g(准确至0.01 g)鲜样,在105℃烘箱中烘干15 min,立即把温度降至65 ℃,烘6~8 h,取出在空气中冷却4 h,称量,失重即为初水分,冷却后样品所含水为吸附水。
③两个平行样测定值之差不得超过0.2%,否则即为失败。
④多汁鲜样应预先干燥处理,应按下式计算原来试样中的水分含量:
原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。
⑤某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次称重为准,且取最小值。
⑥含糖分高的易分解、易焦化试样,应使用减压干燥法(70 ℃,600 mmHg以下,烘5 h)测定水分。
⑦含有挥发性物质,成分易变成棕或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。
2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题
动物体内蛋白质是含氮最高的物质,通常可占动物机体固态物质的50%左右,所以,饲料营养成分评价指标应首选蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大,如一级大豆粕粗蛋白质达40%以上,鱼粉为60%,木薯干仅2%~3%。
粗蛋白是饲料中含氮物质的总称,除蛋白质外,还包括非蛋白氮(NPN),如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
本文采用半自动凯氏蒸馏法,依据GB/T6432-94进行饲料中粗蛋白质的测定,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.1 仪器的使用及注意事项
①对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性,用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。
②消化管中加浓硫酸时,应戴胶皮手套,且戴手套前应修剪指甲,以防止手套太紧或指甲太长划破手套,以至于在操作时烧伤皮肤。
③消煮炉加热消化管时,应从低温开始分阶段升温,待样品焦化泡沫消失,再加强火力(360~400 ℃),直至溶液澄清后,再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅,上冲粘到瓶颈上,使得部分样品消化不完全,造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下:预混料2 h、全价料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、鱼粉3 h。
④消化完成后,向容量瓶转移,不要立即定容,因为此时浓硫酸加水释放出大量热,立即定容会造成偶然误差偏大。
⑤凯氏定氮蒸馏过程中,要求整套装置呈密闭状态,蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭,以免产生泄露。
关于加强商业性房地产信贷管理的通知⑥吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。
⑦使用蒸馏仪器时,严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭,以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时,可使导气管处于半关闭状态。
⑧在蒸馏结束时,应用蒸馏水冲洗冷凝管末端,并使洗液流入吸收液,以减少误差。
2.2 其它注意事项
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①在测定饲料试样含量的同时,应做一空白(空白样用蔗糖代替)对照测定,以校正药品不纯所发生的误差。
②蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴,且保持此溶液为橙红,以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。
③每次蒸馏结束后,应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。
④对于发霉变质饲料,由于其亚硝酸盐含量偏高,可直接引起测定值偏低。
⑤方法可靠程度可用硫酸铵代替试样测定氨含量,与化学式计量氮作比较,误差应为±0.2%。例如,准确称取0.200 0 g硫酸铵测定含氮量应为(21.19±0.2)%。
⑥如果试样中蛋白质含量高,可适当减少称样量,同时考虑蒸馏完全的问题,可适当延长蒸馏时间,防止对下一个样品造成的记忆效应。
⑦因消化需要回流过程以减少蒸馏逸出损失,建议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。
3 饲料中粗脂肪含量测定中需要注意的问题
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脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物,主要成分是脂肪酸与甘油形成酯,如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract,EE)是饲料中可以溶于乙醚的物质总称,除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,还包括可溶于乙醚的其它有机物质,如脂溶性纤维素、叶绿素、有机酸和腊质等,故称为粗脂肪或乙醚提取物。
本文依据GB/T6433-94进行饲料中粗脂肪的测定,适用于多种单一饲料、混合饲料和配合饲料的分析。
3.1 仪器操作及注意事项
①称取样品时,不要将样品放在定性滤纸上直接称量,而应放在无水硫酸纸上称量,因为定性滤纸水性太强,易造成误差。
②将称好的样品转移到定性滤纸上打包,并用脱脂棉线扎紧。打包时,要求包成窄的条块状,多余线头不要太长,且应塞入夹缝中为好,以便于在放入索氏提取器时,易操作、节省浸提腔的空间。
③包好样品的定性滤纸外面,用铅笔标记样品号(最好是所放入铝盒号)。不要用油笔或钢笔等标记,以免被乙醚冲洗掉。
④滤纸包放入提脂腔中时,不能超过虹吸管上端。乙醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。
⑤取出滤纸包放入相应铝盒中,在室温通风口处使乙醚挥发,不要立即放入(105±2) ℃烘箱中烘干,否则会引起燃烧。
3.2 其它注意事项
①使用过的乙醚不要丢弃,可通过回流回收重复使用。
②如果是牛油粉那样的包被性试样,可准确称取2 g试样置于研钵中,加入10~15 g无水Na2SO4,认真研磨后全部移入滤纸,所用研钵、研磨棒均用被乙醚浸湿的脱脂棉认真擦拭,冲洗后连同脱脂棉一起放入筒形滤纸中。
4 饲料中粗纤维含量测定需要注意的问题热缩管
纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。一般动物很难利用纤维素,只有反刍动物才能消化少量纤维素。青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%~80%(干物质计),而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。
本文依据GB/T6434-94饲料中粗纤维的测定方法,适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。操作中应注意如下要点:
①在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中,最好用热蒸馏水,易于过滤。
②含脂肪小于1%的样本可不脱脂;含脂肪1%~10%的样本不是必须的, 但建议脱脂;含脂肪在10%以上的则必须脱脂, 或用测脂后的试样残渣。
③定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同,定量

本文发布于:2024-09-21 18:34:28,感谢您对本站的认可!

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