一种“炔醇”生产工艺的实践与探讨
【摘要】本文主要论述了一种炔醇生产装置的工艺过程，以及在实际生产过程中遇到的技术问题和安全问题，并具针对发现的问题进行的整改与优化。
【关键词】炔醇 丙醛 安全 优化
炔醇是合成香精香料、医药中间体、维生素E的重要中间体，如3,7-二甲基-3-辛炔醇、去氢橙花叔醇、3,7,11,15-四甲基-1-十六碳炔-3-醇等等，由于炔醇在化工领域的突出地位，使得很多学者对其合成方法进行了大量研究。
本文所制备的“炔醇”的化学名称为2 -甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。是合成炔戊菊酯（又名烯炔菊酯，代号S-2852）和炔戊氯菊酯（代号S-2876）的主要中间体之一。而炔戊菊酯是一种高效、低毒的新型拟除虫菊酯类杀虫剂，对蚊、蝇、蟑螂均有较好的效果。具有蒸气压高、挥发度好、杀灭力强的特点，对害虫击倒速度快，特别是在喷雾及熏蒸时击倒效果更为显著。在碱性条件下易水解。可进一步加工制剂电热蚊香片、液体蚊香、蚊香及气雾剂等，以及40%中西气雾液剂。可见，预要制得优质的炔戊菊酯，炔醇的产品质量及成本控制尤为重要。 1.
炔醇生产工艺简述
炔醇生产工艺主要包括以下主要过程：（1）正丙醛在碱性条件下缩合制得缩醛；（2）氨基钠与乙炔在液氨、甲苯溶剂体系，在-35℃低温状态下生成乙炔钠；（3）缩醛继续与（2）反应后体系中的乙炔钠反应生成炔醇钠；（4）炔醇钠在0～5℃温度下滴加15%盐酸水解，生成2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。
imdvd主要反应如下：
第一步：
CH3
NaOH
2 CH3CH2CHO CH3CH2CH CCHO + H2O
第二步：
液氨
NaNH2+ HCCHNaCCH
CH3
宝马z9液氨
CH3
C
C CH
H3CH2晒黑族CH CCHO + NaCCH CH3CH2CH CCHOH
堆云堆雪1.1烯醛缩合反应
场所精神
将配方量的纯水、32%烧碱、碳酸钠投入缩醛反应釜，启动搅拌，将丙醛计量槽内提前备好的丙醛匀速流加入缩醛反应釜，流加正丙醛的过程注意控制反应温度不超过60℃。加完正丙醛，开始计时，同时让反应釜自然冷却，但最低温度不能低于20℃。反应到1h、1.5h时分别取样做气相谱分析，当产物缩醛含量≥80%，原料正丙醛含量≤3%时，终止反应。静置，分离底部水项。上层即为烯醛。工艺流程如图1所示。 图1. 缩醛反应流程图
1.2炔醇反应
确认炔醇反应釜已经清洗烘干无水分，底阀已关闭，无漏点。将配方量的甲苯加入炔醇反应釜，开启夹套冷冻水给甲苯降温至-33℃以下。开启氨水吸收系统，向炔醇反应釜缓慢（300-400L/h）加入配方量的液氨。开启炔醇反应釜搅拌，通乙炔气（来自乙炔瓶），乙炔流量应先保持低流量（3~4 m3/h）0.5-1h，再逐渐提高到4-7 m3/h，乙炔通气时间6-8h，通入乙炔的量约37.3 m3（重量约43.3Kg，比理论过量30%左右），以确保氨基钠全部生成乙炔钠。在通乙炔的过程中需注意保持好反应釜低温，密切关注吸收水封槽情况，防止倒吸现象。打开烯醛计量槽相关阀门，缓慢匀速加入约100Kg烯醛（110-120L），时间控制在40-90分钟内。注意关注温度变化情况，前期应缓慢加入，后期可适当加大，若加不进料则可以适当通点氮气加压到烯醛计量槽。加完烯醛后继续反应30分钟，停止搅拌。工艺流程如图2所示。
图2.炔醇反应流程图
1.3炔醇水解及氨吸收操作
开启水解釜氨吸收系统，开启水解釜循环水，启动水解釜搅拌，将炔醇反应釜内物料全部放料到水解釜内。挥发液氨，直至水解釜内的温度逐步升到与循环水温一致。关夹套循环
水，开启水解釜夹套的冷冻水阀及反应釜内盘管的冷冻水阀进行降温，将釜内温度降到-10℃以下。缓慢滴加（10-15%）盐酸进入水解釜水解，加酸到500L之后，需及时取样检测PH值，当达到PH值1-4时，停止加酸，静置分层。将下层的水层放走，上层有机层再经水洗2次使其PH值到6～7。水洗完毕后将有机层吸入炔醇蒸馏釜内。工艺流程如图3所示。
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