2021年1月第42卷第2期应用技术
—142
D01：10.12161/j.issn.l005-6521.2021.02.023
桑学财，雷朵，马晓军2
（江南大学食品学院，江苏无锡214122）
摘要：通过分子蒸&法来提纯聚甘油，并且研究聚甘油中甘油含量对其合成聚甘油脂肪酸酯的搅打起泡性和烘焙特性的影响。结果表明，在分子蒸&真空度5Pa，蒸&温度160!，刮膜转速350r/min条件下，蒸&效果最佳，甘油含量仅存3.61%，产品得率为74.21%。当聚甘油中甘油含量通过提纯降低至5%及以下时，用它合成的聚甘油脂肪酸酯呈现出层状结构，搅打起泡性达到452.5mL，泡沫稳定性达到95.8%;｝聚甘油脂肪酸酯也适用于一步打蛋法制备的海绵蛋糕，面糊比重达到0.43g/cm3，蛋糕比容为3.84g/mL，蛋糕的硬度为484g。 关键词：聚甘油；聚甘油脂肪酸酯；分子蒸&；搅打起泡；烘焙特性
Purification of Polyglycerol and Effect on the Synthesis of Polyglycerol Fatty Acid Ester
SANG Xue-cai,LEI Duo,MAXiao-jun O
(School of Food Science and Technology, Jiangnan University,Wuxi214122,Jiangsu,China) Abstract:Polyglycerol was purified by molecular distillation,and this research studied the effect of glycerol content on the synthesis of polyglycerol fatty acid esters.The results showed that under the conditions of molecular distillation vacuum of5Pa,distillation temperature of160°C,and scraping film rotating speed of 350r/min,the distillation effect was the best.The content of glycerol was only3.61%,and the product yield was
74.21%.When the glycerol content in the polyglycerol was reduced to5%or less by purification,the
synthesized polyglycerol fatty acid ester exhibited a layered structure,and had great foaming properties,about 452.5mL,and it's foam stability was95.8%.The sponge cake prepared by one-step-whipping also had good quality.The specific gravity of the batter reached0.43g/cm3,the specific volume was3.84g/mL,and the hardness was484g.
Key words:polyglycerol;polyglycerol fatty acid ester;molecular distillation;whipped foam;baking properties
引文格式：
桑学财，雷朵，马晓军.聚甘油的提纯及其对合成聚甘油脂肪酸酯性质的影响[几食品研究与开发,2021,42(2):142-147.
SANG Xuecai，LEI Duo，MA Xiaojun.Purification of Polyglycerol and Effect on the Synthesis of Polyglycerol Fatty Acid Ester[J].
Food Research and Development，2021，42(2):142-147.
聚甘油脂肪酸酯（polyglycerol fatty acid ester, PGFE）作为一种新型高效乳化剂，在食品加工中应用越来越广泛，尤其在蛋糕加工中的应用更受关注叽由
作者简介：桑学财（1995—），男（汉），硕士，研究方向：食品乳化剂。*通信作者：马晓军（1965—），男（汉），硕士，研究方向：食品谷物与淀粉。于不同聚合度的聚甘油与不同品种及量的脂肪酸可以合成出不同亲水亲油平衡值（hydrophile-lipophile balance,HLB）的PGFE,HLB值的变化范围在2-20，合聚合度的聚甘油与不同品种及量的脂肪酸可以来HLB值的PGFE，能满足多种食品
的需要，应用前景广阔［2-5。
蛋糕是要的品之一，一般是分步打发三星w539
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第42卷第2期应用技术
加工，费工费时，并且对加工者技术要求高，行业急需
开发出适合一步法蛋糕加工的工艺和相关食品改良
剂。PGFE凭借优良的搅打起泡性，在一步法制备蛋糕
方面，表现出了卓越的性能优势。
晶型是影响乳化剂搅打起泡性的关键因素之一，
研究表明,！晶型乳化剂打发效果最好,"'晶型次之,"
晶型最差嘔！晶型结构是一种层状结构，能够通过小
角X出，小角X的Q呈
现1:2:3的比例时，表为层状结构叫
纯PGFE不具备多晶型，只!晶型一种问，所以
PGFE有着良好的搅起泡性。现在的食
品乳化剂是一种晶型乳化剂，只在
!层状结构，良好的搅打起泡性，但若
是晶型，搅打起泡性会明差卩呵。
，的加工不高，品不，
优化股权结构，所制备的
高的，影
响的品。发现，
，
影响PGFE的打发性，影响了在一步法蛋糕
制备的。因需要行研
究，合的的性影响。
通过，且研究
不合起泡性
性的影响，为蛋糕用高品质聚
的。
1材料与方法
1.1要剂
小蛋食
酸、无水乙醇、甘油（分析纯）：国药集团药业股份有限变压器容量选择
公司。
1.2主要设备
VKL70-5FDRR设备：德国瑞达有限公
司；D2PHASER X线仪：德布鲁克AXS限
公司;Waters1525EF3高效液相谱仪：美国沃世
公司；CX-6610打蛋器山灿欣电器制品限公
司;CKF30GU电烤箱：佛山市伟仕达电器实业有限公
司；T-XT2D物性仪：英SMS公司。
1.3方法
1.3.1
1.3.1.1温的影响
将的方式行，控制真空
度为5Pa，刮膜转速为350r/min，温选150、
160、170#3个温度参数进行，研究不同的蒸憎143----
温度对聚甘油提纯的影响。通过高效液相法对收集的重相成分进行组。
1.3.1.2刮膜转速的影响
游飘论坛控制真空为5Pa，温度为160#，选用300、350、400r/min3个转速参数进行试验，研究不同的刮膜转速的影响。通过高效液相法收集的相成分进行组分分析。
1.3.2后产品得率
聚甘油经过后除去里面存在的甘油，剩下的为所需要的。后产品得率按照公式计算。
聚甘油产品得率/%=丑X100⑴
m
式中:m i为蒸徭后聚甘油质量,g;m为蒸徭前聚，g o
1.3.3的组分分
通过高效液相法行组分分析。将聚甘油溶于睛中，配制成5%溶液并过0.2#m滤膜。谱条件为，谱柱：氨基柱；流动相:80%乙睛漩速: 1.0mL/min；样30#L；检测器：示差折光检测器%171。
1.3.4的合
将直接酯化合成聚甘油脂肪酸酯。四角烧瓶中放入，摩尔比为1.1:1，在220#条件30min，搅，并且四角烧瓶。反应结束后，将上层明液，得
%18'。
1.3.5层状结构的
通过小角X层状结构。将样品放在样品台上，设置扫描范围1。~10。，步长为1%/min，扫描时间10min%101。0值按照下面公式计算。
d
式中:%为散射矢量,nm Q1;&为层面间距,nm;!为衍射角；$为数;"为入光波长,nm。
碳酸稀土
1.3.6起泡性性测
称取5.0g（精确至0.01g）样品熔化后，加入100mL 水，温25#下高速搅打5min，后速转移到量筒，记录泡沫量为'1。在温（25#置2h 后泡沫的'）。该测方法泡沫量'1作为聚甘油脂肪酸酯起泡能力大小的，泡沫稳性按照如下公式计算叫
泡沫稳定性/%='X100（3）
'1
式中:'为泡沫残留量,mL;'j为泡沫量,mL 。
应用技术----144
1.3.7聚甘油脂肪酸酯在海绵蛋糕中的应用分析
1.3.7.1
打，参考HESSO等㈣的并。的
方如下：低30g,35g,28g，大油5g，聚甘油2g空对照组
37g）。将称量的油及聚甘油部，用打高速打3min转，。条件为180°C、20min。出，然
1h后切片。
1.3.7.2
同条件下，量与纯水质量的比值为
8
1.3.7.3
代油蛋糕的体积，电子天平测量量，与量为的。
1.3.7.4构
王凤冋的并，将的新鲜蛋糕在室温25!下1h，切成14mm的均匀，待的合高度为28mm，采用物性分析仪对蛋糕进行质构分析。选用25mm的圆柱形探头，数设为前速度为1mm/s，速度为5mm/s，测后速度为5mm/s，下压程度为50%。两次压缩之间时间间隔为5>。
1.3.8数据处理
文数据果SPSS软件进行数据的相关性和显著性分，分析结果中!<0.05:Origin8.5软件作图分析；每做3次平行试验。
2结果与分析
2.1分子蒸（提纯聚甘油工艺的优化
2.1.1温度对聚甘油提纯的影响
分蒸（是通过不同物分间运动平均自由程的不同而进行分离，轻相均被加热形成轻
分逸出进入气相，因为轻分平均由程的不同，轻分子从逸出距长，分逸出-距短，在二距间设凝板将轻分
凝从轻相口流出，分子由混合流出。因此温度为分子蒸（提纯聚甘油的关键因922：。表1为通过不同温度的分蒸（产的成分析。
从1出，未蒸（的聚甘油中含有接近
表1不同温度蒸，后各组分的分析
Table1Analysis of components after distillation at different temperatures
别甘油/%二聚甘油/%三聚甘油/%高聚甘油/%产品得率/%未蒸（29.30±0.1534.17±0.0720.26±0.0416.27±0.04—
150!11.70±0.0342.83±0.1426.31±0.0119.16±0.0379.80 160! 3.61±0.0143.11±0.0830.22±0.0125.06±0.1174.21 170! 2.23±0.0138.21±0.2128.47±0.1531.09±0.0257.93
注：表中数值为平均值土标准偏差（n=3）。一表示不涉及。
30%的甘油，随着蒸（温度的升高，被蒸（出的甘油越来越多，余下的聚甘油含量也越来越高。当温度在150!时，甘油含量从29.3%降到11.7%，蒸（不彻底。而当温度从160!升到170!左右时，虽然甘油含量仅有2.23%，但同时二聚甘油和三聚甘油的含量也相对降低，原因是温度过高，不仅将甘油蒸（出来，同时也会将部分二聚甘油和三聚甘油蒸（出来，导致二聚甘油和三聚甘油的含量相对降低，此时得率只有57.93%，不适合工业生产。而在蒸（温度160!的条件下，甘油含量与170!条件下接近，同时二聚甘油和三聚甘油含量并未明显降低，得率达到74.21%。因此，在真空度为5Pa，转速350r/min，蒸（温度在160!下蒸（效果最优。
2.1.2刮膜转速对聚甘油提纯的影响
刮膜转速也是影响聚甘油提纯的关键因素之一。
膜的度是影响蒸（的关键因，转速越，膜越，越蒸（分出。2为不同的转速对提纯的影响。
从2出，随着转速的，甘油的含量越来越低。这是因为转速越，膜被打得越，使得蒸（更进行。刮膜转速从300r/min提高到350r/min时，甘油含量降低，脱除更彻底，但是当转速达到400r/min时，聚甘油的含量明显下降，因为转速过使得膜越来越，更利产的蒸（，不仅使甘油蒸（除去，聚甘油也会随之蒸（出，产的。因此在真空度5Pa，蒸（温度160!条件下，刮膜转速为350r/min时蒸（效果最优。
虽然真空度对分子蒸（的影响也关键，但是真空度是和温度相关的，真空度越低，分蒸憎-温度越低，相，真空度越高，温度也越高，二
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第42卷第2期
145—应用技术食品硏究％&'
表2不同转速蒸'后各组分的分析
Table2Analysis of components after distillation at different rapids
组别甘油/%二聚甘油/%三聚甘油/%高聚甘油!%
产品得率/%
未蒸/29.30±0.1534.17±0.0720.26±0.0416.27±0.04—300r/min 6.45±0.0241.36±0.1127.08±0.0325.11±0.0875.62 350r/min 3.61±0.0143.11±0.0830.22±0.0125.06±0.1174.21 400r!min 2.94±0.0039.44±0.1031.29±0.0526.33±0.0665.20注：表中数值为平均值土标准偏差(n=3)o—表P不涉及。
是相结合的。因此，确定较佳的分子蒸/条件为真空
度5Pa，蒸/温度160"，刮膜转速350r/min o在此条
件下聚甘油的分离除杂效果最好。
2.2不同甘油含量的聚甘油对合成PGFE性质的影响
本文对蒸/后的聚甘油添加适当甘油，制备成甘
油含量分别为2.5%、5%、10%、20%、30%的聚甘油(分
别用2.5%-PGFE、5%-PGFE、10%-PGFE、20%-PGFE、
30%-PGFE表示)，通过相同的参数进行酯化反应，得
到聚甘油脂肪酸酯，不同甘油含量的聚甘油合
成聚甘油脂酸酯的性质影响。
2.2.1不同甘油含量的聚甘油对合成PGFE层状结构的影响
1〜图5分别为不同甘油含量的聚甘油合成的PGFE的X衍射图。
图220%-PGFE的X衍射图
Fig.2X-ray diffraction pattern of20%-PGFE
0246810
2!/。
图310%-PGFE的X衍射图
Fig.3X-ray diffraction pattern of10%-PGFE
Fig.l X-ray diffraction pattern of30%-PGFE
,4和图5的散射矢量Q值比例分别为1.06:2.06:3.11:4.17和1.03:2.14:3.10:4.33，比例约等于1:2:3:4，确定其为层状结构，
1、2、3中的矢量Q值不成比例，不
在结o因是聚甘油含的量甘油，在酯化合成聚甘油脂酸酯的同反应成量的、甘油脂酸酯，高含量、双甘油脂
酸酯的存在影响到了聚甘油脂酸酯的结，当聚甘油甘油含量5%其下，酯化成的量、甘油脂酸酯才不影响到聚甘
2!/。
图45%-PGFE的X衍射图Fig.4X-ray diffraction pattern of5%
-PGFE
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图5 2.5%-PGFE的X衍射图
Fig.5X-ray diffraction pattern of2.5%-PGFE
表4不同甘油含量的聚甘油合成的PGFE的蛋糕烘焙特性Table4Cake baking characteristics of PGFE synthesized from polyglycerol with different glycerol content
组别
面糊比重/
(g/cm3)
面糊比
(mL/g)
蛋糕硬
度/g 添加2.5%-PGFE0.41±0.04; 3.88±0.06c479±7;
添加5%-PGFE0.43土0.02; 3.84±0.03c484±17;
添加10%-PGFE0.55±0.05D 3.21±0.05D543±9D
添加20%-PGFE0.59±0.06D 3.11±0.07D541±14D 添加30%-PGFE0.51±0.00D 3.05±0.08D557±12c
加化的对0.75±0.01c 2.98±0.05;575±21d 注：同列字母不同表示差异显著(！＜0.05)。
油脂肪酸酯的层状结构。
222不同甘油含量的聚甘油对合成PGFE搅打起泡性的影响
不同甘油含量的聚甘油合成的PGFE的起泡性如表3所示。
表3不同甘油含量的聚甘油对合成PGFE的搅打起泡性影响Table3Effects of polyglycerol with different glycerol contents on
the hairiness of synthetic PGFE
别起泡性/mL稳定性/%
2.5%-PGFE458.3±2.1196.1%±0.21
5%-PGFE452.5±3.0595.8±0.14
10%-PGFE351.6±1.0582.3±0.55
20%-PGFE364.3±3.1181.3±1.20
30%-PGFE348.5±2.5275.3±0.57
注：表中数值为平均值土标准偏差(n=3)。
由表3可以很明显看出L2.5%-PGFE和5%-PGFE起泡性比10%-PGFE o20%-PGFE o30%-PGFE 都要好很多，分别达到458.3mL和452.5mL，并且泡沫更加稳定。导致这一差异的原因是较高含量的甘油使得酯化反应生成大量的单、双甘油脂肪酸酯，其本身为稳定的"晶型，打发性较差，同时它们的大量存
在影响到了聚甘油脂肪酸酯的#层状结构，使得打发更差。
2.2.3不同甘油含量的聚甘油对合成PGFE蛋糕烘焙
性的影响
不同甘油含量的聚甘油合成的PGFE的蛋糕烘焙特性见表4_
通过表4可以看出，添加了2.57-PGFE和5%-PGFE的，泡较地松软，其面糊比重分别为0.41g/cm3和0.43g/cm3，明显比其它含量以及空白对照组面糊比重低很多。白对因为加任化所以打发，面糊比重较大度较大加 2.5%-PGFE和5%-PGFE的比分别为3.88mL/g和3.84mL/g，说明在搅打过程中掺入大量的 导致面糊比重比大;5%-PGFE出的地松软度484g
10%、20%、30%含量的543、541、557g和对照组的575g 2.5%-PGFE出的度明只聚甘油甘油含量在5%及其以时所得的聚甘油脂肪酸酯在性
3结论
本分对聚甘油并且聚甘油不同甘油含量对合成聚甘油脂肪酸酯性的影响结表明分的为
度5P；度160°C、350r/min时屯好，甘油仅存3.61%，聚甘油产品得为74.21%聚甘油甘油含量较高时聚甘油
酯化反应合成聚甘油脂肪酸酯的同时生成大量的单、双甘油脂肪酸酯这单、双甘油脂肪酸酯的大量存在影响到聚甘油脂肪酸酯的层状结构使得聚甘油脂肪酸酯的搅打起泡性较差其的较差聚甘油中甘油含量在5%及其以下时，酯化反应生成少量的单、双甘油脂肪酸酯，这量的单、双甘油脂肪酸酯并不影响
到聚甘油脂肪酸酯的层状结构时聚甘油脂肪酸酯的搅打起泡性较好起泡性达到452.5mL泡沫稳定性高达95.8%，泡沫也更加聚甘油脂肪酸酯一步打的较好，质地松软，面糊比重在0.43g/cm3比为3.84mL/g度为484g。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会•食品安全国家标
准食品添加剂聚甘油脂肪酸酯:GB1886.178—2016[S].
北京:
豫公网安备41160202000603
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