FHZHJSZ0043 水质 游离氯和总氯的测定 滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0043
水质Ｎ二乙基
４
1985
N
二乙基
4
样品浓
度较高时
附件A 中叙述区别化合氯中一氯胺
２ 定义
表1 名词及其组成
名 词 同 义 词
组 成
游离氯 游离余氯
潜在游离氯
单质氯次氯酸盐 总氯
总余氯
单质氯
次氯酸盐
以次氯酸
2.2 化合氯
2.3 总氯游离氯
或
2.4 氯胺
二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH 2Cl
三氯化氮NCl 3)和有机氮化合物的氯化衍生物
游离氯直接与N 二乙基
4
然后按3.1滴定
4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平
再暴露于紫外线或阳光下数小时
按下述步骤检验其质量
a. 第一个混匀加入5.0mL 缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)
100mL 待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)
加入5.0mL 缓冲溶液和养殖技术顾问杂志
5.0mL DPD 试液(4.3)
第二个瓶中应显粉红
pH6.5
或60.5g 十二
水合磷酸氢二钠(Na 2HPO 4
加入100mL 浓度为8g/L 的二水合EDTA 二钠(C 10H 14N 2O 8Na 2或0.8g 固体加入0.020g 防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰
注意
应安全处理
朱莉娅 吉拉德N
l 苯二胺硫酸盐(DPD)[NH 2N(C 2H 5)2 1.1g/L 2mL 硫酸( 1.84g/mL)和25mL 的8g/L 二水合EDTA 二钠溶液(或0.2g
中
国分
析
网
固体)混合或1gDPD 草酸盐于此混合液中
混匀
于冰箱内保存如溶液变
4.4 碘化钾
4.5 硫酸亚铁铵
C[(NH 4)2Fe(SO 4)256 mmol/L
溶解22g 六水合硫酸亚铁铵于含有5mL 硫酸(ñ
移入1000mL 容量瓶内混匀经常按4.5.2步骤标定此溶液
应每天标定一次
向250mL 锥形瓶中5mL 正磷酸(ñ
用重铬酸钾标准参考溶液(4.10)滴定到出现深紫
此溶液的浓度以每升含氯(Cl 2)毫摩尔数表示按式(1)
计算
C 2
重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的浓度 V 2滴定消耗重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的体积
V 1
硫酸亚铁铵储备溶液(4.5)的体积
注
应重配一新鲜的储备液(见4.5.1)
C [(NH 4)2Fe(SO 4)2 2.8 mmol/L
加水(4.1)至标线存入于棕瓶内
如需大量测定
以每升含氮(Cl 2)毫摩尔/升表示此溶液的浓度C 3按式(2)
计算
2g/L 或硫代乙酰胺[CH 3(SNH 2)]溶液 4.8 次氯酸钠现代农业的特征
安替福民)由浓溶液稀释而成
指示液
溶解0.3g 二苯胺磺酸钡[(C 6H 5C 6H 4
4.10 重铬酸钾标准参考溶液100 mmol/L
烘干2h 以
上)4.904g 研细的重铬酸钾加水至标线
５ 仪器
常用的实验室器皿
分度至0.02mL)
无需氯量玻璃器皿的准备然后用水(4.1)充
分漂洗
立即测定
振摇和温热
如总氯(Cl 2)超过70ìmol/L(5mg/L)需取较小体积试样
6.3 游离氯的测定 在250mL 锥形瓶中 5.0mL DPD 试剂(4.3)和第一个试料(6.2)立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无为终点
对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量
中
完美女子网球国分
析
网
为准确取得结果在pH6.2~6.5
如pH太低又如pH太高
6.4 总氯的测定
在250mL锥形瓶中 5.0mL DPD试液(4.3)
混匀用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无为终点
继续滴定到无作为终点
对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量
７ 校正氧化锰及六价铬的干扰
进行补充测定消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物
取100mL试料(6.2)于250mL锥形瓶中混匀立即用硫酸亚铁铵标定漓定溶液(4.6)滴定至无为终点滴定六价铬的干扰
相当于氧化锰和六价铬的干扰
C3硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度以Cl2表示
V0试料(6.2)中试样体积(mL)
V5在测定(7)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)
V5从政提醒
8.1.2 总氯的计算
以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl2)按式(4)计算
V4在测定(6.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)
乘以70.91换算为毫克/升
9 干扰
需注意两种类型的干扰
这种干扰由测定水中二氧化氯加以校正
根据浓度和化学氧化电位
因此溴溴胺臭氧
水样名称
水样数份 游离氯浓度范围
Cl 2
38个实验室的测定结果(每一份样品测定6个平行样)
氧化氢氧化锰
铜离子和铁离子
8mg/L 和铁离子
9 参考文献 GB11897-89
二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定
（补充件）
Ａ１ 适用范围
本附件规定区分一氯胺
本法适用范围
与游离氯和总氯浓度相同(参见第1条)
滴定另外两个试料加少量碘化钾
b. 在第四个试料中
先加少量碘化钾
游离氯
化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应二氯胺和三氯化
氮的浓度
5g/L
装在棕瓶中
Ａ５ 操作步骤 A5.1 试样 见6.1
A5.3 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250mL 锥形瓶中
5.0mL DPD 溶液(4.3)
混匀
记录消耗溶液体积V 8的毫升数
化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定
中
国分
析
网
向250mL 烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A 3)或很小一粒碘化
钾晶体(约0.5mg)
在1min 内
立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无为终点
Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法
A6.1.1 一氯胺的计算
以毫摩尔/升表示的化合氮中一氯胺浓度c (Cl 2)按式(A1)计算
V 6
A6.1.2 二氯胺的计算
以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度c (Cl 2)按式(A2)计算
V 7
在测定(A5.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)
3)
(2)(0
徐薇涵6732A V V V C Cl c …………………………………………−=
A6.2 由物质的量浓度换算为质量浓度
以毫摩尔/升表示的氮(Cl 2)浓度乘以70.9l 换算为毫克/升
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议