《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》
方法验证
1适用范围
适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
2规范性引用文件
HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
GB/T5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标 GB/T5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法消毒剂指标终极人类
3方法原理
3.1游离氯测定
在pH为6.2～6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红化合物，于515nm波长处测其吸光度。
海浪预报由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本实验以碘分子或[I3]-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+I-=[I3]-，生成的碘分子或[I3]-与DPD发生显反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1∶1。 3.2总氯测定
在pH为6.2～6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应成红化合物，于515nm波长处测定其吸光度，测定总氯。
4试剂和材料
4.1实验用水
检验步骤：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾（4.3），混匀。1min 后，加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液（4.11）和5.0ml DPD（4.12）250ml；再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2滴次氯酸钠溶液（4.4）。2min后，加入5.0ml磷酸盐缓冲液（4.11）和5.0ml DPD溶液（4.12）。
结论：第一个瓶中不显，第二个瓶中应显粉红，实验用水符合要求。
4.2浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3碘化钾（KI）：晶体。
4.4次氯酸钠溶液：ρ(Cl2)≈0.1g/L
由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
4.5硫酸溶液：c(H2SO4)=1.0mol/L
于80ml水（4.1）中，在不断搅拌下小心加入5.40ml浓硫酸（4.2），冷却后将溶液移入100ml容量瓶中，加水（4.1）至标线，混匀。 4.6氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0mol/L
称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水（4.1）中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水（4.1）至标线，混匀。
4.7氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L
称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水（4.1）中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水（4.1）至标线，混匀。
4.8碘酸钾标准贮备液：ρ(KIO3)=1.006g/L
称取优级纯碘酸钾（预先在130℃下烘干2h）1.006g，溶解于水（4.1）中，移入1000ml容量瓶，加水（4.1）至标线，混匀。
4.9碘酸钾标准使用液Ⅰ：ρ(KIO3)=10.06mg/L
吸取10.00ml碘酸钾标准贮备液（4.8）于1000ml棕容量瓶中，加入约1g碘化（4.3），加水（4.1）至标线，混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含10.06μgKIO3，相当于0.141μmol（10.0μg）Cl2。
4.10碘酸钾标准使用液Ⅱ：ρ(KIO3)=1.006mg/L
吸取10.00ml碘酸钾标准使用液Ⅰ（4.9）于100ml棕容量瓶中，加水（4.1）至标线，混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含1.006μgKIO3，相当于0.014μmol（1.0μ纳滤g）Cl2。
4.11磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5
称取24.0g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），以及46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4），依次溶于水中，加入0.8gEDTA二钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水（4.1）至标线，混匀。
4.12 N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（DPD）溶液：ρ[NH2建材营销论坛-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1g/L
将2.0ml硫酸（4.2）和0.2gEDTA二钠固体，加入250ml水（4.1）中配制成混合溶液。将1.1g无水DPD硫酸盐加入上述混合溶液中，转移至1000ml棕容量瓶中，加水（4.1）至标线，混匀。溶液装在棕试剂瓶内，4℃保存。
4.13硫代乙酰胺溶液：ρ(CH3CSNH2上海壹周报)=2.5g/L。
称取2.5g硫代乙酰胺溶液(CH3CSNH2)，溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，加水（4.1）至标线，混匀。
（药品可以根据实验室实际情况选择，强迫症可以把重要药品的厂家、批号写上去。） 5仪器和设备
5.1 722型可见分光光度计，实验室编号W-01，厂家上海仪电分析仪器有限公司。
5.2天平
FA2004B电子分析天平，实验室编号W-02，厂家上海高致精密仪器有限公司，精度为0.1mg；JJ500电子天平，实验室编号W-03，厂家常熟市双杰试测试仪器厂，精度为0.1g。
5.3实验室常用仪器和设备。
实验使用的玻璃器皿已在次氯酸钠溶液（4.4）中浸泡1h，然后用水（4.1）充分漂洗。
（根据实验室的实际情况填写，千万不能填错，这个是重点内容，部分省份要附上检定证书！）
6样品
6.1样品采集
现场用pH试纸测定水样pH，若水质呈碱性或者中性，预先加入采样体积1%的NaOH溶液（4.6）到棕玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气；若样品呈酸性，应加大NaOH溶液（4.6）的加入量，确保水样pH大于12。
（HJ586-2010 13.2 归纳的不好，可以自己改一下）
6.2样品保存
水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。
7分析步骤
7.1校准曲线的绘制
（两根校准曲线都要写，最好实测，结果大家百度，很多分享）
7.1.1高浓度样品的校准曲线绘制
分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾（4.9）于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水（4.1）。向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液（4.5）。1min后，向各容量瓶中加入1ml NaOH溶液（4.7），用水（4.1）稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/L。
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