陶玉贵;段震超;葛飞;朱龙宝;李婉珍
【摘 要】为研究微波加热及浸泡时间对大米溶胀能力和微观结构的影响,建立大米微波处理的工艺参数,并利用SEM、XRD、FT-IR、DTA、TGA等方法对微波处理前后的大米进行微结构表征.微波热效应优化实验发现大米的溶胀能力随含水量上升而上升,随微波功率增加先上升后下降.浸泡60 m in,在464 W下微波加热10 m in为最佳的大米微波处理工艺参数.为研究溶胀能力变化原因,对微波处理前后的大米进行表征,发现大米淀粉微结构出现凹陷现象,晶体结构属于A型,在微波热效应下,淀粉内部结构发生断裂,还原性羟基与水结合能力上升,大米氢键数量减少,相对结晶度较处理前下降并趋于稳定,淀粉分子稳定性上升,溶胀能力加强. 【期刊名称】《安徽工程大学学报》
【年(卷),期】2017(022)004
【总页数】5页(P21-25)
【关键词】大米;微波热效应;溶胀能力;微结构
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【作 者】陶玉贵;段震超;葛飞;朱龙宝;李婉珍
【作者单位】安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000
【正文语种】中 文
【中图分类】Q819
随着生活节奏的加快，人们迫切需要方便营养的食品，其中方便米饭受到大众青睐．然而方便米饭加工中膨化、杀菌等工艺造成大米营养物质流失，品质下降．微波加热则利用微波的热效应，对物料进行加热，较传统加热方法，具有加热迅速、热效率高、快速膨化、杀菌效果好及营养损失小等优点[1]，因此微波工艺的研究受到关注．N D Joshi[2]等用对流微波烤箱对膨化工艺的玻璃基板预热温度、微波功率、加热时间进行响应面优化，发现预热温度220 ℃、微波功率900 W、加热时间60 min时膨化大米的消化率较好．J Wongsa[3]
等对浸泡大米，煮熟大米，干燥后大米的体积膨胀度与硬度进行研究，发现高含水量、温度高、时间长的大米表现出较高体积膨胀度，而干燥后大米在5 min内补水，其硬度与市售大米硬度接近．
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然而微波加热容易引起大米微结构变化，造成溶胀能力改变等问题，它将直接影响人体对营养物质的吸收，需要对微波工艺进行优化，以提高方便米饭的品质．引起大米性质改变的根本原因是微结构变化，为优化微波工艺并探究大米微结构变化，目前国内外学者不断使用新的技术方法对大米微波工艺及微结构变化进行研究．G A Olatunde[4]等研究稻谷干燥过程中的微波工艺优化，发现微波效应影响水稻干燥程度和铁含量，随着每次微波工艺时加入物料的增加和微波功率的上升，稻谷铁含量降低，糙米黏度上升，含水量减少，稻谷表面脂质和蛋白质含量几乎不变．R Jiamjariyatam[5]等将不同直链淀粉含量的大米糊化，回生24 h后冷冻干燥再微波膨化，直链淀粉含量较高时，硬度与密度增加，膨胀度减少，感官评价发现直链淀粉含量占体重的9.00%时口感较好．Michael Uzzan[6]等采用常规加热方法与微波加热方法对面包进行复热发现，微波复热所需的时间较短，但复热后的面包的韧性增强，这可能是微波加热引起面包内部直链淀粉膨胀导致．
为研究微波加热及浸泡时间对大米溶胀能力和微观结构的影响，建立大米微波处理的工艺参数，并利用SEM、XRD、FT-IR、DTA、TGA等方法对微波处理前后的大米进行了微结构表征．在优化微波加热工艺的同时，探究微波热效应所引起的大米微结构变化与溶胀能力关系，为方便米饭加工工艺提供理论指导和选择依据．
1.1 主要试剂与仪器设备
大米(市售金龙鱼公司生产东北大米)；WD800SL23微波炉(格兰仕)；S-4800扫描电子显微镜(日本日立)；D8Advance型X射线衍射仪(德国布鲁克)；IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津)；TGA-2050型热分析仪(美国TA-Instrument公司)．
1.2 实验方法
(1)微波热效应工艺优化.
①微波功率优化.将大米样品平铺在托盘中，米粒之间无粘连，铺放均匀．分别在低火(144 W)，解冻(288 W)，中火(464 W)，高火(800 W)下处理10 min．对样品进行溶胀能力测定，对中火(464 W)处理下的样品进行表征．②浸泡时间优化．将大米样品在25 ℃下，分
别浸泡30 min、60 min、90 min、120 min后，再中火(464 W)下微波加热10 min．对样品进行溶胀能力测定，对浸泡60 min后中火(464 W)处理下的样品进行表征．看门狗芯片
(2)溶胀能力测定方法．取制得大米样品10 g与500 mL去离子水混合配置成大米乳，取出50 mL在25 ℃下加热搅拌30 min，再以3 000 r/min离心20 min，将上清液在105 ℃下烘干至恒重，称量溶解质量与离心管中质量，计算出溶解度和膨胀度．
式中，S为溶解度；A为被溶解淀粉量；W为配置称得的淀粉质量．
式中,B为膨胀度；P为离心管中膨胀淀粉质量；W为配置称得的淀粉质量；S为溶解度．
(3)微结构表征方法.采用S-4800扫描电子显微镜对微波处理前后的大米表皮与剖面微观结构进行扫描；采用Bruker D8Advance型X射线衍射仪表征微波处理前后大米的物相与结构，并通过式(3)进行相对结晶度计算；采用IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱仪分析微波处理前后的大米所含基团变化；采用TGA-2050型热分析仪对微波处理前后的大米进行热重分析．
西贝柳斯式中,Aa为无定形面积；Ac为结晶峰面积．
2.1 微波功率和浸泡时间对大米溶胀能力的影响
微波热效应具有改变大米微结构的能力，对大米淀粉的水分吸收、溶解度、膨胀度等性质有较大影响，因此，对微波处理前后的样品进行溶解度和膨胀度测定，结果如图1、图2所示.由图1、图2可知，微波处理下的溶解度与膨胀度都有显著提高；溶解度与膨胀度随着功率的加大而快速上升，当功率上升到中火(464 W)时，则开始缓速下降，然而大米的溶解度与膨胀度随含水量上升而上升．原因是在微波热效应下淀粉内部结构出现断裂，还原性羟基与水结合能力上升[7-8].引起溶胀能力变化的根本原因是大米微结构变化．在实际生产中适当的膨化会增加食用品质，然而温度过高，浸泡时间过长又会使营养物质流失，所以大米浸泡60 min，在464 W微波加热10 min为最佳的处理参数．
2.2 微结构表征
(1)SEM分析．用扫描电子显微镜对微波处理前后大米的表面和剖面微结构进行扫描，结果如图3所示．由图3可知，大米微结构由不规则多边形颗粒组成，表面出现凹陷，微波热效应下大米内部淀粉颗粒受热膨胀，冷却后出现凹陷[9]．微波热效应引起大米微结构改变，进一步导致溶胀能力的改变．
(2)XRD分析.通过X-射线衍射仪(X-ray Diffractometer)的X射线对微波处理前后大米进行结构分析，并结合式(3)进行相对结晶度计算．分析结果如图4所示.由图4可知，大米在15.4°、17.4°、18.3°及23.3°处有较强的吸收峰，说明淀粉晶体构型为A型．通过相对结晶度计算发现微波热效应下，相对结晶度下降后趋于平稳．原因是大米淀粉向无定型结构转变，相对结晶度下降，直到完全糊化[10]．
(3)FT-IR分析.根据微波处理前后大米对红外光的吸收情况，通过特征峰判断大米的晶型，吸收峰强度判断基团变化．结果如图5所示.由图5可知，大米淀粉在图谱3 396 cm-1处发生变化，此处为氢键缔合的O-H伸缩振动，大米的氢键、羟基数量下降，水进入淀粉颗粒内部，引起淀粉分子间的氢键断裂[1]．然而图谱没有产生新的吸收峰，因此没有新化学键和基团的产生[11]．
(4)热重分析．DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)，将稳定参比物与微波处理前后大米样品在等速变温的条件下做对比，研究大米样品吸热反应与放热反应．TGA热重分析(Thermogravimetric Analysis)，通过0～800 ℃下微波处理前后大米质量变化，研究热稳定性和组份，结果如图6所示.由图6可知，开始由于水分挥发吸热，基线偏移；在70 ℃～8
0 ℃出现吸热峰；-OH键断裂导致在330 ℃～380 ℃出现放热峰；C-C键断裂导致在510 ℃出现放热峰[12]．微波处理前后大米TGA图谱如图7所示.由图7可知，50 ℃时由于失去结合水引起质量下降，接着在280 ℃时，有机物开始发生分解和氧化反应；在570 ℃时分解基本完成，质量趋于稳定[12]．
《产业结构调整指导目录(2011年本)》由热分析图谱对比发现，淀粉热稳定性与基团的化学键能有关，也与淀粉分子间作用强度有关，微波热效应下大米淀粉分子间氢键作用增强[1]．而在之前已有的研究中，采用红外光谱测定淀粉基团振动吸收强度，发现大米淀粉的氢键、羟基数量发生变化相一致，说明微波热效应在升温初期，一定程度上可以增强淀粉分子的稳定性．
微波热效应优化实验发现溶胀能力随含水量上升而上升，然而随功率增加溶胀能力先上升后下降，浸泡60 min，在464 W下微波加热为最佳工艺参数．为研究溶胀能力变化原因，对大米微结构进行表征，发现大米淀粉微结构出现凹陷现象，晶体结构属于A型，在微波热效应下，淀粉内部结构发生断裂，还原性羟基与水结合能力上升，所以大米的氢键数量减少，相对结晶度下降后趋于稳定，淀粉分子稳定性上升，溶胀能力加强．因此，引起大米溶胀能力变化的根本原因是大米微结构的改变．实验深化了对大米微结构及溶胀能力影响机理的研究，并为大米加工工艺提供理论指导和选择依据．
【相关文献】
[1] 范大明.微波热效应对米淀粉结构的影响[D].无锡:江南大学,2012.
[2] N D Joshi,D Mohapatra,D C Joshi,et al.Puffing Characteristics of Parboiled Milled Rice in a Domestic Convective-Microwave Oven and Process Optimization[J].Food and Bioprocess Technology,2014,7(6):1 678-1 688.
[3] J Wongsa,D Uttapap,B P Lamsal,et al.Effect of Puffing Conditions on Physical Properties and Rehydration Characteristic of Instant Rice Product[J].International Journal of Food Science & Technology,2016,51(3):672-680.
[4] G A Olatunde,G G Atungulu,D L Smith.One-pass Drying of Rough Rice with an Industrial 915 MHz Microwave Dryer:Quality and Energy Use Consideration[J].Biosystems Engineering,2017,15(5):33-43.
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