执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定
1.玉米淀粉灰分的测定
根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。 2.原理
将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
3.仪器
3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为美国学者论中国法律传统15cm2。 3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
镭战3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。
3.4分析天平:感量0.0001g。不用洗衣粉的洗衣机
3.5电热板或本生灯。
4.操作过程
4.1坩埚预处理
不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2黄金分割率称样
根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。
4.3炭化
将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
4.4灰化
炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至早熟禾属200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
4.5测定次数
5.结果计算
5.1计算方法
若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。
X=m1/m0×100………………………（1）
若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。
X=m1集团税务筹划难度×100×100/m0/（100-H）…………………（2）
式中: X一一样品的灰分含量，%；
m1一一灰化后残留物的质量，单位为克(g)；
m0——样品质量，单位为克(g)；
H一一样品按GB/T 22427. 2的规定方法测定的水分含量，%。
取平行实验的算术平均值为结果。得到的结果之差应符合7. 2对重复性的要求。
实验结果保留两位小数。
5.2重复性
在灰分含量(质量分数)不大于1%时，平行实验结果的绝对差值不应超过0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时，绝对差值则不应超过算术平均值的2%。
若重复性超出上述两种限值，应再重新做两次测定。
6.实验报告
实验报告应列出:
——实验方法;
——实验得到的结果;
——进行重复性实验得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议