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4，4'，4"—三氨基三苯胺合成工艺的改进作者：赵立献来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第08期 摘 要：本文阐述了通过使用对硝基苯胺和对氯硝基苯当作主要原料，用kf /季铵盐催化方法比较收益率，经由两种加热合成手段，即传统加热和微波辐射。实验得出使用对氯硝基苯做原料时，并经微波辐射合成具有较高产量，并且反应时间缩短，实验最后可使用锌粉/盐酸+冰醋酸还原。 关键词：4，4'，4"-三氨基三苯胺；4，4'，4"-三硝基三苯胺；对氯硝基苯；对硝基苯胺；微波辐射
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含三苯胺（Triphenylamine，TPA）结构单元的化合物，这属于制备电荷转移材料和电致发光材料的重要原料，且能够用作有机染料和医药中间体。最近，有报道称三芳胺三偶氮颜料被应用于有机光导体。三苯胺及其衍生物的尽管结构简单，其合成的要素却是非常苛刻。因此，简单又方便、能够大批量生产的合成方法已成为主要的研究方向。三苯胺类化合物的合成一般采用芳香胺和芳香卤化物进行乌尔曼反应。由于合成原材料和合成条件的不同，
三苯胺的合成收率有很大的差异。
csf 1 实验
1.1 仪器与试剂李四端
batista手术 惠而浦家用微波炉T120XS；X-4數字显示显微熔点测定仪；ZF-2三用紫外仪；美国Thermo Nicolet Avatrar 330FT-IR傅立叶变换红外光谱仪；VGZAB-HS质谱仪。实验使用的试剂是市售化学纯和分析纯试剂。
1.2 4，4'，4"-三硝基三苯胺的合成
将5mmol（0.69g）对硝基苯胺，10mmol（1.57g）对氯硝基苯，干燥后10mmol（0.58g）无水氟化钾和0.8mmol（0.26g）将四丁基溴化铵混合入装有30mL二甲基亚砜（DMSO）的三颈烧瓶中，用搅拌器和冷凝管搅拌。在微波辐射功率为400W，电流为150mA的条件下，搅拌回流3h。反应结束之后，将反应混合物倒入冷水中，放置冰箱内冷冻过夜，过滤收集黄沉淀，用乙醇再结晶得到4，4'，4"-三硝基三苯胺（黄晶体）0.89g，收率46.8%，M.P.395℃～396℃，UV nm：402，IR，υ/cm-1：3075，1581，131
4，1314，851；EI-MSm/z：380[M+]，304，242，123，77。
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