与龙同行6-氯 -2,4-二硝基苯胺制备方法的探索磷霉素钠
摘要：6-氯-2,4-二硝基苯胺作为分散染料中间体，研究其制备方法，对于染料中间体及染料的发展具有重要意义。本文通过介绍6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备方法，及其在制备过程中对滤饼的清洗技术，不仅提高了母液的循环使用次数，降低了成本，而且减少了污染，节能减排效益显著。 关键词：盐酸、滤饼、清洗、氯化反应
1、目的
6-氯-2,4-二硝基苯胺，又名2-氯-4，6-二硝基苯胺，是一种重要的染料中间体，作为重氮组分，主要用于分散蓝270、264、259、125及130等的合成，由它出发而制成的分散染料广泛用于合成纤维的印染工业。
现有的工业生产中使用盐酸的浓度较高，成本高，且母液可循环批数少，母液废水含酸量高，此外滤饼中含酸量也高，水洗时用水量多，同时也增加了废水排放量。现有的滤饼清洗方式为浸洗，若同时清洗大量的滤饼，清洗效率低下，滤饼之间容易相互污染，耗水量大。
若将滤饼分成多份单独清洗，则需要间歇性启闭设备以放取料，影响设备使用寿命，费时费力，该方式下若需要提高清洗效率则置备多台清洗设备，生产成本增加，且不便于人工操作。
2、制备方法
a、将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％～6％。2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：(3～4.9)：(0.004～0.01)。
b、往步骤a中的打浆物料中通入进行氯化反应，控制氯化温度为25℃～40℃，氯化时间为2～8小时。
c、往步骤b中的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％～40％；
d、将步骤c中得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤a中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；
e、将步骤d中得到的滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。
3、滤饼清洗技术
清洗装置：包括机架、进料箱、集料箱及清洗机构。进料箱设于机架上部，清洗机构设于机架中部，进料箱下方倾斜设有落料板，落料板用于将进料箱内的滤饼引流至清洗机构。集料箱设于清洗机构下方，清洗机构包括水平对称设置的两个带轮、绕设于两个带轮之间的传送带以及用于驱动带轮转动的清洗驱动件，传送带上均匀开设有若干清洗槽，清洗槽内设有滤布，传送带上方设有喷洗机构，喷淋机构用于向清洗槽内喷水以清洗滤饼，喷洗机构和传送带之间还设有防溅部件。盲人歌手张玉霞
喷洗机构包括喷洗箱，喷洗箱内具有喷洗腔，喷洗箱下端开设有若干与喷洗腔相连通的喷洗槽，喷洗箱上设有用于向喷洗腔内输送清洗用水的喷洗驱动件，喷洗驱动件为安装于喷洗箱顶部的水泵，其输出轴伸入喷洗腔内，每个喷洗槽处均设有加压部件。需要对清洗槽内的滤饼喷洗时，启动喷洗驱动件，喷洗驱动件将清洗用水输送至喷洗腔内，喷洗腔内的水通过喷洗槽喷向下方的清洗槽内喷洗滤饼。通过加压部件的设置，从喷洗槽处喷出的水压较强，清洗用水喷洗滤饼后便会从下方滤布透出，不会再清洗槽内过度滞留，从而使滤
饼内的酸性溶液被快速带走，清洗效果好；且水压较强的清洗用水喷洗到滤饼上有助于将滤饼冲散，便于将2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒之间包裹住的酸性溶液冲走，提高喷洗效率。
工作原理：启动清洗驱动件，清洗驱动件驱动带轮转动，带轮带动传送带转动，进料箱内的滤饼通过落料板滑落至传送带上的清洗槽内并随着传送带一同运动，同时清洗机构向清洗槽内喷水以清洗滤饼，当清洗槽随传送带转动至朝下时，清洗槽内的滤饼由于重力作用掉落至集料箱内进行收集。
课堂内外小学版通过滤布的设置，使冲洗滤饼后的废水可透过滤布排出，防止废水污染滤饼内其余酸性较低的2,4-二硝基-6-氯苯胺，提高对滤饼的清洗效率，降低耗水量，且滤布可防止冲洗后的2,4-二硝基-6-氯苯胺颗粒从滤布中穿过，避免2,4-二硝基-6-氯苯胺在清洗过程中的损耗。通过传送带的设置，使得清洗滤饼时的方式为连续且分批清洗，小批量清洗有助于提高清洗效率，连续清洗使得清洗时间大大缩短，相比传统的清洗方式更加快速。通过冲洗替代浸洗，多块滤饼之间不会相互污染，整体耗水量小，无需连续的启停设备，有助于延长设备的使用寿命，省时省力，仅需一台设备即可，生产成本降低，且节省了人力成本。
4、试验
试验一：将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1％，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：3：0.004；往打浆物料中通入进行氯化反应，控制氯化温度为25℃，氯化时间为2小时；往反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％；将得到的反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到第一步中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；将滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。
试验二：将2,4-二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为6％，2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂的质量比为1：4.9：0.01；往打浆物料中通入进行氯化反应，控制氯化温度为40℃，氯化时间为8小时；往反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为40％；将反应液过滤，通过清洗装置将滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到第一步中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；将滤饼投入至气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。姚文元墓
5、总结
采用低浓度盐酸，用酸量小，成本低，并且反应液过滤后的 滤饼中含酸量也低，洗时用水或碱量少，同时也减少废水排放量。过滤后母液中的氯化钠含量低，母液中的盐酸和催化剂返回继续循环套用的次数大幅增加，资源得到充分利用，最后不能再循环套用的母液废水中含酸量较少，节能减排效益显著。
参考文献
爱森斯坦
[1]朱赛芬,严招春.6-氯-2,4-二硝基苯胺的合成方法[J].化工生产与技术,2001.
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