学年学期 | 2016/2017学年 第 1学期 |
学生系部 | 材料工程学院 |
学生班级 | 复合材料142 |
学生姓名 | 陆勇胜 |
学生学号 | 205141626 |
实验日期 | 11.29-12.1 |
1、实验目的和要求 1.研究AZ91D镁合金化学镀镍的工艺条件。 2.研究AZ91D镁合金化学镀镍对其耐蚀性的提高。 3.研究还原剂的用量对AZ91D化学镀镍工艺及性能的影响。 4.学会对零件膜厚、粗糙度以及金相的检测。 二、实验内容 1.研究AZ91D化学镀镍的原理和效果。 2.通过查阅文献、选择配方、制定试验方案。 3.掌握仪器的基本操作，实施试验方案。 4.测定结果、分析处理数据额并得出结论。 三、实验原理 AZ91D镁合金化学镀镍是以次磷酸钠为还原剂，通过自催化的氧化还原反应沉积出Ni-P合金的工艺。由于镍自身具有催化还原能力，当被镀金属表面形成一层镍镀层时，镍离子的还原反应就会不断进行。目前已经提出的以次磷酸钠为还原剂的沉积理论有原子氢态理论、电子还原理论等。 原子氢态理论：对镀件表面的催化作用使次磷酸根分解析出初生态原子氢，部分原子氢在镀件表面遇到Ni2+使其还原成金属镍，部分原子氢与次磷酸根离子反应，生成磷与镍反应生成的磷化镍，部分原子态氢结合在一起就形成氢气。 cnn 电子还原理论：次磷酸根被氧化释放出电子，使Ni+、H2PO2-、H+吸附在镀件表面形成原电池，电池的电动势驱动化学镀镍过程不断进行，在原电池阳极与阴极上分别发生下列反应： 4、主要仪器和设备
五、实验方法与步骤： 1前处理工艺 1.2碱性脱脂：目的是去除镁合金表面的油脂和污物，直至整个基体表面全部被水浸润。工艺条件 ：60g/L NaOH，Na2PO4·12H2O10g/L，温度70℃，时间10 min，去离子水冲洗。 1.3酸性浸蚀：目的是除去金属表面的氧化物，嵌入表面的污垢及其他附着物。工艺条件：磷酸200g/L。室温，时间15s，去离子水冲洗； 1.4活化（表面调质）：目的是进`一步去除工件表面的氧化物，及酸洗后附在工件上的残留物。工艺条件：350ml/L HF(40%)，室温,时间10min。去离子水冲洗烘干，称重。 2化学镀工艺 2.1.镀液体系成分和工艺规范如下 ：
注1：pH值为5.5（防止PH过低会导致反应剧烈，表面膜脱落；PH过高导致镀膜速 率过慢，并且镀层金属很少）； 2：温度：85oC（提高反应速率）； 3：时间90min。（化学镀镍时间对镀层的沉积也有明显的影响。随着镀镍时间的延长,化学镀镍沉积的颗粒增大,覆盖度也增加,沉积的厚度增加,这必然会提高其耐蚀性,但沉积速率随着时间的延长而减少。镀镍的最佳时间为1~2h） 3.性能检测 3.1宏观形貌：处理前后对比。 3.2金相分析：金相显微镜。 3.3膜厚分析：膜厚测量仪测试法测试膜层厚度。 3.4膜层粗糙度分析：使用粗糙度测试仪测试膜层粗糙度。 3.5耐蚀性研究：试剂：蓝点试剂方法：将蓝点试剂滴在磷化膜上，观察变时间， 6、实验结论与分析 注：试样1：还原剂含量为1g 试样2：还原剂含量为1.5g 试样3：还原剂含量为2g 试样4：还原剂含量为3g （1）试样质量
（2）膜厚
分析： 通过膜厚测试，试样1平均膜厚4.64μm，较薄；试样2平均膜厚19.52μm；试样3平均膜厚为61.3μm；试样4平均膜厚为83.12μm，由此可见随着还原剂的含量增大膜层的厚度也随增大；并且在质量测试时也发现，随着还原剂的增加，镀膜的质量也随之增加。 （3）粗糙度
分析： 通过手持试粗糙度仪测试样品粗糙度，发现试样3样品表面粗糙度最小，可见还原剂含量在2g时，镀层最均匀，并且通过纵向比较时，发现试样3的粗糙度公差较小，可见镀层较其他样品更加平整。而试样1、2、4随还原剂的含量增多，表面粗糙度也越大。分析原因主要是：根据试样化学组成，还原剂的含量愈多，会导致反应愈剧烈，从而使得表面不均匀；所含还原剂量应与反应温度有一定的关系，本实验的实验温度为85温纳oC，是还原剂为20g/L时的较佳温度，所以试样3效果明显优于其他试样。由于PH在本实验中设置为5.5，在还原剂为20g/L时还原效果温和均匀，对于还原剂含量小于20g/L时PH略高，而对于还原剂含量高于20g/L时PH略低。都有一定的影响 （4）金相图 试样1： 试样2 试样3 试样4 分析： 由金相图分析当还原剂为20g/L（试样3）时Ni-P镀层胞状结构排列最为致密，并且镀层最为均匀，且镀上的平整性最好。相比于试样3，试样4虽然也镀层也较多，但是镀层不均匀，主要是还原剂量过度反应过于剧烈导致。相比试样3，试样1与试样2包状结构较大，镀层不致密，并且镀层薄，镀层少等缺点，而试样1相比较试样2效果要好。 原因主要是：根据试样化学组成，还原剂的含量愈多，会导致反应愈剧烈，从而使得表面不均匀；所以试样4表面观察厚度不一，且块状较多；所含还原剂量应与反应温度有一定的关系，本实验的实验温度为85oC，是还原剂为20g/L时的较佳温度，所以试样3效果明显优于其他试样，因此试样1与试样2镀层较少由于PH在本实验中设置为5.5，在还原剂为20g/L时还原效果温和均匀，对于还原剂含量小于20g/L时PH略高，而对于还原剂含量高于20g/L时PH略低，对于镀层效果都有一定的影响， 结果与表面宏观形貌对比，与表面粗糙测试结果观察分析一致 （5）耐蚀性： 1.配置蓝点试剂；
2.测试结果；
分析： 由蓝点试剂腐蚀实验可见，试样3耐腐蚀性超过其他试样，试样4可能因为添加的还原剂过多导致反应剧烈，反应表面有孔洞和疏松，在做耐蚀性测试时，反应不均匀导致。试样1和试样产值利润率2可能因为还原剂含量太少，导致表面镀层较薄，在做耐蚀性测试时，检测液直接与基体表面反应，所以一开始就出现了气泡，相比之下，试样3在1min后才出现气泡，表明表层镀层较均匀且更为致密。 总结： 由上述实验结果与试验现象表明AZ91D镁合金化学镀镍在保持其他外界条件与配方相同，仅改变还原剂的含量时，还原剂含量在20g/L时，镀层最均匀，平整，效果最好。 成绩评定办法：
指导教师签字： 年 月 日 附录：实验记录 2016年11月30日： 13∶30分别由粗到细三次打磨试样，合金表面光亮，有金属光泽。 13∶40 量取100ml去离子水于烧杯中，用电子秤称取6gNaOH和 1gNa2PO4·12H20置于烧杯中，用玻璃棒搅拌使其溶解。 （碱洗液） 13∶53 将4块试样放置于烧杯中，将烧杯放置于温度为70℃的 恒温水箱，碱洗10min。 14∶03 将4块试样从烧杯中取出，用去离子水冲洗。 14∶05 量取100ml去离子水于烧杯中，用电子秤量取20g磷酸置 于烧杯，用玻璃棒搅拌使其溶解。 14∶10 用镊子夹取试样于磷酸中酸洗15s。 14∶冷凝器设计10量取35mlHF于烧杯，加入100ml水； 14∶15 酸洗后的试样用去离子水清洗，然后放置于配制好的HF 中，在室温下活化10min。 14∶25 将试样从烧杯中取出，用去离子水清洗，放置于烘箱中烘 干。 14∶33 量取以下四份配方分别放于烧杯中：
搅拌，使其溶解。 14∶单向器53 将烘干后的试样放置于电子秤上称量质量。 14∶56 用PH试纸分别测试四个烧杯中的PH值，用氨水调节其 PH值为5.5。 15∶07 将试样分别放置于四个烧杯中，将烧杯放置于80℃的恒 温水箱中，放置1h。 15∶35 观察烧杯，试件表面有气泡还原剂为3g的烧杯中反应较为剧烈，其余烧杯反应 适中。 16∶07 将试样从烧杯中取出，用去离子水清洗。还原剂为1g，1.5g和2g的试样表面较为光滑，还原剂为3g的试样表面粗糙 16∶07 量取去离子水100ml于烧杯中，称取5g重铬酸钾及1g的碳酸钠，放置于烧杯 中，搅拌，溶液呈橙。 16∶27 将试样取出，用去离子水清洗，放置于烘箱中烘干。 16∶50 称量烘干后试样的质量。 17∶38 开始测量试样镀层膜厚及粗糙度 2016年12月1日： 上午观察四个试样的金相图。 下午进行点滴实验 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
本文发布于:2024-09-21 08:41:21，感谢您对本站的认可！
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