THEORY | 理论研究
Aug. 2018 China Food Safety »
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头部跟踪
酸钠残留
（PCP）是一种有毒农药，常用于木材防腐、
杀真菌、杀虫等。我国曾大量将五氯酚酸钠（PCP-Na）用于杀灭钉螺。同时五氯酚酸钠也为触杀型灭生性除草剂，主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草。
五氯酚酸钠可由呼吸道、消化道以及皮肤进入人体，在酸性条件下转化为，微量的即可导致人
tatp体中枢神经系统、肝、肾损伤及内分泌紊乱。《动物性食品
中兽药最高残留限量》规定：五氯酚酸钠禁止使用于食品中。鸡蛋作为一种营养价值高，蛋白质含量丰
富的食品，深受人们的喜爱。蛋黄主要由卵黄磷蛋白组成，脂肪含量高，其中脂肪主要为卵磷脂，磷脂具有非常好亲水性。国标GB 29708的前处理方法无法有效除去鸡蛋中的磷脂，使试样中含有大量脂肪，不仅降低了目标物的提取效率，还极易污染 检测设备，给五氯酚酸钠的检测带来了较大困难。
材料与方法
试剂与仪器
五氯酚酸钠标准溶液100µg/mL（曼哈格）；甲醇 （迪
马公司，谱纯）；衍生试剂（乙酸酐：吡啶=1：1）；0.2mol/L 碳酸钾水溶液；5%三水溶液；浓盐酸；浓硫酸。
实验室用水都为超纯水。
西菲律宾海Agilent 7890B-Agilent 7000C 气质联用仪（配置EI 源）；
Millipore超纯水机；西格玛高速离心机；漩涡混合器；分析天平（感量0.1mg）；恒温干燥箱；氮吹仪；50mLPPOC 高速离心管。
方法
标准溶液的配制
精密吸取五氯酚酸钠标准溶液0.1mL，于10mL 容量
瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为1μg/mL 的五氯酚酸钠标准储备液，-20℃以下保存。
缓解生猪市场价格周期性波动调控预案取适量的1μg/mL 五氯酚酸钠标准储备液，用水配制
成浓度为10、20、40、60、80、100ng/mL 标准系列工作液。
样品液的制备
准确称取混合均匀的试样2.00g 于50mL 具塞离心管中，加入5%三溶液（3.9）10mL、浓盐酸0.5mL 和正己
烷10mL，高速涡旋提取1min，8000r/min 离心5min，收集
有机层于50mL 离心管中。再用20 mL 正己烷分2次洗涤残渣，合并有机层，再向有机相中加入浓硫酸0.5mL，小心振摇，静置2min，8000r/min 离心5min，收集上清液，于45℃氮 气吹至近干。残余物中加入正己烷1.0mL，加入乙酸酐-吡啶溶液0.2mL，密封，于60℃反应15min，冷却，加碳酸钾溶液0.5mL，充分混匀，静置分层，取有机相，供气相谱
质谱仪测定。同时用空白样品做空白实验。
实验条件
谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；升温程序：60℃保持1min，以15℃/min 升温到
280℃保持10分钟。
进样方式：不分流进样；不分流时间：0.75min；进样量：1μL；
上汽双龙进样口温度：260℃
载气：氦气（99.999%）；恒流模式：1mL/min；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；
扫描模式：选择离子检测，检测离子（m/z）：266（定
量），308，237，165，130。
结果与讨论
限流熔断器
实验原理
GB 29708-2013使用水提取试样中的五氯酚酸钠，三
脱蛋白。五氯酚酸钠在酸性条件下转化为，使用乙酸乙酯-环己烷（1︰1）提取，后经衍生，生成五氯酯（PCP-OAc），使用气质联用仪测定PCP-OAc 的含量，来获得五氯酚酸钠的含量。
鸡蛋中除丰富的蛋白质外，卵黄中还含有大量的磷脂，磷脂具有较好的亲水性和脂溶性，无法使用GB 29708的前处理方
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