(19)中华人民共和国国家知识产权局
ne公司
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910370143.4
(22)申请日 2019.05.05
(71)申请人 上海大学
地址 200444 上海市宝山区上大路99号
(72)发明人 方建慧 汪姝含 孙丽宁 陶勤峰
(74)专利代理机构 广州高炬知识产权代理有限
公司 44376
代理人 孙明科
(51)Int.Cl.
打电话的教学反思A61K 41/00(2020.01)
A61K 33/00(2006.01)
A61K 47/52(2017.01)
冯诺依曼A61K 49/00(2006.01)
A61K 49/08(2006.01)
A61P 35/00(2006.01)
(54)发明名称
料、制备方法及应用
(57)摘要
细胞吞噬本发明公开了一种用于双动力协同上
转换纳米复合材料的制备方法，其包括如下步
行学一族骤：(1)合成表面包裹有惰性NaGdF 4层的油溶性
稀土上转换发光纳米晶，得到壬二酸封端的亲水
KMnO 4加入第一分散液直到形成棕胶体，形成
第二分散液；(3)预备亲水性聚合物配体，与第二
分散液搅拌，得到第三分散液；(4)预备硝酸酸化
的C 3N 4，在活化剂作用下与第三分散液进行羧氨
活化偶联，即得到侧面生长MnO 2并共价连接C 3N 4
的上转换纳米复合材料。本发明还公开了其制备
的材料与应用。该材料同时具有协同双动力治
疗、上/下转换荧光成像、磁共振成像等多种应用
价值，在肿瘤的诊断和等生物医药领域具有
潜在的应用前景。权利要求书2页 说明书9页 附图3页CN 110743013 A 2020.02.04
C N 110743013
A
权 利 要 求 书1/2页CN 110743013 A
1.一种用于双动力协同的上转换纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分散在环己烷中的表面包裹有惰性NaGdF4层的油溶性稀土上转换发光纳米材料加入到环己烷，叔丁醇，水和K2CO3水溶液中，并向其中加入Lemieux-von Rudloff试剂，搅拌，离心，洗涤，收集产物；随后，将产物用HCl处理，得到壬二酸封端的亲水性上转换纳米颗粒，形成第一分散液；
(2)将KMnO4加入到第一分散液中，在酸性环境下超声处理直至形成棕胶体、使MnO2生长在上转换纳米颗粒的侧面上；然后，收集MnO2修饰的上转换纳米颗粒，形成第二分散液；
(3)预备亲水性聚合物(SH-PEG-NH2)配体，并在常温下与第二分散液搅拌，从而进一步提高材料的水溶性和生物相容性，最后将材料分散在弱碱性缓冲液中，得到第三分散液；
(4)预备分散在弱酸性缓冲液中的硝酸酸化的C3N4，在活化剂作用下与第三分散液进行羧氨活化偶联，使C3N4与生长在上转换纳米颗粒侧面的上MnO2共价连接，即得到水溶性良好的侧面生长并共价连接两种不同二维材料的上转换纳米复合材料，并使其同时具备磁共振成像(MRI)、下转换荧光成像(DSL)、上转换荧光成像(UCL)作用层，以及化学/光动力(CDT+ PDT)协同复合结构。
2.如权利要求1所述用于双动力协同的上转换纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)
中表面包裹有惰性NaGdF4层的油溶性稀土上转换发光纳米材料为：NaYF4:Yb,Tm@NaGdF4；NaYF4:Yb,Tm,Er@NaGdF4；NaYF4:Yb,Tm,Ho@NaGdF4。
3.如权利要求1所述的用于双动力协同的上转换纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将分散在环己烷中的上转换发光纳米材料，环己烷，叔丁醇，水和K2CO3水溶液均加入两颈烧瓶中，在室温下搅拌20-30min，然后将Lemieux-von Rudloff 试剂滴加到溶液中，将所得混合物在40-50℃下搅拌48小时，离心，收集产物，并用去离子水和乙醇洗涤数次。随后，将产物用HCl处理，并将混合物在室温下搅拌30-40min；最后，将产物离心并洗涤，然后再分散在去离子水中，得到第一分散液；所述的Lemieux-von Rudloff 试剂为5.7mM KMnO4和0.105M NaIO4的水溶液。
4.如权利要求1所述的用于双动力协同的上转换纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将含有壬二酸封端的亲水性上转换纳米发光材料的水溶液加入到含有2-(N-吗啉代)乙磺酸(MES)缓冲液(0.1M，pH＝6.0)的离心管中，并将KMnO4加入管中，超声处理20-30min，直到形成棕胶体，使MnO2生长在上转换纳米颗粒的侧面上；随后，通离心收集MnO2修饰的上转换纳米颗粒，用去离子水洗涤三次以除去过量的钾和游离锰离子，并再分散在去离子水中。
5.如权利要求1所述的用于双动力协同的上转换纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：预备分散在弱酸性缓冲液MES中的硝酸酸化的C3N4，加入EDC和NHS，超声15-30s，与崇文门新世界店庆
此同时，将油浴锅升温稳定在37℃；超声完后，立刻放入油浴锅中，搅拌15-20min；后快速离心，并将第三分散液加入其中，快速超声30-50s，然后油浴锅搅拌过夜，使C3N4与生长在上转换纳米颗粒侧面的上MnO2共价连接；最后离心，洗涤，即得到水溶性良好的侧面生长并共价连接两种不同二维材料的上转换纳米复合材料，并使其同时具备MRI、DSL、UCL作用层，以及CDT+PDT双动力协同复合结构。
6.一种采用权利要求1～5任一项所述方法制备的用于双动力协同的上转换纳米
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