1 执行国标代号：GB/T214——2007
2 适用范围
本方法规定了用库仑法测定煤和焦炭中全硫方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
3 库仑滴定法
旧唐书李白传3.1 原理
样品在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 三氧化钨（HG 10-1129）。
3.2.2 变硅胶（HG/T 2765.4）：工业品。
3.2.3 氢氧化钠（GB/T 629）：化学纯。为他人开一朵绚丽的花
3.2.4 电解液
称取碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5 燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60㎜，耐温1200℃以上。
3.3 仪器设备
库仑测硫仪：库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置组成。
3.4 试验步骤
3.4.1 试验准备
按设备使用说明开机，将管式高温炉升温至1150℃，开动抽气和供气泵，检测仪器各部件及各接口气
密性，气密性良好则可进行试验，反之应检查仪器各个部件及接口情况，确保气密性良好。
潜意识音乐疗法3.4.2.1 标定方法：使用有证煤/焦炭标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。 3.4.2.1.1 多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤/焦炭标准物质进行标定；
3.4.2.1.2 单点标定法：用与被测样品硫含量相近的煤/焦炭标准物质进行标定。
3.4.2.2 标定程序
3.4.2.2.1 测定标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫S t,ad标准值。
3.4.2.2.2 按3.4.3步骤，用被标定仪器测定煤/焦炭标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为标准物质的硫测定值。
3.4.2.2.3 将煤/焦炭标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。强卫的父亲
工业区位论
3.4.2.3 标定有效性核验
另外选取（1～2）个煤/焦炭标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照3.4.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
3.4.3 测定步骤
3.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到
1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
3.4.3.3 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按3.4.3.4所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
3.4.3.4 在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002 g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
3.4.4 标定检查
仪器测定期间应使用煤/焦炭标准物质或者其他控制样品定期（建议每10～15次测定后）对测硫仪的
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