石油化工产品中痕量硫含量测定方法

石油化工产品中痕量硫含量测定方法
对石油化工产品中痕量硫化物的分析方法进行了评述:总硫测定多采用氧化微库仑法,但随着技术的发展许多新型仪器如紫外荧光定硫已陆续开始应用;形态硫分析多采用气相谱与硫选择性檢测器结合的方法,这些检测器有火焰光度检测器FPD、原子发射检测器AED硫化学发光检测器SCD、脉冲火焰光度检测器PFPD、X射线荧光法XRF和紫外荧光定硫法等,最近又出现一种电化学硫检测器ASD,对后几种方法的原理过程和检测限进行了较详细的论述和比较,提出了选用方案。
标签:石油产品;硫含量;分析方法
在石油化工生产过程中硫的存在可造成设备的腐蚀、催化剂中毒;是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一,从而影响产品的质量和贮存性;另外,油品中的硫在燃烧过程中会生成硫氧化物,造成环境污染,危及人类健康。硫含量的测定方法很多,应用较早的有燃灯法、氧弹法、管式炉燃烧法等,由于此类方法灵敏度低,操作繁琐,耗时太长,已逐渐被微库仑法、X射线荧光光谱法、紫外荧光法替代;对于痕量硫的测定采用微库仑法。
1 各种总硫分析方法的原理
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1.1 微库仑法药学学报
微库仑法的基本原理是油品中各种形态的含硫化合物,在高温含氧气流中转变成二氧化硫,并随气流进入滴定池中。滴定池内装有含KI的电解液,并可通过电解产生三碘离子与进入滴定池的二氧化硫反应,生成三氧化硫和I-,通过计算产生三碘离子所消耗的电量,便可计算样品中的硫含量。
1.2 X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光法又分能量散X射线荧光光谱法(EDXRF)和波长散X射线荧光法(WDXRF)。能量散X射线荧光法(EDXRF)原理是将样品置于从X射线源发射出来的射线束中,测量激发出来能量为2.3keV的硫Kα特征X射线强度,并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较,从而获得样品的硫含量。波长散X射线荧光光谱法(WDXRF)将样品置于X射线光束中,测定0.5373nm的波长下硫Kα谱线强度。将最高强度减去0.5190nm的推荐波长下测得的背景强度,作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较,奥鸟
从而获得样品的硫含量。在波长散X射线荧光光谱法的基础上又发展出单波长散X射线荧光光谱法(MWDXRF)被广泛使用。其原理是具有合适波长可以激发硫K层电子的单X射线照射在装入样品盒的被测样品上,由硫元素发出的波长为0.5373nm的KαX射线荧光被一个固定单器收集,收集的硫元素的X射线荧光强度被检测器测量,并用校准方程将其转换成被测样品中硫的含量(mg/Kg)。802.1x>中国第一个空军司令>济南职业学院学报

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标签:X射线   检测器   波长   荧光   样品   过程   硫含量   强度
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