少先队章程李建忠;张勇;徐大余
【摘 要】本文研究了氧化铝粉体的转化率、粒径和晶体形貌对烧结体的收缩性能的影响,结果表明,α-相含量越高,陶瓷收缩率越小;粒度越细,陶瓷收缩率越大;晶体形貌越趋于球形化,陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近. 【期刊名称】《佛山陶瓷》
【年(卷),期】2010(020)011
【总页数】3页(P21-23)
【关键词】收缩率;陶瓷;氧化铝
【作 者】李建忠;张勇;徐大余
【作者单位】中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041;中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041;中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041
【正文语种】中 文
氧化铝陶瓷是以Al2O3为主要原料 （含量在45%以上），配以成瓷的其它成分，经过高温烧结的陶瓷材料。氧化铝陶瓷尤其是氧化铝含量超过95%的陶瓷 （俗称95瓷），产品性能优异，具有高强度、高硬度、高耐磨、耐高温、耐腐蚀、高绝缘等特点。
氧化铝陶瓷在烧结成瓷的过程中，收缩率是一个非常重要的指标，直接关系到陶瓷制件的尺寸公差和成品率，尤其是如电子基板之类的产品，尺寸稍有偏差就会导致产品报废。而各陶瓷生产企业的工艺、配料、成形设备和模具尺寸等存在差异，同一氧化铝原料在不同企业存在不同的收缩率，应用有所不同。因此，研究氧化铝收缩率的影响因素，针对不同应用领域和工艺开发不同的氧化铝原料，对个性化的客户提供个性化的产品具有重要的实际意义。
本文从氧化铝形貌、α-相转化率、粒度分布等方面进行试验研究，探讨上述因素影响收缩率的规律，并形成科学的收缩率检测方法。
2.1 原材料
α-Al2O3：99.7%，由中国铝业郑州研究院提供。
2.2 仪器与设备
激光粒度仪：helos/BF型，德国SYMPATEC公司；
X-射线衍射仪：X’Pert Pro型，飞利浦公司；
扫描电子显微镜：JSM-6360V型，日本电子公司；
快速研磨机：KYM-S，咸阳金宏通用机械有限公司；
共青团中央微博安徽医药箱式电阻炉：SX2-121-16，宜兴市前锦炉业设备有限公司。
2.3 试样制备与测试
将待测α-Al2O3粗粉样品由快速研磨机研磨20min，在105℃下烘干4h，称取样品10g，在100MPa下压成直径为22mm的圆柱状。每种样品制备3个标本，然后在1580℃保温2h烧结。所采用的α-Al2O3物理化学指标如表1所示。 南宁职业技术学院向日葵
采用激光粒度仪测定研磨后的α-Al2O3的粒度分布。烧结后样品的径向收缩率为：（坯体直径-烧结后直径）/坯体直径；轴向收缩率为：（坯体高度-烧结后高度）/坯体高度；压实密度为：坯体质量/坯体体积；烧结密度为：烧结后质量/烧结后体积。
3.1 α-相转化率对收缩率的影响
选取三种结晶粒度相近 （结晶在2.5～3.5μm之间），但通过矿化剂和烧成制度控制不同α-相转化率的氧化铝样品（转化率由X-Ray衍射仪测定），按2.3制备样品，测定样品在1580℃温度下的烧结收缩率，结果如表2所示。
由表2可知，A-1、A-2、A-3三个样品的结晶大小相近，α-相转化率A-1＜A-2＜A-3。压片试验结果表明，三个样品的压实密度大致相近，在2.43～2.46 g/cm3之间，而烧结后密度A-1＞A-2＞A-3，相差较大，对应的收缩率A-1＞A-2＞A-3。结果说明，α-Al2O3相转化率的高低直接反映了α-Al2O3的活性，上述三个样品中，α-Al2O3相转化率高的样品，相应的结晶更加完整、缺陷较少，而相转化率低的样品，结晶相对缺陷更多，在高温下表现活性更高，更易于液相结合，烧结密度也更大，收缩率也较转化率低的样品大。对于压实密度和收缩率的关系，有学者［1］进行过相关研究可以作为参考。
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3.2 不同粒度对收缩率的影响
测试了原晶大小不同的α-Al2O3微粉的压实密度和收缩率，结果如表3所示。
表3显示，随着样品原晶的变大，平均粒径（D50）增大，坯体的压实密度越来越大，而烧结密度越来越小，收缩率越来越小。上述结果反映出，一方面，随着原晶的增大，氧化铝粉体堆积密度增大；另一方面，随着原晶的增大，氧化铝粉体的活性变差。而氧化铝陶瓷致密化的推动力是颗粒的表面能［2］，所以粉体越细，表面能就越大，烧结速度也越快，陶瓷就越致密，相应的收缩率就越大，反之，粉体越粗，密度越低，收缩率就越小。
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3.3 结晶形貌对收缩率的影响
选取不同结晶形貌的氧化铝样品，样品的电镜照片如图1所示，样品收缩率测试结果如表4所示。样品A-7晶体形貌如图1（a）所示，主要为圆片状结晶，原晶尺寸在2.5～5μm之间。样品A-8晶体形貌如图1（b）所示，以类球形结晶为主，夹杂少量圆片状结晶，原晶尺寸在2.5～5μm之间。样品A-9晶体形貌如图1（c）所示，主要为类球形结晶，原晶尺寸在2.5～5μm之间。三个样品的结晶大小相近，其粒度分布也接近，D50在3.78～4.21之间。通过压片、烧结来测试其压实密度和收缩率等指标，三个样品指标对比如表4所示。
从表4中可看出，A-7、A-8、A-9三个样品的压实密度，A-7＞A-8＞A-9，且在压片过程中，坯体强度也有所下降，分析其原因，可能是片状结晶的粉体在压力的作用下，每个微粒更趋向于层状排列，如图2所示。而微粒球形化越高，相应存在的八面体间隙或四面体间隙就越多，压实密度就越低。从径向收缩率和轴向收缩率的差值也能证实这一猜测，以片状结晶为主的A-7样品轴向和径向收缩率差值最大，而以类球形结晶为主的A-9样品的轴向和径向收缩率的差值最小，A-8以片状结晶和球形结晶共存，其轴向和径向收缩率差值介于之间。
试验研究表明，用于制备氧化铝陶瓷的α-Al2O3粉体的α-相转化率、粒度的分布、晶体形貌对陶瓷的收缩率影响较大。α-相转化率越高，陶瓷收缩率越小。粒度越细，压实密度越小，陶瓷收缩率越大。晶体形貌越趋于球形化，陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近。本文的初步研究结论对于衡量陶瓷原料α-Al2O3的性能，以及对生产氧化铝陶瓷具有重要的指导意义。
【相关文献】
[1]李兵林，肖勇.压实密度与烧成收缩率的探讨[J].现代技术陶瓷,2003，4：39-41.
[2]黄世兰，冯涛.氧化铝粉体粒分布对收缩率的影响[J].电瓷避雷器[J]，1998，4：25-27.
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