一、 实验目的
1．了解热重分析仪的基本结构，掌握仪器操作；
2．学会应用热重法分析煤/生物质的燃烧特性。
二、 实验内容及要求
1． 熟悉热重分析工作原理；
2． 学会处理煤/生物质燃烧热失重曲线，求解典型燃烧特性参数，并分析燃烧特性。
三、 实验步骤
非营养性吸吮
1． 试样、气体准备，如预先干燥、磨制、筛分、称量试样等，罐装所需浓度和纯度的保护气体和反应气体。检查仪器放置平稳、管路气密性及电源连接完好等。2． 开启系统：（1）打开恒温水浴槽（温度设定：22℃）；（2）接通气体（氮气流量：30 ml/min；空气流量：100ml/min）；（3）待恒温水浴槽达到设定温度和气流稳定后，打开TGA 主机；（4）打开计算机进入Windows NT，双击“STARe”图标打开STARe软件。
3． 根据软件建立试验方法，设置升温速率10℃~30℃/min、最大温度900℃，完毕后按提示放置样品，按提示开始、结束（重新开始）试验。
4． 根据随机软件进行数据处理。
5． 关闭系统：（1）须在TGA 主机的炉温低于300℃ 后关闭恒温水浴槽；（2）关闭TGA 主机；（3）关闭气体；（4）关闭计算机。
四、 实验报告
1． 热重燃烧特性指标的含义和求解方法；
2． 热重燃烧条件下各燃烧特性参数代表的意义；
3． 求解煤/生物质燃烧特性参数；
4． 结合所得数据分析燃烧特性。
瑞士Mettler-Toledo公司的TGA/SDTA851e热分析系统
图1、图2为热分析系统原理图。该系统包括热重/差热同步分析仪，热重天平和高温恒温浴槽。
具体参数如下：型号：TGA/SDTA851e；温度范围：室温~1600℃；大测试炉：直径12mm，容积900μl；温度准确度：±0.25℃；温度重复性：±0.15℃；线性升温速率：0.01~100℃/min；SDTA分辨率：0.005℃。
图1中，天平和测试炉组成的测试单元是热重/差热同步分析的核心，采用平行支架微量/超微量天平，称量不受样品支架长度变化（如热胀冷缩效应）的影响；内置砝码全自动校准；称量部件处于恒温室内（22.0±0.1℃），不受环境因素的影响。其中的测试炉采用水平结构，可最大限度地消除可能产生的气体紊流的影响，克服热气体对流上升容易产生的“烟囱效应”。该系统采用单坩埚结构，使样品处于测试炉的几何对称中心，在升温室得到均匀加热。测量样品的温度传感器直接安装于坩埚底部，能准确测取样品温度。加热炉
内可通入需要的各种反应气体，同时为了保护天平免受反应气体的腐蚀，需要通入保护气体。
图1 热分析系统示意图
图2 TGA/SDTA851e原理图
1—隔热挡板；2—反应性气体毛细管；3—石英护套；4—气体排出阀门（偶联接口）；
5—样品温度传感器；6—加热炉；7—炉温传感器；8—电源接点；9—真空和清洁气体管；10—恒温天平室；11—平行导向超微量天平；12—样品室开启装置；13—冷却水管道；14—保护气体入口；15—反应气体入口；16—真空连接和清洁气体入口
1）热重测量法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变化的一种技术。
2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
3）热膨胀法：在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。
4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术
TG（热重）、DTG（微分热重）、SDTA（同步差热分析）
Thermo-gravimetric
Differential thermo-gravimetric
simultaneous differential thermal analysis
Differential Scanning Calorimeter (DSC) 差示扫描量热分析技术
DTG 曲线是TG曲线的微分，SDTA曲线记录的是样品温度与程序温度的温度差。
1煤的热重燃烧实验和结果
取下列煤为实验物料，试验前将各种试样磨细至74 μm~89 μm，在120℃条件下烘干，存入干燥器皿中待用。热分析实验条件：样品质量：10±0.1mg；升温速率：10℃/min；氮气保护气流量：40ml/min；空气流量：100ml/min；工作温度：室温~900℃
1.1煤的燃烧过程分析
表1.1 煤的工业分析、元素分析及硫形态分析
煤种 | 煤样 标识 | 工业分析/%aurita | | 元素分析/% | | 硫组成/% | Qnet,ar MJ·kg-1 |
Mad | Aad | Vad | FCad | | w(Cad) | w(Had) | w(Oad) | w(Nad) | | St 陈颖异 | Ss | Sp | So |
邹县 | ZX | 2.98 | 19.56 | 33.93 | 43.53 | | 61.65 | 4.27 | 9.99 | 0.87 | | 0.68 | 0.01 | 0.38qlb-06 | 0.29 | 22.54 |
黄台 | HT | 1.14 | 32.31 | 14.41 | 52.14 | | 58.96 | 2.93 | 1.80 | 0.98 | | 1.88 | 0.06 kappa系数 | 1.16 | 0.66 | 20.70 |
聊城 | OC | 1.12 | 27.11 | 12.74 | 59.03 | | 64.18 | 2.81 | 3.21 | 1.20 | | 0.37 | 0.01 | 0.22 | 0.14 | 23.71 |
| | | | | | | | | | | | | | | | |
图1.1~图1.3为三种煤的热重TG、热重微分DTG和差热SDTA曲线。由于煤样经过干燥，内在水分较少，所以初始阶段，煤中水分析出不明显。300℃以后，煤中挥发分和固定碳剧烈燃烧，TG曲线表现出剧烈下降；在500℃~700℃的温度区间内，固定碳基本燃尽，TG
曲线趋于平直，HT、LC和ZX煤的燃烧失重率分别为：66%、79%和79%。DTG一般出现较明显的两个峰，一个水分析出峰，对应于100 ℃左右；另一个为可燃质剧烈燃烧峰，该峰对应于300℃~700℃。HT、LC和ZX煤的燃烧失重速率分别为：5.5×10-31/℃、5.5×10-31/℃和5.7×10-31/℃。ZX燃烧峰出现在502℃，明显比HT（545℃）、LC（528℃）提前。由图2.3差热曲线可看出，HT、LC和ZX煤的燃烧放热峰分别为：5.29℃、4.66℃和4.54℃，对应于温度分别为：543℃、528℃和508℃。
1.2煤的燃烧特性指标
（1）着火特性温度ti
着火特性温度ti定义如图4.4所示，在DTG曲线上过燃烧峰值点A，作垂线与TG曲线的倾斜段交于一点B，过B点作TG曲线的初试水平段的延长线交于一点C，则C点所对应的温度定义为着火特性温度ti。
（2）最大燃烧平均速率(dW/dτ)80
最大平均燃烧速率(dW/dτ)80定义为DTG燃烧附近80℃温度区内煤样最大燃烧速率的平均值。其对褐煤和烟煤强调了燃烧反应强度，同时又考虑了水分和灰分的影响，对无烟煤则强调了着火性能。因为(dW/dτ)max女同志小说除与煤质特性有关外，易受到取样均匀性和燃烧空气动力特性等因素的影响。所以采用最大燃烧平均速率(dW/dτ)80比较合理，更能准确表达煤质燃烧特性[37、51]。
可燃性指数可表示为：
其中Ti>500 （4.1）
（3）固定碳燃尽率
固定碳燃尽率Bc反映了原煤中固定碳的燃尽程度，其值与水分、挥发分和灰分含量无关。根据常规灰分示踪法，认为煤样在燃烧过程前后灰分质量守恒，即M0A0=M1A1，则原煤的固定碳燃尽率即实际烧掉的固定碳占原煤所含全部固定碳的百分数：
（4.2）
式中：M0、M1分别为原煤样在燃烧前后的质量（mg，mg）；
和分别为原煤样在燃烧前后的固定碳含量（mg，mg）；
FC0和A0分别为原煤样在燃烧前所含固定碳和灰分的工业分析值（%，%）；
(TG)max为原煤样的最大燃烧失重率（包括水分、挥发分和已燃尽的固定碳）（%）。
图1.1 煤的燃烧失重曲线
图1.2煤的燃烧失重微分曲线
图1.3 煤的燃烧差热曲线
图1.4着火特性温度定义示意图
煤的燃烧特征参数列于表1.2中，可以看出，随挥发分增加，煤的TG失重开始温度降低，而失重结束温度也降低，对应DTG、SDTA峰值温度也降低。
表1.2煤的燃烧特征参数
煤样 | TG燃烧失重开始温度 | TG燃烧失重结束温度 | DTG峰值温度 | SDTA峰值温度 | （TG）max (%) | DTG峰值（10-3·1/℃） | DTA峰值（℃） |
HT | 361 | 661 | 545 | 545 | 66 | 5.5 | 5.29 |
LC | 355 | 652 | 528 | 530 | 79 | 5.5 | 4.66 |
ZX | 325 | 622 | 502 | 508 | 79 | 5.7 | 4.54 |
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