高硅氧/酚醛复合材料热变形实验测试及表面烧蚀形貌分析

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高硅氧/酚醛复合材料热变形实验测试及表面烧蚀形貌分析
李林杰;方国东;易法军;梁军
【摘 要】The temperature and full⁃field high temperature deformation of silica/phenolic composites under unilateral thermal flux were measured accurately by non⁃contact high temperature deformation testing systems. The surface morphology of specimens af⁃ter volume ablative experiment was analyzed. It is found that the temperature peak of thermocouple was 259 ℃ when the distance from the heated surface was 12.62 mm after 200 s radiation heating on the silica/phenolic composites specimen by ceramic slab un⁃der 1 000 ℃. It is shown that the silica/phenolic composites have good thermal protection and insulation performances. The maxi⁃mum displacement along the heating direction of specimen detected by DIC method is 0.18 mm after heating 200 s, and decreases gradually along the heating direction. After the analysis of ablative surface morphology of specimens, the heating surface of specimen appears uneven ablation pits. Crystalline silicon oxide particles are adsorbed on a thin layer of silica fiber after high temperature melting of silica fi
ber.%通过非接触式高温变形测量系统,对高硅氧/酚醛防/隔热复合材料在单侧热流载荷作用下的温度和全场高温变形进行了精确测量,并对试样体积烧蚀后的表面微观形貌进行分析。实验结果表明,利用陶瓷板在1000℃左右对高硅氧/酚醛复合材料试件辐射加热200 s后,通过测量发现距离加热面12.62 mm处热电偶温度峰值为259℃,从而说明高硅氧/酚醛复合材料具有优良的防/隔热性能。通过DIC方法测得试样加热200 s后沿加热方向的最大位移为0.18 mm,且沿着试样加热方向位移呈现出逐渐递减的规律。通过对材料烧蚀后表面形貌微观观测和分析,发现在试样加热面上出现了凹凸不平的烧蚀坑,并出现了一层很薄的高硅氧纤维高温熔融后的硅氧化合物颗粒结晶状物质。
【期刊名称】《固体火箭技术》
【年(卷),期】2015(000)003
【总页数】6页(P445-450)
【关键词】高硅氧/酚醛复合材料;体积烧蚀;DIC方法;变形场;表面形貌分析
【作 者】李林杰;方国东;易法军;梁军
【作者单位】哈尔滨工业大学 特种环境复合材料技术国防科技重点实验室,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学 特种环境复合材料技术国防科技重点实验室,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学 特种环境复合材料技术国防科技重点实验室,哈尔滨 150001;哈尔滨工业大学 特种环境复合材料技术国防科技重点实验室,哈尔滨 150001
【正文语种】缅铃中 文
【中图分类】V258
新课程理论多年来,高硅氧/酚醛复合材料因为其价格低廉和优良的防/隔热性能,被广泛用于固体火箭发动机的喷管喉衬以及高超声速飞行器的防/隔热部件上。在高速气动载荷作用下,高硅氧/酚醛复合材料将产生烧蚀和机械剥蚀现象。高超声速飞行器防热材料和结构的热变形,直接关系到飞行器的气动外形。飞行器气动外形的改变将在很大程度上影响飞行精度,甚至关系到飞行器的飞行安全。因此,开展高硅氧/酚醛复合材料在热流载荷作用下变形场和温度的实验测量,对高超声速飞行器防/隔热材料的选取,以及防/隔热结构的设计具有重要意义。
酚醛树脂基复合材料在高温条件下的温度场、变形场以及耐烧蚀性能等热力学响应,一直是国内外学者研究的重点。陈阳等[1]以高强玻璃纤维纱、高硅氧布以及酚醛树脂为原料,制备了3种不同形式的防热构件,通过电弧加热器进行了轨道模拟实验,考核了材料的烧蚀性能和热匹配性能。同时,北京玻璃钢研究设计院的肖永栋等[2]也采用了与前面类似的方式,对低密度烧蚀防热材料的工艺性能进行了大量研究。Lin等[3]利用热失重(TGA)试验,对高硅氧/酚醛复合材料在不同升温速率条件下高温热解时的动力学性能和结构变化进行了试验分析。李想等[4]以氨酚醛树脂和硼酚醛树脂作为基体材料,制备了3种防热复合材料,并分别进行了耐烧蚀试验,通过烧蚀后复合材料表面形貌的SEM分析和烧蚀材料表面粘附物的能谱分析,阐述了酚醛树脂基复合材料的烧蚀机理。闫联生等[5]采用氧-乙炔烧蚀实验,分析了炭布增强酚醛、硼改性酚醛和聚芳基乙炔3种热防护材料的烧蚀性能。实验发现,这3种材料的质量烧蚀率和树脂的耐热性能相似,可作为评价烧蚀性能的重要指标。张宗强等[6]对树脂基热防护材料长时间烧蚀变形问题进行了分析,对改性石英纤维织物/酚醛材料进行电弧风洞实验,实验测试了烧蚀后材料的碳层厚度、不同温度的线膨胀系数以及力学性能。实验发现,材料内部热应力是导致材料变形的主要原因。李江等[7]利用高过载模拟烧蚀实验发动机,对高硅氧/酚醛在高浓度颗粒冲刷下的烧蚀机理进行了实验研究。实
验表明,高浓度颗粒冲刷情况下高硅氧/酚醛复合材料的烧蚀程度比常规情况下严重得多。Matsuura和Hirai[8]通过实验验证了高硅氧/酚醛复合材料的热应变不仅与烧蚀过程中的温度有关,而且与树脂的软化和热解程度有密切关系。同时,还利用RTG实验法、FIE实验法以及激光加热实验法,对高硅氧/酚醛进行了实验分析,获得了该烧蚀材料在烧蚀过程中的热化学和热力学响应[9]。综上所述,目前对高硅氧/酚醛复合材料的防隔热机理已经开展了大量的实验和理论研究工作,但由于高硅氧/酚醛复合材料纤维相和基体相热膨胀系数的不匹配性,材料内部将产生较大热应力,且在局部分布不均匀,而局部应力的分析又直接关系到对材料高温强度评价。因此,对材料在高温条件的局部热变形、热应变和热应力等方面,还需要深入分析。
本文将对单侧辐射热流作用下的高硅氧/酚醛复合材料试样进行温度和变形场的精确测量。为了精确测量试样的温度和变形场,本文将数字图像相关实验系统(DIC)、热电偶测温系统和基于氧乙炔焰的辐射热流实验模拟系统相结合,对高硅氧/酚醛复合材料在高温条件下的表面热位移分布进行全场实时观测和分析,并对试样烧蚀形貌及微观结构进行观测和分析,从而为高硅氧/酚醛复合材料高温应力分析、烧蚀分析和强度评价奠定实验基础。
本实验所研究的高硅氧/酚醛复合材料是由高硅氧纤维、酚醛纤维和酚醛树脂组成,3种成分的质量分数分别为24%、20.4%和55.6%。为防止试件表面和空气发生对流换热,实验过程中除了测量变形面和辐射加热面外的其它表面,都采用了特殊防火隔热材料对试件进行了保温处理。试样尺寸为14 mm×14 mm×33.7 mm,如图1所示。为了测量试样实验过程中的温度变化,在试样距离初始加热面为0.96、3.98、7.73、12.62 mm处设置了4个热电偶,热电偶插入热电偶孔后利用高温胶进行固定。为了对高硅氧/酚醛复合材料在高温条件下的全场热变形进行测量,本实验采用数值图像相关(Digital Image Correlation,DIC) [10-11]的非接触式测量方法,实验开始前,在试样表面喷上随机散斑。
本实验采用非接触式高温变形测量系统,如图2所示。其中,DIC光学测试系统(VIC-2D)主要包括高分辨率的CCD相机(像素1 624×1 224)、白光灯光源以及1台装有数字图像技术处理软件的计算机;氧-乙炔焰辐射加热实验系统主要由氧-乙炔烧蚀实验装置、石墨夹具以及超高温陶瓷(圆柱形)组成。
实验中,利用氧-乙炔火焰对陶瓷块进行加热,并利用双比测温仪对陶瓷块的背面温度进行测量,陶瓷块背面与试件加热面的距离为1 cm。当陶瓷块温度基本恒定时调整氧-乙炔烧
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蚀实验装置的控制系统,让高硅氧/酚醛复合材料试样对准陶瓷块。陶瓷块背面温度随时间的变化曲线如图3所示,由陶瓷块背面温度以及式(1)~式(3)可近似求出陶瓷块向外界的辐射热流,如图4所示。陶瓷块辐射的冷壁热流密度qcw的表达式为
其中,qradi和qconv分别为与热辐射和对流传热相关的热流,它们的表达式为
我最美丽的时候qconv=αT(Trear-Ta)
式中 ε为超高温陶瓷材料的发射系数,本文取0.8;σ为Stefan-Boltzmann常数,其值为5.67 10-8 W/(m2·K4);Trear为陶瓷加热块的背面温度;Ta为环境温度;αT为环境的对流换热系数。
2.1 温度分析
各热电偶实验中的温度-时间历程曲线如图5所示。图5中,CH1~CH4表示各热电偶的标号。由图5可知,热电偶的初始温度在100~200 ℃左右,而实验过程中环境温度为30 ℃。出现此现象的原因在于:对高硅氧/酚醛复合材料试样进行辐射加热前,先对陶瓷块进行了预加热,待陶瓷块温度基本恒定后,再对试样进行加热。在对陶瓷块加热的过程中,
陶瓷块和石墨夹具之间通过热传导的方式进行了能量交换,石墨夹具温度升高,并对高硅氧/酚醛复合材料试样进行辐射加热,致使试样初始温度高于环境温度。
从图5可知,热电偶温度升高的趋势随距加热面的距离增大逐渐减弱。CH1热电偶在前80 s温度急剧升高,然后保持在854.8 ℃的恒定温度,当218 s对陶瓷块停止加热时,该热电偶温度逐渐下降。而CH2、CH3和CH4热电偶温度峰值分别出现在235、254、302 s,峰值分别为700、521、259 ℃。距离加热面越远的热电偶,温度峰值出现的越迟,并迟于对试样停止加热的时刻。这是因为试样温度沿厚度方向是逐渐降低的,而停止对试样加热之后,热量还通过热传导方式向材料厚度方向传递。所以,相应热电偶测得的温度峰值会相应延后。
2.2 位移分析
本实验选取了加热50、100、150、200 s后这4个典型时刻,对试样进行了沿厚度方向的位移分析,如图6所示。由于实验中采用的DIC散斑最高使用温度为800 ℃,所以随着加热时间的增加,靠近加热面的散斑会逐渐被破坏。在加热200 s后,将影响试样靠近加热面前4.5 mm范围内位移的测量。

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