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KH570-NanoSiO2 杂化聚砜支撑膜表面属性 对聚酰胺复合膜制备的影响 王 铭 张 宇 潘巧明
（杭州水处理技术研究开发中心有限公司，浙江 杭州 310012）
时代广场的蟋蟀全文【摘 要】本文通过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570）对纳米二氧化硅颗粒表面进行了功能化修饰，其在常规溶剂 N-甲基 吡咯烷酮中的分散性良好，并探讨了修饰后纳米二氧化硅的加入对其上聚酰胺膜形貌、性能上的影响。研究发现聚砜支撑体材料中加入修 饰后纳米二氧化硅颗粒后，其表面孔分布变窄，平均孔径略有变小，应用其制备的聚酰胺反渗透膜表面结构差异明显。另外，在较高压力 测试条件下，其展示了较强的耐压密性能，有望作为海水反渗透膜等高压膜用支撑膜材料予以应用。 【关键词】KH570-NanoSiO2；膜；实验 中图分类号：TK223.5 文献标识码：A 文章编号：1006-8465（2015）12-0026-02 1 前言 本文利用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570） 表面功能 化修饰亲水型纳米二氧化硅颗粒，提升其在对象溶剂中的分散性， 进行了纳米杂化聚砜支撑膜材料的制备，着重考察了该种表面功能 化方法修饰后的纳米二氧化硅在不同添加量时，对其上聚酰胺膜形 貌、复合膜整体性能影响的关键要素，探讨了该种纳米杂化膜材料 作为聚酰胺复合膜材料制备基体材料的可能性。 1 材料与试验方法 1.1 膜的制备 （1）聚砜支撑膜 在 N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入 KH570-NanoSiO2 纳米粉体 0，
0.4,0.6,0.8,1wt%(以聚砜聚合物添加量为基准)，为使纳米粉体 更好的分散，使用小功率超声波仪超声处理 5min。作为铸膜液溶剂 溶解 15wt%的聚砜聚合物颗粒，铸膜液在 120℃下使用机械搅拌 800rpm 搅拌 12h 后静置脱泡待用。 使用小型支撑膜刮膜机 25℃、 75% 温湿度条件下， 在无纺布上刮制厚度约 50um 的 NanoSiO2 杂化聚砜支 撑膜。凝胶槽温度 25℃，非溶剂采用去离子水。制备的支撑膜在去 离子水中浸泡 24h 后使用。 （2）聚酰胺反渗透膜 使用环氧树脂框架固定所定大小的 NanoSiO2 杂化聚砜支撑膜， 膜面侧单面倒入含有间苯二胺(30g/L)、三乙胺盐酸盐(30g/L)、三 乙胺(0.15ml/L)的水相溶液，完全浸润膜面并静置 1min 后，倒除过 量水相溶液，阴干 1min 后，使用氮气气刀去除膜面残留水相溶液液 滴待用。继而 倒入含有均苯 三甲酰氯(0.07w/v%) 、磷酸三丁酯 (0.14w/v%)的有机相溶液反应 30s，倒除过剩有机相溶液，垂直沥 除有机相溶液 30s，放入烘箱内进行后处理，烘箱设定温度 85℃， 热处理时间 5min。 1.2 颗粒径及其分布、铸膜液粘度的表征 使用贝克曼激光粒度仪对 NanoSiO2 添加量为 1wt%的 N-甲基吡 咯烷酮(NMP)溶液中的纳米颗粒颗粒度分布及其平均颗粒径进行了 测定。使用旋转式数字式粘度计(NDJ-8S)对 NanoSiO2 不同添加量的 铸膜液粘度进行测试。 1.3 膜结构表征 使用原子力显微镜(SEIKO-SPI3800)对膜表面粗糙度进行测定。 使用 SEM-EDX 联用元素分析法对 NanoSiO2 支撑膜表面元素进行测 定。使用场发射电子显微镜(hitachi-s4800)对所制备的 NanoSiO2 杂化聚砜支撑体膜以及制备的聚酰胺反渗透膜表面进行观测与分 析。使用 Image-J 图像分析软件对膜表面单位面积有效孔个数、平 均孔径、孔径分布进行统计分析。 1.4 膜性能表征 使用杭州水处理技术研究开发中心膜与膜材料研究室低压/高 压膜性能测试系统对所制备的 KH570-NanoSiO2 杂化支撑体膜与聚酰 胺反渗透膜进行性能表征。 2.4.1 产水通量 R % = (1 − C C P ) × 100 % f
（2）
C P : 渗透液中的盐浓度； C f : 进料液中的盐浓度 R % : 脱盐率 渗透液以及进料液中的盐浓度通过电导率仪测定溶液电导率值 获得。 2 实验结果 2.1 颗粒径及其分布
isight图 1 KH570-NanoSiO2 在 N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中的粒度分布(添加量均为 1wt%)
图 1 为 KH570-NanoSiO2 在 N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中的粒度 分布，添加量均为 1wt%。经过表面功能化修饰后的纳米二氧化硅在 对应溶剂中的颗粒度分布更窄，测得平均颗粒径为 35nm。 2.2 铸膜液粘度 铸膜液粘度是支撑膜制备过程中的重要参数指标之一。随着修 饰后纳米二氧化硅材料的加入，铸膜液粘度显示有小幅增大。 2.3 KH570-NanoSiO2 杂化聚砜支撑体膜表面粗糙度
表 1 随 KH570-NanoSiO2 添加量的增加表面粗糙度的变化
大家小事
热与冷KH570-NanoSiO2 添加量(wt%) 0 0.4 0.6 0.8 1.0 Ra (nm) 17.81 16.14 15.42 14.27 13.70 RMS (nm) 21.45 19.87 18.72 17.65 15.63张志俊太极拳
kh560表 1 为随 KH570-NanoSiO2 加入量的增加，杂化聚砜支撑体膜表 面粗糙度的变化趋势。当 KH570-N
anoSiO2 添加量为 1wt%时，其膜表 面粗糙度 Ra、RMS 值均较原始膜有所下降，表面呈现光滑平整的趋 势。导致该种变化趋势的原因有两个：1）KH570-NanoSiO2 的加入使 得聚砜铸膜液粘度略有上升，在使用相同条件的无纺布时，其渗透 量上的减少，引起膜表面粗糙度的降低。2）KH570-NanoSiO2 的加入 阻碍聚砜分子链段运动，使得非溶剂相转化过程转化速率放缓，膜 表面变得平整光滑有序。 2.4 膜性能测试 （1）KH570-NanoSiO2 杂化聚砜支撑体膜纯水通量
Jw =
V : 产水量(L)； A : 有效膜面积(m2)； t : 测试时长(h) 2.4.2 分离对象盐脱除率
图 2 KH570-NanoSiO2 添加量对杂化聚砜支撑体膜的纯水通量变化趋势
V A ⋅t
（1）
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