实验一 原料油酸值和皂化值的测定
一、实验目的
1. 掌握实验室测定原料油酸值和皂化值的方法。
2. 了解酸值、皂化值、密度的测定的应用和意义。
二、实验内容
（1）、乙醚酒精混合液的配制 ；
（2）、0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制和滴定；
（3）、饱和食盐水的配制；
（4）、酸值的测定；
（5）、密度的测定；
（6）、皂化值的测定。
Ⅰ、原料油酸值
（一）．基本原理
1.原料油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。
2.每克原料油消耗的氢氧化钾的毫克数称原料油的酸值。
3.皂化值是指1g物料中游离酸所消耗的KOH的质量数。
（二）．实验试剂
酚酞指示剂 、0.04758 mol/L氢氧化钾标准液、0.4925mol/L盐酸溶液（用固体碳酸钠标定）、无水乙醇、 乙醚、饱和氯化钠溶液、大豆油
（三）．仪器与设备
500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电
子天平 、称量瓶等。
（四）.操作步骤
1、0.5mol/L溶液的配制
称取28gNaOH,以乙醇为溶剂，溶解、冷却、转移、定容至500ml容量瓶中。用标准盐酸溶液滴定后，密封保存待用。
2、饱和食盐水的配制
3、乙醚酒精混合液的配制
4、酸值的测定
取两份5～10g原料油，分别加入两只锥形瓶中，加50ml乙醚酒精混合液摇匀，然后冷却至室温，加入3～4滴酚酞试剂和30ml饱和食盐水，以便观察终点，用KOH溶液滴定至溶液呈粉红，且3分钟内不退。 (五)．数据记录及结果计算
实验数据的记录见表1
表1 实验数据
锥形瓶 | 原料油的质量（g） | 滴定前读数 | 滴定后读数 | 耗碱量（ml） |
锥形瓶Ⅰ | 4.7358 | 3.6 | 4.6 | 1.1 |
锥形瓶Ⅱ | 4.6412 | 2.0 | 3.0 | 1.0 |
| | | | |
酸值Ⅰ=V·C·56.11／m =0.6201KOH／(mg·g-1)
酸值Ⅱ=V·C·56.11／m =0.5752KOH／(mg·g-1)
故原料油酸值AV=(0.6205+0.5966)/2=0.5977 KOH／(mg·g-1)
Ⅱ、原料油皂化值的测定
（一）.实验试剂
氢氧化钾-乙醇溶液酚酞指示剂、0.5mol/L的氯化氢溶液（现用碳酸钠标定）
（二）．仪器与设备
500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电子天平等。
（三）．操作步骤
导弹打飞机取两份1～2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用移液管），回流1h以上，不断摇动取下冷凝器，加入酚酞试剂，趁热用标准的氯化氢溶液滴定，用同样的方法作空白试验。
（四）．数据记录及结果计算
（1）数据记录如表１
表2 实验数据
样品 | 样品质量m/g | 消耗盐酸的体积V /mL |
样品1 | 1.63 | 13.70 |
样品2 | 1.52 | 12.50 |
空白试验 | -- | 24.60 |
| | |
（2）数据处理如下：
皂化值SV1=( V0北京质检总局- V1) CHCl×56.11／m=187.61 KOH／(mg·g-1)
皂化值SV2=( V0- V2) CHCl×56.11／m=223.33 KOH／(mg·g-1)
故原料油的皂化值SV=（SV1+SV2）／2=205.47KOH／(mg·g-1)
汽化（3）原料油相对分子质量的计算
原料油的平均相对分子质量M
M=56.11×1000×3／（SV-AV）=56.11×1000×3／（205.47-0.5977）
=821.64
（4）与文献查出的大豆油的性能指标如表3
表3 大豆油性能指标
（5）标准的性能指标与实验所测得指标的比较：
实验所测得酸值AV=0.5977 KOH／(mg·g-1)，而实际上纯的大豆油的酸值为0.108 KOH／(mg·g-1)；实验所测得皂化值SV=长白山日报电子版205.47KOH／(mg·g-1) ，而实际上纯的大豆油的皂化值为198.410 KOH／(mg·g-1)；计算的分子量为821.64，而实际上纯的大豆油的分子量为848.71。由此可以的得出，我们实验所用的大豆油不纯。
三、注意事项
1、在制备标准溶液时，要根据其配比进行配制所需要的溶液以免盲目配制造成浪费。
2、盐酸等易挥发的溶液要现配现用 ，配制时容器一定得先干燥。
3、配制氢氧化钾–乙醇溶液时，由于氢氧化钾易潮解，容易吸收空气中 的水分，故应先将乙醇倒入烧杯中，然后在分析天平上调零，直接加入氢氧化钾之所需的量 。
四、实验总结
1、由于我们使用的原料大豆油的来源不明确，而且其纯度也不清楚，致使我们实验误差偏大。
2、误差出现的主要原因有：①原料油的纯度不高②实验过程中配制的标准溶液不标准③滴定时碱式滴定管和酸式滴定管均有漏液现象④实验室中的测量仪器本身的不准确性导致的误差。⑤我们本身眼睛观察时带来的误差及实验室的环境等原因。
3、酸值的测定中颜的变化时由无变为粉红，其变化的速度和滴定的标准溶液的浓度有很大的关系。
4、乙醇和乙醚易挥发，必须现配现用。而且盛放的器皿并须干燥。
3、皂化值的测定中滴定是由红变为浅，变化不明显，操作过程必须小心谨慎。
实验二 以大豆油为原料制备生物柴油
一、实验目的
1、掌握生物柴油的制备方法及原理
2、了解生物柴油的使用价值
二、实验原理
本试验采用转脂化反应，通过甲醇将大豆油中的脂肪酸甘油脂的甘油基取代下来，形成长链脂肪酸甲脂和甘油，以达到减短碳链长度，提高其流动性的目的。其反应原理如下：
催化剂
C3H5(RCOO)3 + 3CH3OH 3RCOOCH3 + C3H5(OH)3
催化剂（甲醇）
↓
三、实验内容
生物柴油的合成
四、实验仪器及药品
实验仪器:三口圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，锥形瓶，量筒等。
实验药品：大豆油，甲醇，氢氧化钠，无水氯化钙等。
五．操作步骤
装好反应装置，加50g原料油到反应器中，预热到45℃，然后在机械快速搅拌下加入溶入1.1g氢氧化钠的甲醇溶液，同时打开冷凝水，保持反应温度为45℃，反应40min后，将反应混合物移入分液漏斗中，静置分层。可以得到两层，其中上层为棕黄透液体，即生物柴油层，下层为深棕褐，即甘油和皂盐层。将下层分离出来，然后用80℃的热水洗数次，直到水相中无明显乳白物质为止，最后用无水氯化钙进行干燥，待油层变为浅黄透明液体时，将生物油移出即可。
六、实验过程的装置图：
图1 酯交换反应 图2 生物柴油静止沉淀
图3 生物柴油清洗装置示意图 图4 实验室制备的生物柴油
七．实验数据的记录和处理
数据记录如表4：
表4 实验数据
样品油的质量m/g | 氢氧化钠的质量m/g | 甲醇的体积V/mL | 生物柴油的质量m/g |
50.00 | 1.0 | 15.00 | 34.48 |
| | | |
八、注意事项
1、实际应按要求配制使用，不能随意浪费。
2、碱催化剂的用量一定要控制在1.1g以内，否则将得不到产品。
3、静置结束后，要用80℃以上的热水洗涤，水温过低容易导致乳化显现，继而导致实验失败。
4、反应在三口烧瓶中水浴加热反应，水浴应控制在50度左右，温度过高，油被氧化，不能合成产品。
5、分液漏斗静置过程要超过半个小时，上层的棕黄液体为生物柴油。放出下层溶液。
九、实验现象
经分液漏斗分层，上层为棕黄透明液体（生物柴油），下层为深棕褐（甘油）。加入热水后，出现分层，下层为乳白液体，水洗次数越多，乳白越淡直至透明。
十．实验结果与讨论
1、由于在做实验时，称取得碱催化剂为1.0g，在装进反应器时，没有把碱催化剂与醇液混合，而是直接加入油里，致使在加热水清洗时，整个分液漏斗中均为乳白，即使是静置了十二个小时仍然没有分层。连续几次类似的失败实验，我们从中出来原因即碱催化剂必须先与醇液混合均匀才能加入反应器中，这样才能最终做出来想要的产品。
2、催化剂的选择及用量对反应有影响：酸催化剂催化效果不如碱催化剂，催化剂过量将会产生皂化，故催化剂的用量应控制在适量的范围内。
3、反应温度：温度在一定范围内与转化率成正比。
4、醇油比：理论上，3mol醇与1mol的甘油三酯反应生成3mol的脂肪酸酯和1mol甘油，但实际上酯交换反应为可逆反应，实际上醇油比在6:1左右最适宜。
5、从原料上，成本因原料油价格的不同而不同，植物油为0.48美元/Kg，动物油脂0.33美元/Kg,废食用油0.165美元/Kg,废食用油成本最低，但杂质多，提取困难。
6、在实际生产中，可回收副产品甘油，甘油的用处也相当可观，这样一来，可降低生物柴油的的成本。
实验三 生物柴油性质的测定
一． 实验目的
测定生物柴油的各项性质，如密度、产率等。
二． 实验原理
1、根据其密度的定义：用质量比体积可得密度
2、其产率用其质量产率来计算，有得到目的产物的质量比上原反应物的质量为产率
三．主要仪器及药品
移液管 干燥锥形瓶 分析天平 生物柴油
四．实验步骤
1、密度的测定
分析天平调零后，称量一个洁净的磨口玻璃瓶m1，将实验二得到的浅黄液体，用10ml移液管移10ml液体到瓶中，称量其总质量m2。去瓶后可以得到油的质量为,得到其密度。
2、产率的测定
有步骤一中可得产物质量，根据实验原理二可计算产率。
五．数据记录和处理
1、生物柴油的密度
m1=8.6406g m2= 98.484g v=10ml
可得密度=0.86406g/ml
2、生物柴油的产率
产率=（m1-m2）/m=34.4753/50=68.95%
六．实验总结
1、要想保证实验的准确性，必须严格按照实验操作，慎重实验仪器的使用，并且保证实验过程中的仪器干燥。
2、所用产物的质量直接影响实验的结果，但是该产物带来的误差是不可避免的。
实验四 煤的工业分析
一、实验目的
1、掌握分析煤样水分的测定方法。
2、了解煤的灰分的来源，煤的矿物质在灰分测定过程中的变化，掌握灰分测定方法。
3、掌握实验室煤的挥发分测定方法。
4、从煤的挥发分产率和焦渣特性可以初步估计煤的加工利用性质和对煤种加工工艺的适用性。
二、实验内容
煤的灰分、水分、挥发分的测定
Ⅰ煤中的水分的测定
（一） 实验仪器设备陈小同现状>天津中医学院第一附属医院
（1）干燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机能保温。
（2）玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖。
（3）分析天平：可以精确到0.0001g。
（二）实验原理
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