薛长锐金红石型和锐钛型的物相含量
摘要
提出了X射线衍射法测定钛白粉中的金红石型和锐钛型的物相含量的新方法，此方法与美国国家标准方法相比较，提高了金红石型和锐钛型的物相含量测量的精度、准确度及分析速度，用丹东通达仪器有限公司生产的新型TD-3000 X射线衍射仪及此新方法测试了我国某钛白粉厂的样品，测试结果非常准确。 前言
钛白是化学工业，轻工业的重要原料，由于钛白具有折光指数高、着力强、光泽好、分散性强、稳定性好等性能，所以广泛用于油漆、造纸、塑料、橡胶、化学纤维等工业中，TiO2也是电焊条涂层、瓷器玻璃工业的优良原料。
TiO2存在三种同素异构体，即金红石型、锐钛型和板钛型。它们的元素组成相同，都是Ti O2，但是它们的晶体结构完全不同。轻工科技
金红石型属于四方晶系，点阵常数a=4.5933埃，c=2.9592埃，轴比C=0.6442。
锐钛型亦属于四方晶系，点阵常数a=3.7852埃，c=9.5139埃，轴比C=2.5134。
板钛型亦属于正交晶系，点阵常数a=5.4558埃，b=9.1819埃，c=25.1429埃。
锐钛型只是在低温下稳定，当温度达到610度时开始缓慢转化为金红石型。金红石型Ti O2是一种非常稳定的化合物。仅在非常高的温
度下才能发生分解。只有在低温、TiO2含有大量水分时，第三相—板钛型才能稳定存在。
钛白工业中，经常存在的是前两种同素异构体，即金红石型和锐钛型，根据用户要求，有的钛白产品为锐钛型，有的是金红石型。金红石型产品中不希望含有锐钛型，其转换率希望在98%以上，同样，锐钛型产品中也不希望含有较多的金红石型，锐钛型和金红石型具有相同的化学组成（Ti O2），目前尚未发现一种化学溶剂可以将锐钛型和金红石型定量的分离开。因此，不可能用化学分析的方法测定上述两种物相。以前曾根据锐钛型和金红石型的介电常数的差异（80与46）建立校准曲线来测量，或根据波长反射率的差异来测量，但是这些都是误差大的经验方法。X射线衍射法是测量上述两种物相含量最行之有效的方法，为了用X射线衍射法准确快速的测量样品中的各个物相含量，人们曾作了许多研究工作，美国还专门测定了X射线衍射测量锐钛型和金红石型含量的国家标准方法。
方法原理
样品中某一个物相某条衍射线的强度I i与其含量X i有如下关系：X Jin I Jin
----------- = K------------- (1)
X Rui I Rui
式中：X Jin，X Rui =分别为样品中金红石，锐钛的重量百分比。
I Jin，I Rui = 分别为金红石型（110）面及锐钛型（101）面的衍射强度K=与金红石型和锐钛型两种物相晶体结构有关的比例常数，若钛白样品中仅含有金红石型和锐钛型两种物相，则X Jin=100-X Rui 测量未知样品中金红石含量时，分别测量两个物相的衍射强度，将测量的强度数值及已经知道的K值一并带入（2）式，即可求出此样
品中金红石型的含量。
I Jin
K------
I Rui
X Jin=100------------- (2)
I Jin
1+K------
汕头大学学报I Rui
实验条件2019理论韩国理论中文
实验条件如下：
实验是在丹东通达仪器有限公司的钛白分析仪—（TD-3000X射线衍射物相定量分析仪）上完成的，实验研究表明，若采用积分面积扫描法则发现了峰尾效应，虽然较弱，但是仍然影响分析结果的精度，选用峰高法在峰的最强位置测量衍射强度，分析精确度及准确度明显增加。为了准确的寻到每个样品的真实峰位，采用丹东通达仪器有限公司专有的“自动寻峰软件”，自动到确切的峰位，并停留在该处测量该峰的衍射强度，此强度值自动输入该仪器的专用软件，并将分析结果－金红石型的含量打印出来。
实验结果
金红石型及锐钛型物相的X射线衍射图谱如图1。
氨基甲酸酯图1
俄罗斯人
表1 钛白样品测量的稳定实验
表2 钛白样品X射线衍射分析的准确度考察
（2）式中的K值，可由国际标准库中查到，K=3.4为了查验方法
及仪器的测量精度，用金红石型及锐钛型的混合钛白样品重复测量5次，考察其相对标准偏差及最大误差。为了查验方法及仪器的测量准确度，用钛白国际标样验证了本方法及仪器的准确度，实验结果列于表2。试验结果证实：本方法及仪器的稳定性非常好，其锐钛型及金红石型相对标准偏差分别仅为0.013及0.013，两个物相5次测量的最大差值也仅为0.052％。这一高精度的数据是令人惊讶的，即使对于经典的化学法也难以达到如此高的精确度。
表2提供的数据表明：不仅精确度高，而且其准确度也是极高的，本实验获得的分析数据与国际标样的标准数据完全相同。
讨论
本文提出了X射线衍射法测定钛白粉中的金红石型及锐钛型的一种新方法，此方法是建立在1978年美国国家标准“钛白中锐钛型与金红石比率的X射线衍射定量分析的标准实验方法”基础上，根据X射线衍射学20多年的进展及X射线衍仪的发展，对原方法中的不足之处加以改进，比如：用自动寻峰位的峰高法代替了原有的积分面积法。提高了计数强度，降低了可几误差，消除了峰尾效应，使得分析结果的精确度及准确度都明显增加。
实验证实：此方法的稳定性（精确度）非常高，分别为0.013及0.013，最大差值也仅为0.052％。用国际标样验证了方法的准确度，测试结果与标样提供的数据完全相同。
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