液相谱法测定工业废水中N,N-二甲基甲酰胺

田丙正;张敏;张付海;赵彬;王鑫

【摘要】The highly efficient liquid chromatography with a photodiode array detector has been established for the determination of N,N-DMF in industrial wastewater,using C18column with acetonitrile/water system as mobile phase, the flow rate of the mobile phase is 0.8 mL/min,photodiode array detector in the range of 190 nm to 300 nm and the detection wavelength 198 nm. The results show that the linear relationship is good,when the mass concentration is in the range of 0.01-50 mg/L,and the correlation coefficient is 0.999 9.The limit of detection is 0.003 mg/L.The recovery rate is 93.8%-97.2% with the relative standard deviations of 2.5%-6.4%.The method is characterized by wide applicability,convenient operation,quick analytical rate,high sensitivity,and good reproducibility.The quali-tative accuracy is improved by multiple qualitative analysis,being able to be used for the determination of N,N-DMF in industrial wastewater.%建立了高效液相谱-二极管阵列检测器法测定工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的方法.使用C18谱柱,以乙

腈/水为流动相,流速为0.8 mL/min,二极管阵列检测器范围190~300 nm,波长为198 nm.结果表明,在质量浓度为0.01~50 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9999.该方法检出限为0.003 mg/L,回收率为93.8%~97.2%,相对标准偏差为2.5%~6.4%.该方法适用性广、操作简单、分析速度快、灵敏度高、重现性好,采用多重定性增强了定性的准确性,可用于实际工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定.

【期刊名称】itshidden《工业水处理》

波纹板【年(卷),期】2018(038)002

【总页数】3页(P89-91)

【关键词】N,N-二甲基甲酰胺;工业废水;高效液相谱;二极管阵列检测器

【作者】田丙正;张敏;张付海;赵彬;王鑫

【作者单位】80式通用机安徽省环境监测中心站,安徽合肥230071;安徽省环境监测中心站,安徽合肥230071;安徽省环境监测中心站,安徽合肥230071;安徽省环境监测中心站,安徽合肥230071;安徽省环境监测中心站,安徽合肥230071

【正文语种】中文

【中图分类】O657.7

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）是一种用途广泛的化工原料，也是一种性能优良的有机溶剂，有万能溶剂之称〔1〕，主要用于化工、医药、农药、染料、合成革等行业。在DMF生产过程中，会产生大量含DMF的废水和废气，污染环境。DMF会损害人类健康，可引起人体消化道紊乱，肝脏和肾脏损害，美国将其定为致癌物质。DMF是亲水性物质，排放到环境后主要分布在水相，因此水环境特别是工业废水中DMF的检测对环境保护和人体健康具有重要意义。DMF的测定方法主要有气相谱法、气相谱质谱法、高效液相谱法等〔2-5〕，但气相谱法和气相谱质谱法前处理过程繁琐，灵敏度不高，易受干扰，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足要求的分析方法。本研究对DMF的分析方法进行优化，建立了高效液相谱-二极管阵列（PDA）检测器法测定工业废水中DMF的方法。利用二极管阵列检测器的全波长立体扫描图、最大吸收波长以及快速选择最佳检测波长和谱峰纯度分析等方面的优势，弥补了单独采用液相谱保留时间定性的不足，增强了定性的准确性。该方法灵敏、简单快速、适用性广、抗干扰能力强、定性定量准确。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Waters e2695型高效液相谱仪，美国Waters公司，包括四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器和二极管阵列检测器；Waters PAH C18谱柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；SK8200LHC型超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司；Milli-Q Integral 115超纯水系统，美国Millipore公司。DMF，谱纯，安徽时联特种溶剂有限公司；乙腈，谱纯，美国Merck公司；超纯水。

1.2 谱条件

流动相V（乙腈）/V（水）为5∶95，流速0.8 mL/min，二极管阵列检测器范围190～300 nm，带宽2 nm，检测波长198 nm，柱温30℃，进样量20μL。

1.3 试验方法

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水样测定前用0.45 μm水相滤膜过滤，所得滤液进行液相谱分析。在保留时间定性基础曹仁伟

上，和二极管阵列检测器全扫描光谱定性及谱峰纯度分析等相结合，采取多重定性。用外标法对DMF进行定量分析。

2 结果与讨论

2.1 二极管阵列检测器多重定性和检测波长的选择

由于水样易受到复杂基质干扰，且很难在前处理过程中除去基质干扰，样品中基质可能与目标物共流出，因此在样品检测过程中单纯依靠谱峰保留时间来定性常会出现杂质干扰，造成假阳性。二极管阵列检测器可对被测物质在谱分离期间进行全波长扫描，实时记录目标物的谱和光谱信息，根据其最大吸收波长和光谱特征吸收曲线与标样对照，确证DMF的存在，从而区分具有相同谱保留时间但与目标物吸收光谱有差异的干扰物质，避免仅依靠谱保留时间定性造成的误判。通过二极管阵列检测器比较待测样品和标准品的最大吸收波长和扫描光谱图，还可进行谱峰纯度分析。由于样品峰内各点的光谱与峰顶点光谱的摩尔吸光系数的比值为一常数，峰纯度分析即纯物质从峰前沿、封顶至峰尾处任意一点光谱吸收图形几乎完全相同，仪器工作站软件也会给出有关峰纯度的显示数值。通过峰纯度的信息如判定不是纯物质，可进一步优化谱条件，重新分析样品，将目标物

和杂质分开。采取以上多重定性方法，可增强定性的准确性，排除基质干扰和假阳性。

利用二极管阵列检测器对DMF在波长190～300 nm范围内进行紫外吸收全扫描，全扫描光谱见图1。结果表明，DMF特征吸收波长在198 nm附近，此光谱处有较强紫外吸收，故检测波长选择198 nm。

图1 DMF全扫描光谱图

2.2 谱柱和谱分离条件的选择

DMF具有较强的极性，应选取反相谱柱进行分离。C18谱柱是具有烷基链的硅烷化剂与硅胶表面的硅醇基反应制得的键合相，因为使用了共价键的方式将烷基链紧紧固定在硅胶表面，该谱柱可长期稳定使用，也是液相谱法常用的反相谱柱，更适合分析小分子类物质。本试验采用的谱柱是Waters PAH C18谱柱。

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