FHZDZDXS0020 地下水总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 F-HZ-DZ-DXS-0020
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地下水—总硬度的测定—乙二胺四乙酸二钠滴定法
1 范围
本方法适用于地下水中硬度的测定。
测定范围：10mg/L～500mg/L（以CaCO3计）
2 原理
水中除碱金属离子外，其它金属离子如钙、镁、铁、铝、锰及重金属离子皆能构成水的硬度。水的硬度与工业用水和生活用水的关系极为密切，是评价水质的重要指标之一。 汪毅夫
在天然水中，钙、镁离子的含量，相对来说远远大于构成硬度的其它金属离子，故硬度通常可从钙、镁的含量计算，用每升水含碳酸钙的毫克数表示。经煮沸后能生成沉淀的部分（主要是钙、镁重碳酸盐），称为暂时硬度或碳酸盐硬度。煮沸不能沉淀的部分（钙、镁的氯化物、硫酸盐及硝酸盐等）称为永久硬度或非碳酸盐硬度。此外，当水中总碱度超过总硬度时，则超过部分称为负硬度。
本法是在pH10的氨性缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂（酸性铬蓝K）作用，生成酒红的络合物。滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂络合物中夺取钙、镁、形成无络合物，溶液呈现游离指示剂本身的颜，根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积，便可计算出水的总硬度。 铁、铜、铝、锰等元素对测定有影响。当其含量达到干扰测定时，可按下述方法消除干扰。
试样在未加氨缓冲溶液前，先加3mL三乙醇胺溶液（1+1），使铁、铝等离子被络合掩蔽。
试样在未加氨缓冲溶液前，加入少量的固体盐酸羟胺，然后加氨缓冲溶液，滴定，此时二价锰离子不影响滴定终点，但亦被乙二胺四乙酸二钠定量络合而计入总硬度。 在待滴定的氨性试液中，加入新配制的硫化钠溶液（20g/L）5mL，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀；或者，加入数滴溶液（50g/L）络合掩蔽铜及其他重金属离子（注意：剧毒！使用时须特别小心）。
3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氢氧化钠溶液，[c(NaOH)=2mol/L]：称取40g氢氧化钠，溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至500mL。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.2 氨性缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水（ρ0.90g/mL），再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
3.3 钙标准溶液，c(Ca2+)=0.0100mol/L：称取1.0009g预先经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙（CaCO3）于250mL烧杯中，加少量水，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液（1+1），边加边摇动烧杯，直至碳酸钙完全溶解。然后，加入100蒸馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。
冷却后用水冲洗表面皿。向溶液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]滴至刚果红试纸由蓝变红，再滴加盐酸溶液（1+1）至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。天堂的
3.4 乙二胺四乙酸二钠溶液，c(EDTA)=0.01mol/L 。
3.4.1 配制：称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠（C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O ）溶于1000mL 蒸馏水中，摇匀。
3.4.2 标定：吸取10.0mL 钙标准溶液[c(Ca 2+)=0.0100mol/L]于250mL 三角瓶中，加50mL 蒸馏水，
加2mL 氢氧化钠溶液（2mol/L ），加3滴～4滴酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红变为蓝即为终点。
3.4.3 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按公式（1）计算：
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（mol/L ）=
V
V c 1×…………………………(1) 式（1）中：东方城市花园会所
C —钙标准溶液的浓度，mol/L ；
V 1—吸取钙标准溶液的体积，mL ；
V —滴定消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积（扣空白），mL 。
东方轮船公司3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂溶液：称取0.2g 酸性铬蓝K 和B ，溶于100mL 水中，摇匀。（由于酸性铬蓝K 与萘酚绿B 二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合比例；或者分别
配制酸性铬蓝K 溶液（2g/L ）与萘酚绿B 溶液（5g/L ），在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定）。
4 操作步骤
4.1 吸取50.0mL 水样于250mL 三角瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，加3滴～4滴酸性铬蓝K —萘酚绿B 指示剂溶液，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红转为不变的蓝即为终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数。
注：当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜变化缓慢，易使滴定过头。为此，可先将溶液微热至30℃左右再滴定。 4.2 若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜发暗，可另取水样，按原理中消除干扰方法，可加入相应的掩蔽剂后再行滴定。
4.3 水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。
5 结果计算
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按公式（2）计算水样的总硬度。
()100009.1000
13×××−=V
C V V CaCO ρ…………………………（2） 式（2）中：
3
CaCO ρ—总硬度（以计），mg/L ； 3CaCO
V1—滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
V0—空白消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
C—乙二胺四乙二酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；
100.09—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以毫克表示的碳酸钙的质量；
V—所取水样体积，mL。
6 精密度和准确度
取含钙103mg/L，总硬度为487.6mg/L的地下水样作8份测定，其总硬度标准偏差为
6.0mg/L，相对标准偏差的1.2%。
7 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 15-93，地下水质检验方法. 乙二胺四乙酸二
钠滴定法测定硬度[S]. 北京：中国标准出版社. 1996,41-43.
[2] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538-1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标准出
版社. 1996,12-14.
[3] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第二版. 北京：地质出版社,1974,856-858.
[4] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988,4(增刊):28-30.
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