一、 填空：
1、使用原子荧光法检测食品中砷的方法标准为 GB/T5009.11-2003 ,该标准中总砷的测定方法共有 3 种,其中氢化物原子荧光光度法为第 1 法，其方法检出限为 0.01mg/kg 。
大卫波德维尔2、使用原子荧光法分光光度计时，载气为 高纯氩气 ，载流是 5%～7%盐酸 ，还原剂是 硼氢化钾或硼氢化钠 。
3、用原子荧光法测定砷时，须在待测试样中加 硫脲 使其中的 五价砷 被还原为 三价砷 ，再加入还原剂生成气态的 。
4、原子荧光分光光度计由三部分组成：激发光源、 原子化器 、检测电路。
5、原子荧光分光光度计的仪器条件包括如下参数： 负高压 、 灯电流 、 原子化器温度 、 原子化器高度 、 载气流量 、 屏蔽气流量 、 读数时间 、 延迟时间 。
6、硼氢化钾或硼氢化钠溶液配制后可在 冷藏 条件下保存10天，但一旦取出，必须当天用完。
7、原子荧光分光光度计使用的光源为 空心阴极灯 。
8、在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生 自吸 现象，可使荧光信号变化和谱线变 宽 ，从而使峰值强度 减小 ，导致测定结果 不准确/灵敏度降低/响应值降低 。
9、在原子荧光分析中，较高的原子化器温度有利于 获得高灵敏度 ，但过高的原子化器温度会导致 读数不稳定 文曲星tc1000。
10、GB 2762-2012中砷的限量，生奶为 0.1mg/kg ，奶粉为 0.5mg/kg 原绿球藻。
二、简答题：
远华特大走私案1、污染是影响氢化物原子荧光仪器测量准确性的外部因素之一。请简述一下，如何避免玻璃器皿被污染。
玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用去离子水水冲洗，再用超纯水
冲洗5、6遍。污染严重的器皿可考虑采用超声清洗、用氧化性强的溶剂、加温等手段清洗。不论是什么器皿，切记用前一定要再清洗
2、检测过程中，可能会出现漂移，影响测量稳定性，漂移主要有三种情况：热漂移、灯漂移、泵管疲劳引起漂移。请简述对应的解决方案。 热漂移： 点火预热15~20分钟
灯漂移： 用大电流空启动预热，用小电流实测
泵管疲劳引起漂移： 调节好泵的压力 、更换新泵管
三、 计算题：
现有一酸奶样品需检测总砷含量，分别称取2.1148g及1.7973g样品于消解瓶中，加酸消解后，定容至25mL，各取10mL样液上机检测，仪器检测结果浓度分别是1.5939μg/L和1.3731μg/L。分别计算平行实验砷含量(mg/kg)，平均值以及相对偏差(%),结果全部保留三位有效数字。
另外，加标称样量分别为1.3940g和1.0492g，分别加入100μg/L的砷标准溶液1.50mL和1.80mL，经前处理后均定容至25mL, 各取5mL样液上机检测，测得浓度分别为6.7891μg/L和7.5532μg/L，请计算出该试验的回收率及其相对偏差,结果全部保留三位有效数字。
| m | V | f | c | X | 平均值 | 相对偏差 | 回收率 |
本底1 | 2.1148 | 25 | 1 | 1.5939 | 0.0188 | 0.0190 | -1.05% | 天体营 |
本底2 | 1.7973 | 25 | 1 | 1.3731 | 0.0191 | 0.526% | |
加标1 | 1.3940 | 25 | 1 | 6.7891 | | | | 同志空间95.5% |
加标2 | 1.0492 | 25 | 1 | 7.5532 | | 93.8% |
| | | | | | | | |
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议