1 引言
含砷农药的使用以及工业三废的排放等，造成环境污染日益严重，导致大米中的镉、砷等重金属检测超标问题也经常出现。目前国家对食品质量安全的重视度越来越高，大米作为餐饮中的主食产品，其黄曲霉毒素、重金属等安全性指标成为监抽检验的重点项目，如何更快更准确地检测总砷也显得更重要。 2 材料
2.1 仪器
AFS－230E原子荧光光谱仪（海光仪器有限公司）；压力消解罐（聚四氟乙烯消解内罐）；电热鼓风干燥箱（浙江宏驰机械仪器制造有限公司）；控温电热板（天津工兴实验室仪器有限公司）。 2.2 试剂
砷标准溶液（GSB04-1714-2004）；大米粉质控标准物质（GBW（E）100360）；硝酸（优质纯）；盐酸（优质纯）；盐酸（优质纯）（1+1）；硫脲+抗坏血酸：分别称取硫脲和抗坏血酸各5 g，溶于100 mL超纯水中，临用前配制。
氢氧化钠：5 g/L；硼氢化钾：20 g/L；实验室用水：超纯水。
3.1 压力罐消解
称取约0.4 g大米粉质控标准物质加入聚四氟乙烯消解内罐，加5.0 mL 硝酸（优质纯），加盖装罐，放入120 ℃恒温干燥箱中，放置过夜消解（消解条件也可设置140～160 ℃，3～ 4 h）完全，拿出冷却，取出内罐，用小量的水冲洗内盖，放置在160 ℃的
控温电热板上赶酸至近干，加入盐酸
（优质纯）（1+1）5 mL，继续赶酸至
近干，用水转移至25 mL容量瓶或比
吡啶甲胺管中，加盐酸（优质纯）1.25 mL，
加入硫脲+抗坏血酸溶液5.0 mL，定
容，混匀，待测，同时做空白试验。
3.2 仪器条件
负高压：280 V；砷空心阴极灯电
流：50 mA；载气：氩气；载气流速：
400 mL/min；屏蔽气流速：800 mL/
min；读数时间：18 s；测量方式：荧
光强度；读数方式：峰面积。
3.3 标准曲线绘制
砷标准溶液（GSB04-1714-2004）
浓度为1 000μg/mL，取1.0 mL于
100 mL容量瓶中，加盐酸（优质纯）
5.0 mL于容量瓶中，用超纯水定容，
摇匀，第一次稀释后的砷标准溶液浓
度为10μg/mL。取10μg/mL的砷标
准溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，
加盐酸（优质纯）5.0 mL于容量瓶中，
用超纯水定容，摇匀，第二次稀释后
的砷标准溶液浓度为50 ng/mL。分别
取50 ng/mL的砷标准溶液0、0.5、1.0、
2.0、4.0 mL与5.0 mL于50 mL容量
瓶中，加2.5 mL盐酸（优质纯），加
入10.0 mL硫脲+抗坏血酸溶液，用
超纯水定容，摇匀。此系列砷标准溶
液浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0 ng/
mL与5.0 ng/mL，按照3.2的条件进
行检测，得到的标准曲线如图1。图中
纵坐标为荧光强度，横坐标为标准溶
液浓度，单位是ng/mL。
3.4 加标回收试验
称取质控样GBW（E）100360大
米粉0.369 5 g，加入50 ng/mL的砷
标准溶液0.5 mL，即加入含25 ng总
砷的标液，与其他样品一同消解处理，
上海急诊室迎严峻时刻
定容至25.0 mL待测。
4 结果分析
大米粉质控标准物质中总砷检测
袁殊结果见表1，加标回收结果见表2。
本法与GB 5009.11-2014中的方
法的消解试剂、检出限对比分析见表3，
由表3可知，GB 5009.11-2014消解
压力罐消解—氢化物原子荧光光谱法测定
大米中的总砷
□ 谭小林 蒋卫东 永州市食品质量安全监督检测检验中心
摘 要：目的：用压力罐消解——氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷。方法：采用压力罐消解技术处理大米样品，结合对As具有高度选择性的氢化发生原子荧光光谱检测技术测定大米中As。结果：砷在0～5.0 ng/mL呈现良好的线性关系，检出限为0.05 ng/mL，相对标准偏差1.93%，加标回收率为92.0%。 结论：相比GB 5009.11－2014湿化消化，压力罐消解法具有消解完全、操作简单、节省试剂成本、减少试剂污染和检出限更高的优点。
关键词：压力罐消解；氢化物原子荧光光谱法；砷；大米
图1 标准曲线图（下转88页）
金属含量进行定量检测，判断该食品当中的重金属含量是否超标，而且经过定量检测之后，还能够具体了解超标的量有多少，更有助于对食品重金属污染源头控制提供指导。由此可见，定量检测技术方法在食品的重金属检测中至关重要，常见的检测方法有如下几种。
大连海事大学学报（1）X射线荧光光谱法。该检测方法在许多检测机构中作为常用的重金属含量检测手段，有着较快的检测速度和简单的样品前期处理过程，并且可分析元素范围非常广。从原理来看，该检测方法主要是利用元素能够有效吸收X射线这一现象展开重金属含量的测定，而X射线被吸收的多少会因为样品中相应成分的量的变化而变化。因此，这一检测方法在食品重金属检测中能够进行定量和定性检测。（2）原子荧光法。通常来讲，重金属元素在特定频率或是辐射照射下会出现荧光，该检测技术正是基于这一原理。原子荧光法依据重金属元素发出的荧光强度对重金属离子浓度进行推算，这一检测方法不仅表现出较
高的灵敏度，测量范围较广，而且因
为不容易受到外界因素的影响，能够
对大量不同种类的重金属元素展开测
定，所以在很多检测机构中得到广泛
使用。
（3）原子吸收光谱法。该检测方
法作为重金属测定的关键手段，有着
检出限低、灵敏度高、重复性佳的优
点，最为主要的是操作过程简单且测
量速度极快。在测量多种重金属元素
时，能够以变换元素灯的方式实现同
时检测，吸收光谱的介质通常有火焰
原子和石墨炉原子两种，均是依据原
子化后的金属对特定元素灯光谱的吸
收强度进行重金属离子浓度的测定，
通过观察特征光谱的减弱程度便能间
接得出金属离子浓度。当然，该检测
方法用到的设备成本过高，并且只会
对Ca、Zn、Cu、Pb与Cd等元素有
一定的灵敏度，所以实际使用中存在
河南工业大学学报
明显的局限性[3]。
3 结语
综上所述，食品安全问题与民众
的生命健康直接相关，重金属污染则
马达轴
是食品安全问题的重中之重，频繁发
生的食品安全事故也意味着食品重金
属污染途径众多，需要从各个方面加
强防控。同时，还需要对重金属检测
方法提出高要求，目前常用的快速检
测方法和定量检测方法有着不错的检
测效果，但是或多或少还存在一定的
不足，因此食品重金属污染研究还需
要不断革新技术以及提高重视程度，
对民众的食品安全负责到底。
参考文献
[1]舒建宁.食品中常见的重金属污染
与检测方法探究[J].现代食品,2017(12):
29-30,35.
[2]李婷婷，王颖，金社胜.食品中
常见的重金属污染途径及检测方法分析
[J].化工设计通讯,2017(6):182-183.
[3]戴花秀.浅谈食品中常见的重金
属污染途径及检测方法[J].黑龙江科技
信息,2012(31):95,19.
作者简介：牛梦宇（1990—），女，
汉族，河南新郑人，大专，助理工程师。
研究方向：粮食的农残与重金属的检测。
试剂使用量大、操作复杂，本法检出限更低。
5 结论
相比GB 5009.11-2014湿化消化，本法即节省了试剂及成本，又减少了试剂对环境的污染。检出限更高，结
果更准确。操作更方便、简单。
用本法中的试剂，改用微波消仪消
解大米也能达到满意结果，但本法所用
消解设备价格要比微波消仪低廉的多。
参考文献
[1]中华人民共和国国家卫生和计
划生育委员会.GB 5009.11－2014 食
品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的
测定[S].北京：中国标准出版社,2015.表1 大米粉质控标准物质中总砷检测数据
样品名称标准值mg/kg样品质量g测定结果mg/kg平均值mg/kg RSD/% GBW（E）100360大米粉0.12±0.020.42850.1180.124 3.98
0.42560.127
0.39960.126
表2 大米粉质控标准物质中总砷加标回收检测数据
样品名称标准值mg/kg加标测定值mg/kg加标量加标后测定总量回收率GBW（E）100360大米粉0.1240.17525ng67.16ng92.0%
表3 与GB5009.11-2014[1]试剂与检出限比较表
消解试剂检出限本法 5.0 mL硝酸，盐酸（1+1）5 mL，盐酸1.25 mL0.05 ng/mL GB 5009.11-201420 mL硝酸，4 mL高氯酸，1.25 mL硫酸（注：未消解完全：5～10 mL硝酸，反复两三次）0.010 mg/Kg （上接86页）
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