宋凯;郭远明;尤炬炬;金雷
【摘 要】利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,测定不同产地皱纹盘鲍与杂交鲍内脏及肌肉中总汞及无机砷的含量,汞的检出限为0.002 mg/kg,回收率87.5％ ～97.5％,RSD ＜5％,无机砷检出限为0.05 mg/kg,回收率在95.5％ ～ 102.5％之间,RSD＜ 5％,各元素的线性关系均良好(r=0.9990 ～0.9999),该方法的精密度和准确性良好.检测结果表明,两种鲍鱼内脏及肌肉富集汞与无机砷的能力具有明显的差异,内脏高于肌肉中的含量,无机砷含量远大于汞的含量. 【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2013(041)017
张玉舜
【总页数】3页(P150-152)
【关键词】皱纹盘鲍;杂鲍;内脏;肌肉;无机砷
反侦察
【作 者】宋凯;郭远明;尤炬炬;金雷
【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山316100
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.31
皱纹盘鲍 (Haliotis discus hannai Ino)分布于太平洋西北部海域，隶属腹足纲、原始腹足目、鲍科，是一种名贵的海产贝类，我国北方沿海的山东、辽宁产量较多，是养殖贝类中最重要的经济品种之一。杂鲍 (Haliotis diversicolor)是闽南与广东沿海的主要养殖鲍种，与皱纹盘鲍俗称鲍鱼。杂鲍虽不及皱纹盘鲍口感好，也是鲍类中较好的品种，亦为我国极为重要的养殖经济种类［1－3］。
鲍鱼肉细味美，营养丰富，被誉为海味之冠，蛋白质、脂肪、氨基酸的含量非常丰富，同
时含有人体必需的钙、镁、锌、铁、碘、硒等多种微量元素，对于提高人体免疫能力，增强抗病能力方面起着非常重要的作用，因此可作为特殊人的滋补品，对于调节人体生理机能具有重要意义。近年来，由于鲍鱼所处的海洋环境受到污染，海洋中重金属的污染会直接影响到海洋生物如鱼类、甲壳类和贝类等的生存状态，严重的重金属污染会改变海洋生物的生理规律甚至死亡［4－5］。而重金属在海洋生物体内的蓄积将直接影响到人类的身体健康，因此本文测定了两种鲍鱼不同部位的总汞及无机砷的含量［6－7］，希望为鲍鱼的食用安全现状提供一定的科学依据。
1 实验部分
AFS－9230双道原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司;数控恒温震荡水浴锅，常州国华仪器有限公司;汞、砷空心阴极灯，北京有金属研究总院;25.0 mL具塞刻度试管，天津津玻公司;ZMQS5V001超纯水仪，美国Millipore公司;Ethos.T型微波消解仪 (配感温探头和聚四氟乙烯消解罐)，意大利迈尔斯通公司。
HCL、KOH、KI、硫脲、抗坏血酸、KBH4(均为优级纯)，上海国药;高纯蒸馏水;As标准贮备液 (1000 μg/mL)，国家标准物质研究中心;As标准使用液:用5%的盐酸溶液逐级稀释至浓度为1.0 μg/mL;Hg标准贮备液(1000 μg/mL)，国家标准物质研究中心;Hg标准使用液:用10%硝酸溶液逐级稀释至浓度为0.1 μg/mL;高纯氩气(纯度99.9999%);玻璃器皿及消解罐放入装有20%硝酸的酸缸里至少浸泡18 h，取出用蒸馏水冲洗干净，再用去离子水冲洗2～3遍，烘干后，备用。
1.2 仪器操作参数
原子荧光仪器工作条件见表1。
表1 原子荧光仪器工作条件Table 1 Atomic fluorescence working condition元素 光电倍增管电压/V总灯电流/mA原子化器高度/mm载气流量/(mL/min)保护气流量/(mL/min)Hg 280 30 10 400 900 As 270 60 8 400 900
格氏试剂
1.3 试验方法
皱纹盘鲍与杂鲍分别购于杭州和西安某水产品批发市场，产地均为福建，带回实验室后，
按照实验室标准操作规程将鲍鱼去壳、取肉，最后制成内脏、肌肉、整贝三类样品。无机砷的前处理按照GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定方法操作，同时做试剂空白试验［8］。
于聚四氟乙烯消解罐内精密称取样品(0.5±0.1000)g，加入6.0 mL浓硝酸和2.0 mL过氧化氢溶液，待气体冒尽后，盖上罐盖，装罐后放入微波消解炉中，按设好的程序进行消解，待消解完全冷却后取出，用去离子水将消解液转入100.0 mL容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，由此得到样品中汞含量的上机液。同法同时制备试剂空白溶液。
1.4 标准曲线的绘制
取Hg、As标准使用液1.00 mL，分别用10%的硝酸溶液和5%的盐酸溶液稀释至100.0 mL，得到浓度分别为1.0 μg/L和10.0 μg/L的上机液，将仪器测定条件设定为“自动配制”，调试仪器，待空白稳定后，仪器自动测定标准系列，待数据测定后，程序将自动绘制出标准曲线
2 结果与讨论
2.1 元素的线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度
依据国际纯粹化学(IUPIC)的检出限测试方法，在最佳仪器条件下，空白稳定后，连续测定11次空白溶液的吸光值，得出标准偏差。以标准偏差的3倍除以标准工作曲线的斜率为仪器检出限。通过计算取样量与定容体积，取包含因子K为2，最终得到可靠的方法检出限。通过测定汞、砷系列标准溶液，绘制荧光强度对应质量浓度的工作曲线，各元素的荧光值与浓度均呈良好的线性关系，汞、砷元素线性回归方程及相关系数见表2。
表2 线性回归方程、相关系数、检出限及RSDTable 2 The linear equations of the correlation coefficient，detection limits and RSD元素 线性方程 相关系数 检出限/(mg/kg)RSD/%As Y=191.4222X－28.9399 0.9998 0.05 4.05 Hg Y=1465.5614X－12.4361 0.9995 0.002 3.23
回收试验(n=3)分别添加四倍、十倍、二十倍检出限，测得As回收率在95.5%～102.5%之间，测得 Hg回收率在87.5%～97.5%之间，RSD均小于5%，表明所用方法具有良好的精密度和准确性，结果见表3。
紫环颈椎仪
张哲源
表3 回收率测定结果 (n=3)Table 3 Recovery of the method(n=3)元素 样品空白/(mg/kg)加入量/(mg/kg)测定总量/(mg/kg)回收率/%RSD/%As 0.080 0.20 0.271 95.5 2.34 0.50 0.569 97.8 3.58 1.0 1.105 102.5 3.65 0.008 0.017 87.5 4.12 0.020 0.028 90.0 3.65 0.040 0.049 97.5 2.33 Hg 0.010
2.2 讨论
中国海洋大学王萍由表4及图1、图2可以看出，无机砷与汞在两种鲍鱼不同组织具有明显的含量差异，从整体上看，内脏含量最高，整贝含量次之，肌肉中的含量最小，而且无机砷含量远大于汞的含量，说明鲍鱼内脏富集汞与砷的能力比较强，而且富集砷的能力强于富集汞的能力。皱纹盘鲍的无机砷含量要大于杂鲍中的含量，汞的含量则相反。所有样品中无机砷最高值为0.46 mg/kg，汞最高值为0.077 mg/kg，均小于我国相关文件中水产品重金属限量指标［9－11］。虽然汞的含量符合相关标准，但已有相关研究表明，汞离子对于鲍鱼的生理机能具有抑制作用，隋国斌等［12］对汞、铅、镉离子对皱纹盘鲍幼鲍鱼的毒性进行了研究，毒性大小依次为汞＞镉＞铅，表明汞对鲍鱼的生长影响很大，张峰等［13］研究了多种重金属离子对皱纹盘鲍鲍血细胞吞噬时活性氧产生的影响，在镉、铬、汞、铅、铜和锌
六重离子中，汞对皱纹盘鲍血细胞的免疫毒性最大。因此渔业水质中汞的含量不仅对鲍鱼生长影响很大，而且对鲍鱼的食用安全性带来较大风险，应引起足够重视。
表4 鲍鱼各部位测定结果Table 4 Determination of different parts of crayfish测定值/(mg/kg)样品As 含量Hg 含量整贝 肌肉 内脏皱纹盘鲍整贝 肌肉 内脏0.12 0.11 0.17 0.016 0.0096 0.039皱纹盘鲍 0.21 0.17 0.33 0.028 0.010 0.042皱纹盘鲍 0.37 0.40 0.46 0.015 未检出 0.037皱纹盘鲍 0.31 0.32 0.42 0.014 0.0060 0.039皱纹盘鲍 0.22 0.17 0.29 0.040 0.024 0.032皱纹盘鲍 0.12 0.20 0.19 0.018 0.0087 0.046皱纹盘鲍 0.15 0.10 0.23 0.021 0.013 0.026皱纹盘鲍 0.27 0.15 0.32 0.010 0.0078 0.017平均值 0.22 0.20 0.30 0.020 0.011 0.035杂鲍 0.099 0.099 0.26 0.017 0.0079 0.033杂鲍 0.20 0.12 0.26 0.029 0.075 0.077杂鲍 0.16 0.29 0.20 0.031 0.015 0.023杂鲍 0.25 0.24 0.27 0.036 0.014 0.046杂鲍 0.25 0.28 0.46 0.025 0.014 0.060杂鲍 0.054 未检出 0.11 0.020 0.021 0.037杂鲍 0.046 未检出 0.11 0.024 0.021 0.044杂鲍 0.070 0.054 0.14 0.017 0.0095 0.032平均值0.14 0.18 0.23 0.025 0.022 0.044
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