重复使用对纤维增强ＳｉＯ
２
田响宇１） 韩银龙１） 周粮１） 吴琼１） 尚磊２） 高庆福３） 张博１）
１）中国航空制造技术研究院 北京１０００２４
２）沈阳飞机设计研究所 辽宁沈阳１１００３５
３）湖南荣岚智能科技有限公司 湖南湘潭４１１１００
摘 要：以纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶为研究对象，采用石英灯红外辐射加热，将样品热面置于６５０℃的环境下保温４ｈ，研究了重复使用（１０、２０、３０次）对材料隔热性能的影响并分析了相关机制。结果表明：随着重复使用次数 的增加，纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶隔热性能发生衰减。重复使用１０次，冷面温度为１０６℃；重复使用３０次，冷面温度已经升高至１２４℃。通过对样品的显微结构、组成、孔结构和比表面积等分析发现：在冷热重复使用过程中， ＳｉＯ
２
气凝胶纳米颗粒会因烧结而长大，材料比表面积和总孔体积明显降低，这是导致隔热性能随着重复使用次数增加而发生衰减的主要原因。
关键词：气凝胶；隔热材料；重复使用
中图分类号：ＴＱ４２７．２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－１９３５（２０２１）０２－０１１６－０５
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－１９３５．２０２１．０２．００６
近年来，随着国际竞争日益激烈和世界军事格局
变化，对新型航空航天飞行器提出了更高要求［１－２］，具有高马赫数、长航、可重复使用及多用途的航空航天武器装备已成为各军事大国的研究重点［３］。随着飞行马赫数增加，飞行器表面气动加热愈加严重，承受的热环境将更加恶劣。稳定可靠的热防护材料是飞行器安全服役的重要保障，也是新型航空航天飞行器亟待解决的关键技术之一［４－６］。 气凝胶由纳米骨架和纳米多孔结构组成，是目前已知的热导率最低的固体材料，在诸多领域有广阔的应用前景，特别是在隔热领域优势明显［７－１０］。国外对于气凝胶在隔热领域的应用研究开展较早。１９９２年，Ｆｒｉｃｋｅ等［１６］成功制备了密度为１２０ｋｇ·ｍ－３、室温热导率０．０１３Ｗ·（ｍ·Ｋ）－１的ＳｉＯ
２
气凝胶；国
内国防科技大学研制的纳米多孔ＳｉＯ
２
上彩气凝胶高效隔热，密度０．２５ｇ·ｃｍ－３，室温热导率０．０１９Ｗ·（ｍ·Ｋ）－１，８００℃热导率０．０２３Ｗ·（ｍ·Ｋ）－１，已经在航天领域应用［１１－１２］。
然而，目前的气凝胶材料主要应用在使用环境较为温和的民用建筑、管道保温和单次短时使用的航天飞行器热防护领域。多次重复使用的航空航天飞行器一方面服役环境复杂，同一型号不同部位所处的服役热、力等环境有显著区别；另一方面要求单次服役时间长，并且需要多次重复使用。而气凝胶材料的纳米结构表面能高，且纳米骨架强度低，在反复的高温条件下易发生烧结，骨架坍塌，使其失去纳米孔结构，严重降低材料的隔热效果。因此，气凝胶隔热材料的重复使用成为限制其在航空热防护领域应用的关键问题之一［１３］。
在本工作中，选取纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶隔热材料为研究对象，利用石英灯红外辐射对材料进行单面加热来模拟材料使用环境，研究重复使用（以６５０℃保温４ｈ为１次）对材料隔热性能的影响，分析重复使用对隔热性能的影响机制，以期为新型航空航天飞行器应用提供指导。
１ 试验
１．１ 样品选取
本工作选用的两种纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶隔热材料的基本物理性能见表１。
１１６～１２０
２０２１年４月
第５５卷第２期
中国航空制造技术研究院院基金项目（ＫＳ９１１８１０１４４）；中国航
空工业集团飞机新材料研发项目（ＫＺ５２１９０５１４４）。
田响宇：男，１９９２年生，硕士。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔｉａｎｘｙ＿ａｖｉｃ＠１６３．ｃｏｍ
通信作者：韩银龙，男，１９８８年生，博士，高级工程师。
Ｅ ｍａｉｌ：ｄｒａｇｏｎｈａｎ＠ｙｅａｈ．ｎｅｔ电解离子接地棒
收稿日期：２０２０－０８－０４编辑：周丽红
１１６
ＮＡＩＨＵＯＣＡＩＬＩＡＯ／耐火材料２０２１／２ ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃｌ．ｃｏｍ．ｃｎ
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表１ 纤维增强ＳｉＯ２气凝胶隔热材料基本物理性能Ｔａｂｌｅ１Ｍａｉｎｐｈｙｓｉｃａｌｐｒ
ｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｆｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄＳｉＯ２ａ
ｅｒ ｏｇｅｌｉｎｓｕｌａｔｉｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ
项 目ＭＸ密度／（ｇ·ｃｍ－３
）０．３２０．２５热导率／（Ｗ·ｍ－１
·Ｋ－１）
０．０２３０．０２０最高使用温度／℃
车载多媒体８００６５０质量吸湿率／％
０．５０．５线膨胀系数×１０６／℃－１６６比热容／（Ｊ·ｇ－１·Ｋ－１）
０．５
０．５
将Ｍ和Ｘ两种纤维增强ＳｉＯ２气凝胶隔热材料分别裁切为３００ｍｍ×３００ｍｍ×１２ｍｍ和３００ｍｍ×
３００ｍｍ×２０ｍｍ平板状试样，通过石英纤维线将两种材料紧密缝合，制备成待测样品。图１为待测样品实物照片。１．２ 试验过程
通过石英灯红外辐射对待测样品进行单面加热，模拟材料服役热环境，同时记录样品冷面温度，表征样品隔热性能。加热时Ｍ侧为受热面，热面在１０ｓ内由室温升至６５０℃保温４ｈ。图２为石英灯红外辐
射加热装置示意图。
图１ 待测样品实物照片
Ｆｉｇ．１Ｐｉｃｔｕｒｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｔｏｂｅｔｅｓｔｅ
ｄ
图２ 石英灯红外辐射加热装置示意图
Ｆｉｇ．２Ｄｉａｇｒａｍｍａｔｉｃｓｋｅｔｃｈｏｆｑｕａｒｔｚｌａｍｐｉｎｆｒａｒｅｄｒａｄｉａｔｉｏｎ
ｈｅａｔｉｎｇｄｅｖｉｃｅ
本次试验中，以６５０℃保温４ｈ为１次，重复使用０、１０、２０、３０次后试验样品分别标记为Ｔ０、Ｔ１０、Ｔ２０、Ｔ３０，通过对比重复使用不同次数（０、１０、２０、３０次）后样品冷面温度，表征重复使用对纤维增强ＳｉＯ２气凝胶材料隔热性能的影响。
采用场发射扫描电镜对样品Ｔ
０、Ｔ１０、Ｔ２０、Ｔ３０微观结构进行表征，并采用氮气吸附法对不同样品比表面积及孔结构进行测量；采用傅里叶红外光谱仪对试
验样品组成进行表征。
２ 结果与讨论
２．１ 隔热性能
图３示出了不同样品在热面６５０℃条件下冷面
温度随时间的变化曲线。
图３ 重复使用后冷面温度随时间的变化曲线
Ｆｉｇ．３Ｃｕｒｖｅｏｆｃｏｌｄｓｕｒｆａｃｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｓａｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆ
ｔｉｍｅａｆｔｅｒｒｅｕｓｅ
由图３可以看出：不同重复使用次数的样品冷面温度均随时间延长而升高，其中在０～１００ｍｉｎ时增加较快，且３组样品在０～５０ｍｉｎ时升温速率保持一致；
５０～１００ｍｉｎ时，升温速率Ｔ３０＞Ｔ２０＞Ｔ１０；第２期 田响宇，等：重复使用对纤维增强ＳｉＯ２气凝胶材料隔热性能的影响 ２０２１年４月
１１８ ＮＡＩＨＵＯＣＡＩＬＩＡＯ／耐火材料
２０２１／２ ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃｌ．ｃｏｍ．ｃｎ
１６０ｍｉｎ后冷面温度逐渐稳定，传热过程达到稳态，其中，重复使用１０次（Ｔ１０）后的冷面
温度为１０６℃，２０次重复使用（Ｔ２０）冷面温度升至１１３℃，３０次重复使用（Ｔ３０）后已经达到１２４℃。因此，样品的隔热性能随重复使用次数的增加明显下降。２．２ 机制分析２．２．１ 红外光谱
图４示出了重复使用不同次数后Ｍ层和Ｘ层材料的Ｆ
Ｉ－ＩＲ曲线。由图４可以看出：两种材料主吸收峰均出现在１０８５、８００和４６５ｃｍ－１附近，分别对应Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ的不对称收缩振动、对称收缩振动、
弯曲振
图４ 重复使用不同次数后样品的ＦＩ－ＩＲ曲线
Ｆｉｇ．４ＦＩ－ＩＲｃｕｒｖｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｒｅｕｓｅｄｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅｓ
动，符合典型的ＳｉＯ２气凝胶结构。随着重复使用次数的增加，两种材料主吸收峰的峰位置没有发生变化，说明Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ未发生明显破坏，重复使用并未改变材料组成。２．２．２ 显微结构
图５为重复使用不同次数后样品的Ｓ
ＥＭ图片，Ｍ层取样位置为距热面约２ｍｍ处，Ｘ层取样位置为距Ｍ、Ｘ两层界面约２ｍｍ
处。
耐火材料／ＮＡＩＨＵＯＣＡＩＬＩＡＯ ２０２１年第５５卷
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图５ 重复使用不同次数后样品的ＳＥＭ图片
Ｆｉｇ．５ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｒｅｕｓｅｄｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅｓ
由图５可以看出：未使用过的原始样品的ＳｉＯ２气凝胶纳米骨架清晰可见，由纳米级的骨架结构组成了大量的纳米孔结构。随着重复使用次数的增加，Ｍ层材料纳米颗粒之间发生烧结长大，形成了大量的团簇结构，部分孔结构坍塌，纳米孔逐渐减少。当重复使用次数达到３０次时，材料已经出现明显的烧结现象，纳米孔结构减少十分明显。Ｘ层材料随使用次数的增加微观结构变化趋势与Ｍ层的相同。但由于Ｘ层材料本身所处的温度较低，烧结程度没有Ｍ层的严重。
２．２．３ 比表面积与孔径
图６示出了不同样品的等温吸附－
脱附曲线对比。由图中可以看出：随重复使用次数的增加，Ｍ层和Ｘ层氮吸附量明显下降。
根据Ｂ
ＥＴ原理计算出样品的比表面积和总孔体积见表２
。由表２可知：随重复使用次数的增加，样品比表面积和总孔体积明显下降。重复使用３０次后，Ｍ
层比表面积由１８４．０２ｍ２·ｇ－１降至７１．８５ｍ２·ｇ－１
，总孔体积也由１．７９ｍＬ·ｇ－１降低至０．５２ｍＬ·ｇ－１。Ｘ层的变化趋势与Ｍ层的一致，
比表面积由１５２ｍ２·ｇ－１
下降到１０９．４４ｍ２·ｇ－１，总孔体积由１．５８ｍＬ·ｇ－１
下降至０
．９８ｍＬ·ｇ－１
。说明重复使用会导致气凝胶隔热材料孔结构减少，这与Ｓ
ＥＭ
结果一致。图６ 不同样品等温吸附－脱附曲线
Ｆｉｇ．６Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ
第２期 田响宇，等：重复使用对纤维增强ＳｉＯ２气凝胶材料隔热性能的影响 ２
０２１年４月
表２ 样品的比表面积与总孔体积
风速辅助
Ｔａｂｌｅ２Ｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓａｍｐｌｅｓ
项目
Ｍ层
Ｔ０Ｔ１０Ｔ２０Ｔ３０
Ｘ层
Ｔ０Ｔ１０Ｔ２０Ｔ３０
比表面积／（ｍ２·ｇ－１）１８４．０２９５．２４８１．５８７１．８５１５２．０２１２６．２７１２２．０６１０９．４４总孔体积／（ｍＬ·ｇ－１）１．７９０．７５０．６９０．５２１．５８１．３３１．１１０．９８
３ 结论
（１）多次重复使用会导致纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶材料隔热性能下降；重复使用１０次时，冷面温度仅为１０６℃；重复使用３０次时，冷面温度已经升高至１２４℃。
（２）纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶材料主要由Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ组成，重复使用不改变其组成。
（３）随着重复使用次数的增加，纤维增强ＳｉＯ
２
气凝胶材料中纳米气凝胶颗粒发生烧结长大，总孔体积减少是其隔热性能衰减的主要原因。
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２
ａｅｒｏｇｅｌｍａｔｅｒｉａｌｓ／
呼吸机管路ＴｉａｎＸｉａｎｇｙｕ，ＨａｎＹｉｎｌｏｎｇ，ＺｈｏｕＬｉａｎｇ，ＷｕＱｉｏｎｇ，ＳｈａｎｇＬｅｉ，ＧａｏＱｉｎｇｆｕ，ＺｈａｎｇＢｏ／／ＮａｉｈｕｏＣａｉｌｉａｏ．－２０２１，５５（２）：１１６
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄＳｉＯ
２
ａｅｒｏｇｅｌｗａｓｓｔｕｄｙｉｎｇｏｂｊｅｃｔ．Ｔｈｅｈｏｔｓｕｒｆａｃｅｏｆａｓａｍｐｌｅｗａｓｈｅａｔｅｄｂｙａｑｕａｒｔｚｌａｍｐｗｉｔｈｉｎｆｒａｒｅｄｒａｄｉａｔｉｏｎａｔ６５０℃ｆｏｒ４ｈ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｒｅｕｓｅｔｉｍｅｓ（１０，２０，ａｎｄ３０）ｏｎｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｉｎｓｕｌａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｗａｓｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｗａｓａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ
ｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｉｎｓｕｌａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｆｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄＳｉＯ
２
ａｅｒｏｇｅｌａｔｔｅｎｕａｔｅｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｒｅｕｓｅｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｃｏｌｄｓｕｒｆａｃｅｒｅａｃｈｅｓ１０６℃ａｎｄｅｖｅｎ１２４℃，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｈｅｎｔｈｅｈｏｔｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅｓｐｅｃｉｍｅｎｉｓｒｅｕｓｅｄｆｏｒ１０ｔｉｍｅｓａｎｄ３０ｔｉｍｅｓ．Ｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｃｏｍｐｏｓｉ ｔｉｏｎ，ｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅ，ｉｔｉｓｆｏｕ
ｎｄｔｈａｔｄｕｒｉｎｇｔｈｅｒｅｕｓｅｉｎｈｏｔａｎｄｃｏｌｄａｌｔｅｒｎａｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｉｌｉｃａａｅｒｏｇｅｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｇｒｏｗｕｐｄｕｅｔｏｔｈｅｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｔｏｔａｌｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌａｒｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｒｅｄｕｃｅｄ，ｗｈｉｃｈｉｓｗｈｙｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｉｎｓｕｌａｔｉｏｎｐｅｒ ｆｏｒｍａｎｃｅａｔｔｅｎｕａｔｅｓｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｒｅｕｓｅｔｉｍｅｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｅｒｏｇｅｌ；ｔｈｅｒｍａｌｉｎｓｕｌａｔｉｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｒｅｕｓｅ
Ｆｉｒｓｔａｕｔｈｏｒ’ｓａｄｄｒｅｓｓ：ＡＶＩＣＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２４，Ｃｈｉｎａ
耐火材料／ＮＡＩＨＵＯＣＡＩＬＩＡＯ ２０２１年第５５卷
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