一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法与流程

1.本发明涉及医药中间体合成技术领域，具体为一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法。

背景技术：

2.现如今报道的关于2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法有3种。第一种，文献cn105367391以甲酯、原甲酸三甲酯为原料，滴加质量浓度为98%的浓硫酸。此方案用腐蚀性强的浓硫酸，对生产设备要求高，不利于扩大化工业生产。第二种，文献ep1371624报道，以原乙酸三甲酯为原料，与和甲醇钠存在的条件下反应。此方案使用有毒的，在设备和环保方面造成成本的增加，不利于扩大化工业生产。
3.因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中存在的问题，为此，我们提出了一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法。

技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，包括以下步骤：s1、氯乙腈、甲醇和甲基叔丁基醚投入反应瓶中，0℃通入盐酸气体，室温反应6h；s2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得到中间体直接下一步反应；s3、中间体、甲醇投入反应瓶中，加热回流反应；s4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷，反应式如下。
6.在本发明中进一步的，所述s1中甲醇与氯乙腈的摩尔比例为1.2-4:1。
7.在本发明中进一步的，所述s1中甲基叔丁基醚与氯乙腈的摩尔比例为3-5：1倍。
8.在本发明中进一步的，所述s1中盐酸气体与氯乙腈的摩尔比例为1.1-1.2:1。
9.在本发明中进一步的，所述s3中间体与甲醇的摩尔比例为1:4-10。
10.在本发明中进一步的，所述s3中加热回流反应温度可选范围50-65℃，反应时间可选范围5-8h。
11.本发明提供了一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，具备以下有益效果：1、该制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，原料便宜易得，具有更强的经济
实用性和灵活性；反应条件简单温和，容易实现，适合工业化放大生产。
具体实施方式
12.下面将结合本发明的实例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
13.本发明提供一种技术方案：一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法：实施例1：s1、氯乙腈755g、甲醇300ml和甲基叔丁基醚1000ml投入反应瓶中，0℃通入盐酸气体437.5g，室温反应6h。
14.s2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得中间体1410g。
15.s3、中间体1410g、甲醇1.3l投入反应瓶中，65℃加热回流反应6h。
16.s4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷1314g。gc纯度99.5%，两步合计收率84.9%。
17.实施例2：s1、氯乙腈75.5kg、甲醇30l和甲基叔丁基醚105l抽入反应釜中，0℃通入盐酸气体40kg，室温反应6h。
18.s2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得中间体138.24kg。
19.s3、中间体138.24kg、甲醇130l抽入反应釜中，50℃加热回流反应6h。
20.s4、抽滤，滤液中抽入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷128.3kg。gc纯度99.4%，两步合计收率83%。
21.实施例3：s1、氯乙腈151kg、甲醇60l和甲基叔丁基醚150l抽入反应釜中，0℃通入盐酸气体87.5kg，室温反应6h。
22.s2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得中间体279.3kg。
23.s3、中间体279.3kg、甲醇260l抽入反应釜中，65℃加热回流反应8h。
24.s4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷262.8kg。gc纯度99.6%，两步合计收率85%。
25.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、氯乙腈、甲醇和甲基叔丁基醚投入反应瓶中，0℃通入盐酸气体，室温反应6h；s2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得到中间体直接下一步反应；s3、中间体、甲醇投入反应瓶中，加热回流反应；s4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷。2.根据权利要求1所述的一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：所述s1中甲醇与氯乙腈的摩尔比例为1.2-4:1。3.根据权利要求1所述的一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：所述s1中甲基叔丁基醚与氯乙腈的摩尔比例为3-5：1倍。4.根据权利要求1所述的一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：所述s1中盐酸气体与氯乙腈的摩尔比例为1.1-1.2:1。5.根据权利要求1所述的一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：所述s3中间体与甲醇的摩尔比例为1:4-10。6.根据权利要求1所述的一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，其特征在于：所述s3中加热回流反应温度可选范围50-65℃，反应时间可选范围5-8h。

技术总结

本发明公开了一种制取2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的优化方法，并且可工业放大化，涉及医药中间体合成技术领域，包括以下步骤：S1、氯乙腈、甲醇和甲基叔丁基醚投入反应瓶中，0℃通入盐酸气体，室温反应6h；S2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得中间体直接下一步反应；S3、中间体、甲醇投入反应瓶中，加热回流反应；S4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得到产品2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷，本发明的有益效果为：原料便宜易得，具有更强的经济实用性和灵活性；反应条件简单温和，容易实现，适合工业化放大生产。工业化放大生产。