高纯碳化钽粉的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及碳化钽的制备领域，尤其是涉及一种高纯碳化钽粉的制备装置。

背景技术：

2.pvt法制备第三代半导体碳化硅晶体时，碳化钽涂层是解决晶体边缘应力增加以及实现碳化硅晶体进一步扩径的重要技术参数。目前，应用于三代半导体石墨件的碳化钽涂层主要有化学气相沉积法(cvd)和高温固化烧结法。高温固化烧结法制备tac涂层中，制备高纯超细且平衡化学计量ta/c比的碳化钽粉是第一步。目前，较为成熟且常见的碳化钽粉体的制备方法主要有：直接合成法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、机械合金化法等。直接合成法以纯金属钽和碳粉在惰性氛下进行高能球磨。此方法工艺简单、产量大，可以在较短时间内制备碳化钽粉体，但易引入助熔剂等杂质且容易掺杂残留的碳。碳热还原法主要是利用金属钽的氧化物，通过热还原反应来达到制备碳化钽的目的，但工艺要求较高，如果还原不充分，粉的纯度较差。溶胶-凝胶法所用烷基氧化物价格昂贵、成本高。因此，研究一种更加优异的碳化钽粉末的制备装置十分必要。

技术实现要素：

3.本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型在于提出一种高纯碳化钽粉的制备装置，通过施压部件施压进而将混合粉压紧，采用物理方法代替化学方法，不会引入杂质，提高了碳化钽的纯度，同时输气管的设置，在除碳步骤时，输气管与高纯氮气氧气混合气体连通，输气管伸入至混合粉的内部，除碳效果更加明显，除碳更为彻底。破碎步骤时，通过将输气管切换至与高压气体连通，通过高压压缩气体对碳化钽粉进行破碎，避免传统破碎步骤带来的杂质引入。
4.根据本实用新型的高纯碳化钽粉的制备装置，该制备装置包括：
5.生长炉，所述生长炉安装在炉架内，
6.反应坩埚，所述反应坩埚设置于所述生长炉的中心处，所述反应坩埚呈内部在上下方向贯穿的套筒状，所述反应坩埚的上、下两端分别设有与其内部横截面相配适的托板，所述反应坩埚的侧壁沿周向均匀设有多组连通至反应坩埚内部的通孔，每组通孔有两个，每组的两个通孔相对设置；每个所述通孔的内侧设有用于密封该通孔的石墨纸，每个所述通孔内活动设有所述侧托板，所述反应坩埚内填充有碳粉和钽粉的混合粉，所述混合粉与上、下两个所述托板之间也设有用于密封托板与所述反应坩埚之间间隙的石墨纸，所述反应坩埚的周围设有保温毡和感应线圈；
7.施压部件，每个所述托板和每个所述侧托板远离所述混合粉的一侧分别连接一个施压部件，所述施压部件远离反应坩埚的一端向外伸出所述生长炉；
8.输气管，所述输气管的一端伸入至混合粉中，其另一端依次伸出反应坩埚、生长炉和炉架。
9.在一些实施例中，所述生长炉的上、下两端的中心分别向外延伸形成支撑管，位于
生长炉的上、下两端的所述支撑管与反应坩埚的上、下两端相对应，所述生长炉的侧壁沿周向也设有与反应坩埚的通孔一一对应的支撑管，每个所述支撑管与所述炉架固定连接。
10.在一些实施例中，所述支撑管的内径大于所述施压部件的按压轴的直径，所述按压轴贯穿所述支撑管，并从支撑管中伸出。
11.在一些实施例中，所述施压部件包括挤压板、按压轴、安装座和压力表，所述挤压板采用石墨材质，所述挤压板远离所述反应坩埚的一端面中心固定连接所述按压轴，所述按压轴伸出所述支撑管的一端安装有手柄，所述手柄上安装有压力表，所述压力表用于检测按压的压力值，所述按压轴靠近所述手柄的一端安装有安装座，所述安装座可拆卸固定在所述支撑管的端部。
12.在一些实施例中，所述按压轴包括水冷轴和连杆，所述水冷轴的中心轴线和连杆的中心轴线重合，所述水冷轴和连杆一体成型，所述水冷轴的一端与挤压板固定连接，其另一端与连杆固定连接，所述连杆的直径小于水冷轴的直径。
13.在一些实施例中，所述输气管在不同工艺步骤中与不同气源连通，其中，在压制烧结时，输气管密封在安装座内，不与任何气源连通；输气管在除碳和破碎时与气源连通，除碳步骤时，所述气源为氮气和氧气的混合气体；破碎步骤时，所述气源为高压气体，所述高压气体为压缩空气、高纯氮气或惰性气体。
14.在一些实施例中，所述输气管的数量不少于所述支撑管的数量，所述输气管的一端位于安装座内，其另一端插入至混合粉中，且各个所述输气管插入所述混合粉的位置不同。
15.在一些实施例中，所述输气管的材质为石墨或高温难熔金属，或者，
16.所述输气管包括输气管一和输气管二，所述输气管一的一端固定连接输气管二，所述输气管一与输气管二相连通，所述输气管一伸入至混合粉中，所述输气管一的材质为石墨或高温难熔金属，所述输气管二远离反应坩埚设置，所述输气管二为不锈钢管，所述输气管二包括同轴设置的内钢管和外钢管，所述内钢管和外钢管之间形成密封的冷却腔体，所述冷却腔体内盛放有水，所述外钢管上开设有连通至冷却腔体的进水口一和出水口一。
17.在一些实施例中，所述输气管伸入至混合粉的一端的侧壁上均匀开设有多个出气孔。
18.在一些实施例中，所述托板和所述侧托板远离所述混合粉的一端面中心均开设有卡槽，所述卡槽与所述挤压板相配适，所述施压部件通过挤压板与卡槽卡接实现与托板或侧托板的连接。
19.本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。
附图说明
20.图1是根据本实用新型一个实施例的高纯碳化钽粉的制备装置在施压部件压制前的示意图；
21.图2是根据本实用新型一个实施例的高纯碳化钽粉的制备装置在施压部件压制后的示意图；
22.图3是根据本实用新型一个实施例的高纯碳化钽粉的制备装置的俯视图；
23.图4是本实用新型中反应坩埚的爆炸图；
24.图5是本实用新型中按压轴的剖视图；
25.图6是本实用新型中输气管的剖视图。
26.附图标记：
27.制备装置100：
28.炉架10，水冷腔11，进水口二111，出水口二112；
29.生长炉20，支撑管21；
30.反应坩埚30，通孔31，托板32，石墨纸33，氩气接口34，测温孔35，侧托板36，卡槽321；
31.混合粉40；
32.施压部件50，挤压板51，按压轴52，安装座53，压力表54，手柄55，石墨螺栓56，水冷轴521，连杆522，中心轴体5211，外壳5212，环形腔体5213，进水口三5214，出水口三5215；
33.输气管60，输气管一61，输气管二62，出气孔63，内钢管621，外钢管622，冷却腔体623，进水口一6211，出水口一6212；
34.保温毡70；
35.感应线圈80。
具体实施方式
36.下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
37.下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本实用新型提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
38.下面参考图1-图6描述根据本实用新型实施例的高纯碳化钽粉的制备装置。
39.参考图1和图4所示，本实用新型的高纯碳化钽粉的制备装置100，该制备装置100包括：
40.生长炉20，生长炉20安装在炉架10内，
41.反应坩埚30，反应坩埚30设置于生长炉20的中心处，反应坩埚30呈内部在上下方向贯穿的套筒状，反应坩埚30的上、下两端分别设有与其内部横截面相配适的托板32，反应坩埚30的侧壁沿周向均匀设有多组连通至反应坩埚30内部的通孔31，每组通孔31有两个，每组的两个通孔31相对设置；反应坩埚30的内径不小于通孔31的孔径，每个通孔31的内侧设有用于密封该通孔31的石墨纸33，每个所述通孔31内活动设有所述侧托板36，侧托板36可在通孔31内前后移动，反应坩埚30内填充有碳粉和钽粉的混合粉40，混合粉40与上、下两个托板32之间也设有用于密封托板32与反应坩埚30之间间隙的石墨纸33，反应坩埚30的周
围设有保温毡70和感应线圈80；
42.施压部件50，每个所述托板32和每个所述侧托板36远离所述混合粉40的一侧分别连接一个施压部件50，所述施压部件50远离反应坩埚30的一端向外伸出所述生长炉20，换言之，位于反应坩埚30上、下两端的托板32分别由一个施压部件50支撑，反应坩埚30侧壁上的所有通孔31内的侧托板36连接一个施压部件50，施压部件50的另一端向外伸出生长炉20，施压部件50推动托板32或侧托板36对混合粉40进行压制。
43.输气管60，输气管60的一端伸入至混合粉40中，其另一端依次伸出反应坩埚30、生长炉20和炉架10。
44.可以理解的是，先在反应坩埚30的内侧壁围上一圈石墨纸33，再将一片石墨纸33装入反应坩埚30底部，并将下面的托板32塞在反应坩埚30的底部；钽粉和碳粉经混合均匀后，将混合粉40装入反应坩埚30，边装边压平，直至装满，再将另一片石墨纸33放在最上面，并反应坩埚30的顶部塞入上面的托板32，装炉，经过施压部件50压制后，进行烧结、除碳、破碎等工艺，相比于传统烧结法，可直接省去混料后的固化步骤，即通过加入粘结剂或助溶剂将混合粉40固化，这一步骤由于加入粘结剂或助溶剂，会引入杂质，使得制得的碳化钽纯度降低，本实用新型通过施压部件50施压进而将混合粉40压紧，采用物理方法代替化学方法，不会引入杂质，提高了碳化钽的纯度。
45.输气管60的设置，在除碳步骤时，输气管60与高纯氮气氧气混合气体连通，输气管60伸入至混合粉40的内部，经过高温处理，碳化钽粉中残留的碳与氧气反应生成二氧化碳，进而达到除碳的效果，传统的方法是直接向反应坩埚30内简单冲入氧化，采用本制备装置100的输气管60，能够伸入混合粉40内部，除碳效果更加明显，除碳更为彻底。
46.在除碳完成后对碳化钽进行破碎时，传统的破碎方法为通过机械砸或者压，极易引入杂质，本实用新型通过将输气管60切换至与高压气体连通，通过高压压缩气体对碳化钽粉进行破碎，避免传统破碎步骤带来的杂质引入。
47.在本实用新型的一些实施例中，参考图1-3所示，生长炉20的上、下两端的中心分别向外延伸形成支撑管21，位于生长炉20的上、下两端的支撑管21与反应坩埚30的上、下两端相对应，生长炉20的侧壁沿周向也设有与反应坩埚30的通孔31一一对应的支撑管21，每个支撑管21与炉架10固定连接。支撑管21的作用一，将生长炉20固定在炉架10内，支撑管21与炉架10的连接方式可以采用焊接、螺纹连接等；支撑管21的作用二，作为施压部件50的实施通道，施压部件50的端部从支撑管21中穿出，方便实施按压操作。
48.在本实用新型的一些实施例中，参考图1和图2所示，支撑管21的内径大于施压部件50的按压轴52的直径，按压轴52贯穿支撑管21，并从支撑管21中伸出。
49.在本实用新型的一些实施例中，参考图1所示，施压部件50包括挤压板51、按压轴52、安装座53和压力表54，挤压板51采用石墨材质，挤压板51远离反应坩埚30的一端面中心固定连接按压轴52，按压轴52伸出支撑管21的一端安装有手柄55，手柄55上安装有压力表54，压力表54用于检测按压的压力值，按压轴52靠近手柄55的一端安装有安装座53，安装座53可拆卸固定在支撑管21的端部，安装座53与支撑管21的连接方式可以采用螺纹连接、卡扣连接等，例如，安装座53通过多个石墨螺栓56与支撑管21的端部螺纹连接，安装座53的中心开设有允许按压轴52来回运动的圆孔，按压时，对称加压，使得混合粉40受压紧实。
50.在本实用新型的一些实施例中，参考图5所示，按压轴52包括水冷轴521和连杆
522，水冷轴521的中心轴线和连杆522的中心轴线重合，水冷轴521和连杆522一体成型，水冷轴521的一端与挤压板51固定连接，其另一端与连杆522固定连接，连杆522的直径小于水冷轴521的直径。水冷轴521包括中心轴体5211和外壳5212，中心轴体5211和外壳5212同轴设置，中心轴体5211的外侧设有外壳5212，外壳5212与中心轴体5211之间限定形成环形腔体5213，环形腔体5213内填充有循环冷却水，外壳5212上开设有进水口三5214和出水口三5215，水通过管道、进水口三5214进入环形腔体5213内，再从出水口三5215流出，水保持循环流动，水冷轴521的设置能够起到降温的作用.
51.在本实用新型的一些实施例中，参考图4所示，所述托板32和侧托板36远离所述混合粉40的一端面中心开设有卡槽321，所述卡槽321与挤压板51相配适，施压部件50通过挤压板51与卡槽321卡接实现与托板32或侧托板36的连接，卡槽321的设置，方便与施压部件50的连接，防止按压过程中，施压部件与托板32或侧托板36之间相对移位，受力不均。
52.在本实用新型的一些实施例中，所述输气管60在不同工艺步骤中与不同气源(图中未画出)连通，其中，在压制、烧结时，输气管60密封在安装座53内，不与任何气源连通；输气管60在除碳和破碎时与气源连通，其中，除碳步骤时，气源为氮气和氧气的混合气体；破碎步骤时，气源为高压气体，高压气体为压缩空气、高纯氮气或惰性气体。
53.在本实用新型的一些实施例中，参考图1和图2所示，输气管60的数量不少于支撑管21的数量，输气管60的一端位于安装座53内，其另一端插入至混合粉40中，且各个输气管60插入混合粉40的位置不同。挤压板51、托板32和侧托板36上开设有允许输气管60通过的孔(图中未画出)。
54.在本实用新型的一些实施例中，参考图6所示，输气管60的材质为耐热石墨或高温难熔金属，例如，可以为ta、w或其碳化物等，以适应反应坩埚30在反应时的高温环境。
55.在本实用新型的另一实施例中，参考图6所示，输气管60包括输气管一61和输气管二62，输气管一61的一端固定连接输气管二62，输气管一61与输气管二62相连通，输气管一61伸入至混合粉40中，输气管一61的材质为石墨或高温难熔金属，输气管二62远离反应坩埚30设置，输气管二62为不锈钢管，输气管二62包括同轴设置的内钢管621和外钢管622，内钢管621和外钢管622之间形成密封的冷却腔体623，冷却腔体623内盛放有水，外钢管622上开设有连通至冷却腔体623的进水口一6211和出水口一6212。通过将输气管60设置成两段式，将石墨或高温难熔金属材质的输气管一61伸入至混合粉40中，可以防止不锈钢对混合粉40的污染，同时不锈钢材质的输气管二62可以保证与气源管道连接时的密封性，防止漏气，同时水冷结构的输气管二62也可以起到降温的作用，相比全段采用耐热石墨或高温难熔金属，两段式的输气管60的成本更低。
56.在本实用新型的一些实施例中，参考图6所示，输气管60伸入至混合粉40的一端的侧壁上均匀开设有多个出气孔63，使得混合粉40的内部和边沿均有气体，气体充满整个粉体，能够加快除碳或粉碎效果。
57.在本实用新型的一些实施例中，参考图1和图2所示，制备装置100还包括水冷系统(图中未标出)，水冷系统包括水冷腔11、进水口二111和出水口二112，炉架10与生长炉20外侧壁之间限定形成密闭的水冷腔11，进水口二111位于水冷腔11的侧壁下部，出水口二112位于水冷腔11上表面远离进水口二111的一端，冷却水从底部的进水口二111进入，从顶部的出水口二112流出，一直循环。
58.其中，水冷系统具有如下作用：
59.(1)生长炉20炉膛中的高温对炉壁或高温接触部件进行辐射传热，循环水冷系统使炉壁或部件内的介质(冷却水)吸收热量后带走，起到降温的作用。
60.(2)敷设水冷系统后，炉膛或高温接触部件的内壁温度可大大降低，保护了炉膛或部件，且炉墙的厚度可以减小，重量减轻，简化了炉膛结构，为采用轻型炉膛创造了条件。
61.在本实用新型的一些实施例中，参考图1所示，位于反应坩埚30上下两端的石墨纸33尺寸大于反应坩埚30上下截面尺寸，使得边缘富余，保证密封性，防止漏料。位于反应坩埚30侧壁的石墨纸33，可以为单个独立的，即每个通孔31处放一张石墨纸33，保证石墨纸33的尺寸大于通孔31的尺寸即可，优选地，位于反应坩埚30侧壁的石墨纸33也可以为一整张石墨纸33，围绕反应坩埚30的内侧壁环绕一周，如此可以减少间隙，减少漏料的几率。
62.在本实用新型的一些实施例中，参考图1所示，反应坩埚30的底部设有氩气接口34，反应坩埚30的顶部设有测温孔35。
63.工作过程：
64.高纯碳化钽粉的制备过程：
65.(1)钽粉预处理：将300目以上的钽粉浸泡在超纯水中超声波清洗0.5～1h，再放入无水乙醇中超声波清洗0.5～1h，重复3～5次，清洗完毕后，将钽粉盛放在石英干燥皿中，在真空鼓风干燥机中50～80℃干燥2～5h，干燥后备用；
66.(2)混合：将300目以上，优选500目以上的高纯活性碳粉与钽粉以重量比10:3.5～3.7的比例在混料机中均匀混合2.5～3.5h，即得混合粉40；
67.(3)装料：先将反应坩埚30底部的托板32装入反应坩埚30，将其平放在图1中所示位置；裁剪一长条形石墨纸33，环绕反应坩埚30的内侧壁一周，使其完全包裹反应坩埚30内壁；再裁剪上、下两片方形石墨纸33，先将一片方形石墨纸33装入反应坩埚30底部；将上述混合粉40装入反应坩埚30，边装边压平，直至装满；最后，将另一片方形石墨纸33放在混合粉40的最上面，将托板32装入反应坩埚30顶部。组装完毕后，装炉。设备炉门面向操作人员。
68.(4)压制、烧结：如图1所示，对称调节制备装置100的按压轴52，给一个初始的压力，使得反应坩埚30处于生长炉20中间位置。再如图2所示，对称加压，使得混合粉40受压紧实。开启真空系统抽真空至1.0～1.02pa，从氩气接口34通入高纯ar填充，再开启真空系统抽真空至5pa以下，反复3次，最后通入氩气至压力维持1.0～1.02pa；开启感应加热系统，1～1.2h内温度升至800～850℃，对称施加压力，压力维持在0.5～0.8mpa，维持5～15min；在0.5～0.8h内提高温度至1500～1800℃，压力维持在0.5～0.8mpa不变。第二阶段，5min内对称施加压力至1.2～1.35mpa，并在1.5～2h内温度提高至2210～2240℃，后维持温度6～7h。后卸压力至0，快速降温至800℃或以下。
69.(5)除碳处理：待温度降至800℃以下，如图1所示，拧下石墨螺栓56，连接对应输气管60，向粉体内部通入高纯氮气氧气混合气体，高纯氮气与高纯氧气的浓度均大于99.999％，体积浓度为45％～58％o2、55％～42％n2，整个除碳过程中，充入ar气保护气，使得真空持续维持，压力维持为0pa以下的情况下，通入高纯氮气氧气混合气体。气体通入前，需先进充分预热，预热温度为230℃～300℃。预热完毕后，气管接口连接输气管60接口，混合气氛以500～1500sccm流速充入粉中反应，此时，除碳温度为350～600℃，处理时间持续5～8h。
70.(6)破碎：除碳完毕后，可将输气管60切换高压气体对粉体进行破碎，防止传统破碎步骤带来的杂质引入。除碳结束后，以8000～15000sccm流速充入ar保护气，该气体是通过连接炉腔的输气管60输送的。同时，关闭高纯氮气与高纯氧气混合气体的输送，压力提高到0pa以上。待设备温度将为0℃，冷却2～5h后。再次对称调节按压轴52，给一个0.2～0.25mpa的压力，使得反应坩埚30处于受压状态。
71.再次利用输气管60，再次连接高压气体，以1.8～2.5mpa压力向粉中充入高压气体。5min内将按压轴52的压力降至为0.1～0.2mpa，再逐渐关闭高压气体。
72.根据本实用新型实施例的保温毡70、感应线圈80以及真空系统的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。
73.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
74.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
75.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
76.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
77.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
78.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，该制备装置包括：生长炉，所述生长炉安装在炉架内；反应坩埚，所述反应坩埚设置于所述生长炉的中心处，所述反应坩埚呈内部在上下方向贯穿的套筒状，所述反应坩埚的上、下两端分别设有与其内部横截面相配适的托板，所述反应坩埚的侧壁沿周向均匀设有多组连通至反应坩埚内部的通孔，每组通孔有两个，每组的两个通孔相对设置；每个所述通孔的内侧设有用于密封该通孔的石墨纸，每个所述通孔内活动设有侧托板，所述反应坩埚内填充有碳粉和钽粉的混合粉，所述混合粉与上、下两个所述托板之间也设有用于密封托板与所述反应坩埚之间间隙的石墨纸，所述反应坩埚的周围设有保温毡和感应线圈；施压部件，每个所述托板和每个所述侧托板远离所述混合粉的一侧分别连接一个施压部件，所述施压部件远离反应坩埚的一端向外伸出所述生长炉；输气管，所述输气管的一端伸入至混合粉中，其另一端依次伸出反应坩埚、生长炉和炉架。2.根据权利要求1所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述生长炉的上、下两端的中心分别向外延伸形成支撑管，位于生长炉的上、下两端的所述支撑管与反应坩埚的上、下两端相对应，所述生长炉的侧壁沿周向也设有与反应坩埚的通孔一一对应的支撑管，每个所述支撑管与所述炉架固定连接。3.根据权利要求2所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述支撑管的内径大于所述施压部件的按压轴的直径，所述按压轴贯穿所述支撑管，并从支撑管中伸出。4.根据权利要求2所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述施压部件包括挤压板、按压轴、安装座和压力表，所述挤压板采用石墨材质，所述挤压板远离所述反应坩埚的一端面中心固定连接所述按压轴，所述按压轴伸出所述支撑管的一端安装有手柄，所述手柄上安装有压力表，所述压力表用于检测按压的压力值，所述按压轴靠近所述手柄的一端安装有安装座，所述安装座可拆卸固定在所述支撑管的端部。5.根据权利要求4所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述按压轴包括水冷轴和连杆，所述水冷轴的中心轴线和连杆的中心轴线重合，所述水冷轴和连杆一体成型，所述水冷轴的一端与挤压板固定连接，其另一端与连杆固定连接，所述连杆的直径小于水冷轴的直径。6.根据权利要求1所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述输气管在不同工艺步骤中与不同气源连通。7.根据权利要求2所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述输气管的数量不少于所述支撑管的数量，所述输气管的一端位于安装座内，其另一端插入至混合粉中，且各个所述输气管插入所述混合粉的位置不同。8.根据权利要求6或7所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述输气管的材质为石墨或高温难熔金属，或者，所述输气管包括输气管一和输气管二，所述输气管一的一端固定连接输气管二，所述输气管一与输气管二相连通，所述输气管一伸入至混合粉中，所述输气管一的材质为石墨或高温难熔金属，所述输气管二远离反应坩埚设置，所述输气管二为不锈钢管，所述输气管二包括同轴设置的内钢管和外钢管，所述内钢管和外钢管之间形成密封的冷却腔体，所述
冷却腔体内盛放有水，所述外钢管上开设有连通至冷却腔体的进水口一和出水口一。9.根据权利要求8所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述输气管伸入至混合粉的一端的侧壁上均匀开设有多个出气孔。10.根据权利要求4所述的高纯碳化钽粉的制备装置，其特征在于，所述托板和所述侧托板远离所述混合粉的一端面中心均开设有卡槽，所述卡槽与所述挤压板相配适，所述施压部件通过挤压板与卡槽卡接实现与托板或侧托板的连接。

技术总结

本实用新型公开了一种高纯碳化钽粉的制备装置，该制备装置包括：生长炉，生长炉安装在炉架内；反应坩埚，反应坩埚设置于生长炉的中心处，反应坩埚呈内部在上下方向贯穿的套筒状，反应坩埚的上、下两端分别设有托板，反应坩埚的侧壁沿周向均匀设有多组通孔，每组通孔有两个，每组的两个通孔相对设置；每个通孔的内侧设有用于密封该通孔的石墨纸，每个通孔内活动设有侧托板，反应坩埚内填充有碳粉和钽粉的混合粉，混合粉与上、下两个托板之间也设有石墨纸，施压部件，每个托板和每个侧托板分别连接一个施压部件，施压部件的一端向外伸出生长炉；输气管，输气管的一端伸入至混合粉中，其另一端依次伸出反应坩埚、生长炉和炉架。生长炉和炉架。生长炉和炉架。