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一种导热凝胶及其制备方法与流程

1.近年来，汽车与电子通讯行业快速发展，如新能源汽车，5g通讯，智能手机与笔记本电脑等，该类新设备中所使用的电子产品元器件之间由于制作工艺的原因不能完全紧密贴合，接触界面间的空气严重阻碍了元器件之间热量的传递，因此需要一种界面填充材料来解决散热问题。导热凝胶由于其高效导热性能、低压缩力应用、低压力、高压缩比、高电气绝缘、良好的耐温性能、可实现自动化使用等性能被广泛地应用于芯片、通信设备、手机电脑cpu等领域。
2.导热凝胶在实际使用环境中，在面对电子元器件的发热和震动下，会发生脱落开裂等现象，这就要求导热凝胶具有一定的韧性和耐老化性能。目前，国内对于高韧性导热凝胶的相关报道较少，在实际运用中忽略了导热凝胶的强度韧性方面对导热性能的影响。

技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种具有较高韧性和强度的导热凝胶。
4.本发明的另一目的是提供上述导热凝胶的制备方法。
5.为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
6.一种导热凝胶，其特征在于，包括如下原料组分计：
7.(1)端乙烯基硅油1～40质量份；
8.(2)端含氢硅油1～20质量份；
9.(3)侧链含氢硅油1～20质量份；
10.(4)丙烯酸丁酯1～10质量份；
11.(5)甲基丙烯酸甲酯1～10质量份；
12.(6)油性引发剂0.1～1质量份；
13.(7)催化剂0.01～1.0质量份；
14.(8)抑制剂0.001～0.5质量份；
15.(9)导热填料300～500质量份。
16.所述端乙烯基硅油，其乙烯基含量为0.1％～1％，优选为0.3％～0.6％。
17.所述端含氢硅油，每个分子至少有3个与si相连的h，含氢量为0.01％～0.5％，粘度为50～600mpa
·
s。
18.所述侧链含氢硅油，每个分子至少有3个与si相连的h，含氢量为0.05％～0.5％，粘度为50～600mpa
·
s。
19.所述油性引发剂为偶氮二异；所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或几种；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3一醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或几种；所述导热填料为氧化铝粉体。
20.所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型，其平均粒径为30～90μ m。
21.上述导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
22.(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、油性引发剂和导热填料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，充分搅拌至混合均匀，制得表面包覆丙烯酸酯的导热填料；
23.(2)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、侧链含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，充分搅拌至混合均匀；
24.(3)将过程(1)所得表面包覆丙烯酸酯的导热填料分批加入到过程(2)所得混合料中，充分搅拌至混合均匀；
25.(4)再加入催化剂，充分搅拌至混合均匀，即得。
26.所述混合反应均是在真空条件下完成，搅拌时间控制在5～30min。
27.本发明从导热凝胶的分子链结构出发，通过在有机硅弹性体中引入大量的分子链缠结网络和填料网络，提高有机硅导热凝胶的韧性，从而使有机硅导热凝胶在运用中充分发挥其导热作用。具体方式是，本发明首先通过丙烯酸酯对导热填料的粉体进行表面处理，在导热填料(氧化铝)的表面包覆一层聚丙烯酸酯层，从而制得以导热填料(氧化铝)为硬核，以聚丙烯酸酯弹性体为软壳的核壳结构，可以实现以下有益效果：制备导热凝胶时，所制备的导热凝胶之间存在有机硅凝胶的界面、有机硅凝胶与聚丙烯酸酯的界面以及聚丙烯酸酯与导热填料(氧化铝)的界面等多个界面，从而相当于组成连续相-有机硅凝胶相-聚丙烯酸酯相以及导热填料(氧化铝)相的多层结构，富有韧性和强度的聚丙烯酸酯相包裹在在导热填料(氧化铝)相之间，对外力起到缓冲的作用，达到增强导热凝胶强度与韧性的目的。
28.采用本发明制备的导热凝胶，其拉伸强度达到3.5mpa以上，断裂伸长率达到250％以上，导热系数达到3.0w/mk以上。
具体实施方式
29.下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但不限制本发明的范围。以下所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所进行的其它所有类似实施例，都属于本发明保护的范围。
30.实施例1
31.一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0032][0033]
具体制备方法包括以下步骤：
[0034]
a)将上述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、油性引发剂和导热填料投入行星搅拌机中，抽真空，搅拌20min使之充分混合，制得表面包覆丙烯酸酯的导热填料。
[0035]
b)将单端乙烯基硅油和双端乙烯基硅油投入行星搅拌机中，再加入交联剂、扩链剂、抑制剂，抽真空，搅拌20min使之充分混合。
[0036]
c)将过程a)所得表面包覆丙烯酸酯的导热填料分批投入到过程2)所得混合物中，抽真空，搅拌30min使之充分混合。
[0037]
d)投入催化剂，抽真空，搅拌30min，即得导热凝胶样品。
[0038]
实施例2
[0039]
一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0040][0041][0042]
具体制备方法同实施例1。
[0043]
实施例3
[0044]
一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0045][0046]
具体制备方法同实施例1。
[0047]
实施例4
[0048]
一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0049][0050]
具体制备方法同实施例1。
[0051]
实施例5
[0052]
一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0053][0054][0055]
具体制备方法同实施例1。
[0056]
对比例1(未使用丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯进行表面处理)
[0057]
一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如下：
[0058][0059]
具体制备方法包括以下步骤：
[0060]
a)将上述单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油投入行星机中，再加入交联剂、扩链剂、抑制剂，抽真空，搅拌30min使之充分混合。
[0061]
b)投入导热填料，抽真空，搅拌30min使之充分混合。
[0062]
c)投入催化剂，抽真空，搅拌30min，即得导热泥样品。
[0063]
将上述实施例及对比例的硅凝胶胶料经150℃，30min烘烤后制样进行拉伸性能及导热性能检测，检测结果如下：
[0064][0065][0066]
通过上表可知，实施例1-5由于采用了丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯改性粉体，导热凝胶的拉伸强度达到3.5mpa以上，断裂伸长率达到250％以上，导热系数达到3.0w/mk以上；对比例1未使用丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，其拉伸强度、断裂伸长率及导热系数均与实施例1-5差距明显。实施列1-5随着丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯使用量上升，样品稠度越来越大，挤出性变差，实施列3使用6份丙烯酸丁酯、6份甲基丙烯酸甲酯效果最佳。

技术特征：

1.一种导热凝胶，其特征在于，包括如下原料：(1)端乙烯基硅油1～40质量份；(2)端含氢硅油1～20质量份；(3)侧链含氢硅油1～20质量份；(4)丙烯酸丁酯1～10质量份；(5)甲基丙烯酸甲酯1～10质量份；(6)油性引发剂0.1～1质量份；(7)催化剂0.01～1.0质量份；(8)抑制剂0.001～0.5质量份；(9)导热填料300～500质量份。2.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于所述端乙烯基硅油，其乙烯基含量为0.1％～1％。3.如权利要求2所述的导热凝胶，其特征在于所述端乙烯基硅油，其乙烯基含量优选为0.3％～0.6％。4.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于所述端含氢硅油，每个分子至少有3个与si相连的h，含氢量为0.05％～0.5％，粘度为50～500mpa
·
s。5.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于所述侧链含氢硅油，每个分子至少有3个与si相连的h，含氢量为0.01％～0.5％，粘度为50～500mpa
·
s。6.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于所述油性引发剂为偶氮二异；所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或几种；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或几种；所述导热填料为氧化铝粉体。7.如权利要求6所述的导热凝胶，其特征在于所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型，其平均粒径为30～90μm。8.一种如权利要求1-7任意一项所述的导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、油性引发剂和导热填料混合均匀，制得表面包覆丙烯酸酯的导热填料；(2)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、侧链含氢硅油和抑制剂混合均匀；(3)将过程(1)所得表面包覆丙烯酸酯的导热填料分批加入到过程(2)所得混合料中，充分搅拌，混合均匀；(4)再加入催化剂，充分搅拌，混合均匀，即得。9.如权利要求8所述的导热凝胶的制备方法，其特征在所述混合反应均是在真空条件下完成，搅拌时间控制在5～30min。

技术总结

本发明涉及一种导热凝胶及其制备方法，该导热凝胶包括如下原料：端乙烯基硅油1～20质量份，端含氢硅油1～20质量份，侧链含氢硅油1～20质量份，丙烯酸丁酯1～10质量份，甲基丙烯酸甲酯1～10质量份，油性引发剂0.1～1质量份，催化剂0.01～1.0质量份，抑制剂0.001～0.5质量份，导热填料60～90质量份。本发明通过丙烯酸酯对导热填料的粉体进行表面处理，在导热填料(氧化铝)的表面包覆一层聚丙烯酸酯层，从而制得以导热填料(氧化铝)为硬核，以聚丙烯酸酯弹性体为软壳的核壳结构，制备导热凝胶时，组成连续相-有机硅凝胶相-聚丙烯酸酯相以及导热填料(氧化铝)相的多层结构，富有韧性和强度的聚丙烯酸酯相包裹在在导热填料(氧化铝)相之间，对外力起到缓冲的作用，达到增强导热凝胶强度与韧性的目的。胶强度与韧性的目的。