一种天麻素含量测定方法

一种天麻素含量测定方法

技术领域

本发明涉及一种药物成份的测定方法，特别是一种天麻素含量的测定方 法。

背景技术

天麻是一味著名的常用中药材，以天麻为原料制成的中成药较多，天麻 的主要成分为天麻素，因此测定天麻中天麻素含量的报道也较多。测定天麻 中天麻素含量的方法主要有反相高效液相谱法(RP-HPLC法)、双波束薄 层谱扫描法、毛细管电泳法及紫外分光光度法等，其中HPLC法应用最为 广泛。《中国药典》(2000年版)天麻含量测定项下规定采用HPLC法测定 天麻素的含量，作为天麻质量控制的主要指标。但天麻药材中制备天麻供试 品溶液的提取工艺研究较少。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种新的天麻素含量测定方法。本发明通过改 进天麻供试品溶液的制备工艺，为天麻中天麻素含量的测定提供了一种更准 确可靠的测定方法

本发明的技术方案。天麻素含量测定方法，其特征在于，按下述步骤进 行：

a、供试品溶液的制备：精密称取经干燥至恒重的天麻粉末，置量瓶中， 称定重量，精密加入天麻粉末量20～40倍的浓度20％～90％的甲醇，超声处理 15～120分钟，静置0～24小时，再超声处理0～120分钟，再称定重量，用20％～ 90％的甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液离心，得供试品溶液；

b、对照品溶液的制备：按《中国药典》(2000年版)天麻含量测定项下 规定的方法制备，得对照品溶液；

c、测定法：按《中国药典》(2000年版)天麻含量测定项下规定的方法 测定。

上述的天麻素含量测定方法中，所述的步骤a供试品溶液的制备：是精密 称取经干燥至恒重的天麻粉末，置量瓶中，称定重量，精密加入天麻粉末量 25～35倍的浓度20％～50％地甲醇，超声处理30～60分钟，静置3～12小时，再超 声处理10～60分钟，再称定重量，用20％～50％的甲醇补足减失的重量，摇 匀，静置，取上清液离心，得供试品溶液。

前述的天麻素含量测定方法中，所述的步骤a供试品溶液的制备：是精密 称取经80C干燥至恒重的天麻粉末0.25g，置10ml量瓶中，称定重量，精密加 入天麻粉末量30倍的浓度40％的甲醇溶剂，超声处理45分钟，静置6小时，再 超声处理15分钟，再称定重量，用40％的甲醇溶剂补足减失的重量，摇匀， 静置，取上清液离心，得供试品溶液。

与现有技术比较，本发明通过改进天麻供试品溶液的制备工艺，为天麻 中天麻素含量的测定提供了一种更准确可靠的测定方法。本发明较《中国药 典》(2000年版)方法和其他文献资料的不同之处在于，本发明不是研究用 HPLC法测定不同来源天麻中天麻素的含量，而是通过从天麻药材中制备天 麻供试品溶液的提取工艺的研究，提高其天麻素提取率，其测定值可提高15 倍以上。为天麻中天麻素含量测定提供了一种更准确可靠的方法。

具体实施方式

实施例1。照高效液相谱法(《中国药典》2000年版附录VID)测定。

谱条件与系统适用性试验：与《中国药典》(2000年版)规定相同。 用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液 和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合)-水(4∶2∶94)为流动相；检测波长为 270nm；流量：1.0ml/min；柱温：25℃；理论板数按天麻素峰计算应不低于 1500。

供试品溶液的制备：精密称取经80℃干燥至恒重的天麻粉末0.25g，置 10ml量瓶中，称定重量，精密加入7.5ml浓度为40％的甲醇，超声处理45分 钟，静置6小时，再超声处理15分钟，再称定重量，用40％的甲醇溶剂补足减 失的重量，摇匀，静置，取上清液离心，得供试品溶液。

对照品溶液的制备：与《中国药典》(2000年版)天麻含量测定项下规 定相同。取天麻对照品5mg，精密称定，置5ml量瓶中，用甲醇溶解并定容至 刻度，摇匀，得对照品溶液(每1ml中含天麻素1mg)。

测定法：与《中国药典》(2000年版)天麻含量测定项下规定相同。分 别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入高效液相谱仪，测 定，计算即得。

测定结果表明，相同天麻样品，采用本例方法测得的天麻素含量明显高 于《中国药典》(2000年版)的方法，可提高近20倍。

实施例2。供试品溶液的制备：精密称取经80℃干燥至恒重的天麻粉末0. 25g，置10ml量瓶中，称定重量，精密加入5ml浓度为60％的甲醇，超声处理 15分钟，静置6小时，再超声处理15分钟，再称定重量，用60％的甲醇补足减 失的重量，摇匀，静置，取上清液离心，得供试品溶液。其他同实施例1。

测定结果表明，相同天麻样品，采用本例方法测得的天麻素含量明显高 于《中国药典》(2000年版)的方法，可提高近16倍。

实施例3。供试品溶液的制备：精密称取经80℃干燥至恒重的天麻粉末0. 25g，置10ml量瓶中，称定重量，精密加入10ml浓度为20％的甲醇，超声处理 15分钟，静置6小时，再超声处理15分钟，再称定重量，用20％的甲醇补足减 失的重量，摇匀，静置，取上清液离心，得供试品溶液。其他同实施例1。

测定结果表明，相同天麻样品，采用本方法测得的天麻素含量明显高于 《中国药典》(2000年版)的方法，可提高近17倍。

实施例4。供试品溶液的制备：精密称取经80℃干燥至恒重的天麻粉末0. 25g，置10ml量瓶中，称定重量，精密加入7.5ml浓度为40％的甲醇，超声处 理120分钟，再称定重量，用40％的甲醇溶剂补足减失的重量，摇匀，静置， 取上清液离心，得供试品溶液。其他同实施例1。

测定结果表明，相同天麻样品，采用本例方法测得的天麻素含量明显高 于《中国药典》(2000年版)的方法，可提高近19倍。