一种氟化氢铵的制备方法

一种氟化氢铵的制备方法

技术领域

本发明属于化工领域中氟盐的制备，具体来说涉及一种氟化氢铵的制备方法。

背景技术

数十年来，全球氟化工产业稳步发展，氟化工产品以其耐化学品、耐高低温、耐老 化、低摩擦、高绝缘等优异的性能，广泛应用于军工、化工、机械等领域，已成为化工行业中 发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。

氟化氢铵是氟化工行业中应用广泛的一类氟化工产品，被广泛应用到化工、冶金、 食品等行业，高纯的氟化氢铵还可以应用到半导体工业和医药工业。氟化氢铵是无正交 菱形或片状结晶，略带酸味。熔点124.6℃，相对密度1.5，在空气中易潮解，易溶于水，水溶 液呈酸性反应，受热或遇热水分解为氨与氟化氢。

氟化氢铵主要用途有：冶金土业用作提取稀有金属；玻璃工业用作蚀刻剂；酿造工 业用作啤酒消毒的细菌抑制剂；机械工业用作金属表面化学抛光剂；木材工业用作木材防 护剂；化学分析中用作离子检测的掩蔽剂、含量的点滴试剂、结合滴定铝的沉淀剂；用于配 制滴定液来测定铜合金中铅、铜、锌成分，用在铁矿石和煤焦油的相关化学分析中。

目前，多家公司专业生产氟化氢铵的企业，用无水与液氨中和而得。1、中和 法在铅或塑料制制的容器中，宣通入无水，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷 却，然后缓慢地、间歇地以细流通入液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红 试纸测定，至试剂刚呈棕为终点时，停止通入液氨。将反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜 为止，然后冷却结晶，离心分离，制得氟化氢铵成品。2、气相法由气态氨和纯氟化氢气体直 接气相合成而得。

这要求专门生产纯氟化氢气体、无水、液氨等的专门设备、技术。

发明内容

本发明的目的是利用(氟磷灰石)含氟磷矿石生产湿法磷酸时分离出的杂质或有 害物质氟化物，来生产一种重要的化工原料，由于综合利用，变废为宝；它特别适合含氟磷 矿石生产湿法磷酸生产厂，用“三废”生产氟化氢铵的生产方法，得到成功。正在投入生产。

本发明提供一种氟化氢铵的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化 铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10％- 50％未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15％-50％，的加料速度 控制在30ml/min-160ml/min,的加入量为理论量的120％-180％；反应温度控制在40 ℃-80℃，用5％-38％的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的，反应时间控制在 60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％-25％氨水溶液， 与过量的进行反应，氨水的加入量为理论量的110％-150％，氨水的加入速度为 30ml/min-70ml/min,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，用7％-22％的稀硫酸溶液 作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶， 得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。

(2)浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液的温度条件为60℃-80℃，干燥氟化氢铵晶 体的温度条件为60℃-90℃。本发明的有益效果，与现有技术相比，本发明工艺路线简单，条 件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵 的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明高效的利用了氟资 源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明具有显著的经济效益，适合在氟 化工企业推广。

以下通过具体实施方式，来进一步说明本发明内容。

具体实施方式

实施例1

设置搅拌器的转速为120r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度 10％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入216.22g质量百分比浓度15％的溶液(氢氟 酸的添加量为理论量的120％)，的加入速度为30ml/min；反应温度设置为40℃，用质 量百分比浓度5％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的；反应60min，然后向反应体系 中加入质量百分比浓度12％的氨水溶液43.36g(氨水的加入量为理论量的110％)，氨水的 加入速度为30ml/min，反应温度控制30℃，反应40min；氟化氢铵溶液于60℃下浓缩，用7％ 的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于 60℃烘干，得到氟化氢铵产品。

实施例2

设置搅拌器的转速为240r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度 20％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入337.84g质量百分比浓度20％的溶液(氢氟 酸的添加量为理论量的125％)，的加入速度为60ml/min；反应温度设置为50℃，用质 量百分比浓度17％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的；反应69min；后向反应体系中 加入质量百分比浓度15％的氨水溶液94.59g(氨水的加入量为理论量的120％)，氨水的加 入速度为50ml/min，反应温度控制28℃，反应50min；氟化氢铵溶液于65℃下浓缩，用11％的 稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于75 ℃烘干，得到氟化氢铵产品。

实施例3

设置搅拌器的转速为280r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度 30％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入351.35g质量百分比浓度30％的溶液(氢氟 酸的添加量为理论量的130％)，的加入速度为90ml/min；反应温度设置为60℃，用质 量百分比浓度21％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的；反应73min；后向反应体系中 加入质量百分比浓度18％的氨水溶液153.721g(氨水的加入量为理论量的130％)，氨水的 加入速度为60ml/min，反应温度控制26℃，反应70min；氟化氢铵溶液于70℃下浓缩，用15％ 的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于 70℃烘干，得到氟化氢铵产品。

实施例4

设置搅拌器的转速为350r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度 40％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入432.43g质量百分比浓度40％的溶液(氢氟 酸的添加量为理论量的160％)，的加入速度为130ml/min；反应温度设置为70℃，用 质量百分比浓度30％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的；反应80min；后向反应体系 中加入质量百分比浓度22％的氨水溶液361.18g(氨水的加入量为理论量的140％)，氨水的 加入速度为40ml/min，反应温度控制24℃，反应80min；氟化氢铵溶液于75℃下浓缩，用18％ 的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于 80℃烘干，得到氟化氢铵产品。

实施例5

设置搅拌器的转速为400r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度 50％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入486.49g质量百分比浓度50％的溶液(氢氟 酸的添加量为理论量的180％)，的加入速度为160ml/min；反应温度设置为80℃，用 质量百分比浓度38％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的；反应90min；后向反应体系 中加入质量百分比浓度25％的氨水溶液567.57g(氨水的加入量为理论量的150％)，氨水的 加入速度为70ml/min，反应温度控制25℃，反应90min；氟化氢铵溶液于80℃下浓缩，用22％ 的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于 90℃烘干，得到氟化氢铵产品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任 何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修 改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。