一种宽带高透射调谐比光开关及其制备方法

1.本发明属于智能材料和光学薄膜领域。

背景技术：

2.光开关是一种随入射光强度的增加而降低透射率的非线性器件，可以保护敏感光学元件不被激光损坏。近年来的研究发现，基于多层光子晶体结构和相变材料的器件可以实现从低强度光的高透射状态转变为高强度的反射或吸收状态的光开关。但基于多层光子晶体结构具有较大的品质因数，导致较小的透射率和较窄的带宽；且基于非易失性的相变材料如ge2sb2te5(gst)尽管具有较大的光学非线性，但是一旦发生相变必须要借助外界刺激需要很长时间才能回到初始的高透射状态，因此只能进行一次开关变化。

技术实现要素：

3.本发明要解决现有光开关存在透射率小、带宽窄，且一旦发生相变必须要借助外界刺激才能回到初始的高透射状态，恢复时间长的问题，而提供一种宽带高透射调谐比光开关及其制备方法。
4.一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为300nm～1000nm；
5.当所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为20nm～100nm的vo2层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-0.87db，透射率开关比最大为23.93db；
6.当所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为20nm～400nm的vo2层，另一侧设置增透层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-2.22db，透射率开关比最大为38.68db。
7.一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，它是按以下步骤进行的：
8.一、清洗基片：
9.对透明基底进行抛光及清洗，得到预处理的透明基底；
10.二、增透层制备：
11.利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在预处理的透明基底两侧制备增透层；
12.三、vo2层制备：
13.利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在一侧或两侧增透层表面制备vo2层，得到宽带高透射调谐比光开关。
14.本发明的有益效果是：
15.本发明利用双面hfo2的增透作用和vo2的光学透射率随温度发生突变、相变迅速、相变易恢复以及循环次数高等特点，可以实现红外增透、增大透射率调谐比和响应时间快的功能；通过改变hfo2的厚度来动态调节透射率峰位，当vo2层是单面时，通过vo2的厚度可
以实现高低温透射率和透射率开关比的动态调控；当vo2层是双面时，通过vo2的厚度能够得到一个高的低温透射率、宽的透射率带和大的透射率开关比，且能够多次重复使用，使得红外探测器满足激光防护的需求，所制备的光开关低温时能够进行红外成像来实现红外探测，高温时能够进行激光防护来保护敏感光学元件和人眼不被损坏；因为增透层和vo2能够采用多种制备方法得到，具有制备工艺多样性。
16.本发明用于一种宽带高透射调谐比光开关及其制备方法。
附图说明
17.图1为本发明宽带高透射调谐比光开关中透明基底一侧设置vo2层时的结构示意图，1为透明基底，2为增透层，3为vo2层；
18.图2为本发明宽带高透射调谐比光开关中透明基底两侧均设置vo2层时的结构示意图，1为透明基底，2为增透层，3为vo2层；
19.图3为实施例一宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
20.图4为实施例二宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
21.图5为实施例三宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
22.图6为实施例四宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
23.图7为实施例五宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
24.图8为实施例六宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
25.图9为实施例七宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
26.图10为实施例八宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；
27.图11为实施例九宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图。
具体实施方式
28.具体实施方式一：结合图1和2具体说明本实施方式，本实施方式一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为300nm～1000nm；
29.当所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为20nm～100nm的vo2层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-0.87db，透射率开关比最大为23.93db；
30.当所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为20nm～400nm的vo2层，另一侧设置增透层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-2.22db，透射率开关比最大为38.68db。
31.vo2是一种热致变材料，其光学性能和电学性能随着温度上升会发生巨大突变，具体表现为：低温时，vo2薄膜在红外波段高透射；高温时，红外光被vo2薄膜反射，呈现低透射，且相变速度快，相变阈值低以及透射率调谐比大，非常适合应用于光开关。
32.本具体实施方式基于易失性相变材料vo2，利用其相变光学透射率突变以及能够进行多次循环的性质，结合双面增透层的增透作用，通过调控增透层的厚度，实现透射峰位在3μm～11μm的调控，通过改变vo2的透射率，可以实现大的透射率开关比和大的带宽，从而实现峰位和透射率均可动态可调的性能，通过对vo2进行不同元素和浓度掺杂，实现相变温
度的动态调控。
33.本实施方式的有益效果是：
34.本实施方式利用双面hfo2的增透作用和vo2的光学透射率随温度发生突变、相变迅速、相变易恢复以及循环次数高等特点，可以实现红外增透、增大透射率调谐比和响应时间快的功能；通过改变hfo2的厚度来动态调节透射率峰位，当vo2层是单面时，通过vo2的厚度可以实现高低温透射率和透射率开关比的动态调控；当vo2层是双面时，通过vo2的厚度能够得到一个高的低温透射率、宽的透射率带宽和大的透射率开关比，且能够多次重复使用，使得红外探测器满足激光防护的需求，所制备的光开关低温时能够进行红外成像来实现红外探测，高温时能够进行激光防护来保护敏感光学元件和人眼不被损坏；因为增透层和vo2能够采用多种制备方法得到，具有制备工艺多样性。
35.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的透明基底对2.5μm～25μm波段具有-2.6db以上的透射率。其它与具体实施方式一相同。
36.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的增透层对2μm～10μm波段具有-0.09db以上的透射率。其它与具体实施方式一或二相同。
37.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的透明基底为si基底、蓝宝石基底或砷化镓基底。其它与具体实施方式一至三相同。
38.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的增透层为hfo2层、al2o3层、zro2层、tio2层、caf2层或cr2o3层。其它与具体实施方式一至四相同。
39.具体实施方式六：本实施方式一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，它是按以下步骤进行的：
40.一、清洗基片：
41.对透明基底进行抛光及清洗，得到预处理的透明基底；
42.二、增透层制备：
43.利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在预处理的透明基底两侧制备增透层；
44.三、vo2层制备：
45.利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在一侧或两侧增透层表面制备vo2层，得到宽带高透射调谐比光开关。
46.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用直流反应磁控溅射在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至1
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至200℃～400℃，以金属hf靶为靶材，通入ar气，在预溅射压强为0.5pa～1.0pa条件下，预溅射10min～30min，再通入o2气，在ar气流量为75sccm～85sccm、o2气流量为4sccm～5sccm、工作压强为0.5pa～1pa及溅射功率为180w～220w的条件下溅射。其它与具体实施方式六相同。
47.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是：当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用电子束蒸发在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至2
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至200℃～400℃，以hfo2颗粒为膜料，在工作压强为0.02pa～0.05pa及电子束流为100ma～
130ma的条件下制备。其它与具体实施方式六或七相同。
48.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用脉冲激光沉积在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至1
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至350℃～600℃，以氧化铪为靶材，将o2气通入真空室中，在o2气流量为1.5sccm～2.5sccm、激光频率为5hz、每个脉冲能量为100mj～200mj及沉积压强为0.2pa～0.5pa的条件下溅射。其它与具体实施方式六至八相同。
49.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤三当利用高能脉冲反应磁控溅射在一侧或两侧增透层表面制备vo2层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至4
×
10-4
pa～6
×
10-4
pa，然后将基底加热至450℃～600℃，以金属v靶为靶材，通入ar气，在预溅射压强为0.5pa～1.0pa条件下，预溅射10min～30min，再通入o2气，在ar气流量为75sccm～85sccm、o2气流量为1.5sccm～2.2sccm、工作压强为0.9pa、溅射功率为180w～220w、脉冲功率为400khz及占空比为1％的条件下溅射。其它与具体实施方式六至九相同。
50.采用以下实施例验证本发明的有益效果：
51.实施例一：
52.一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为300nm；
53.所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为60nm的vo2层；
54.所述的透明基底为si基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db。
55.上述一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，它是按以下步骤进行的：
56.一、清洗基片：
57.对透明基底进行两侧抛光及清洗，得到预处理的透明基底；
58.二、增透层制备：
59.利用直流反应磁控溅射，在预处理的透明基底两侧制备增透层；
60.三、vo2层制备：
61.利用高能脉冲反应磁控溅射，在两侧增透层表面制备vo2层，得到宽带高透射调谐比光开关。
62.步骤二中所述的利用直流反应磁控溅射在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至2.9
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至400℃，以纯度为99.99％的金属hf靶为靶材，通入纯度为99.99％的ar气，在预溅射压强为0.9pa条件下，预溅射15min，再通入纯度为99.99％的o2气，在ar气流量为81sccm、o2气流量为4.4sccm、工作压强为0.9pa及溅射功率为210w的条件下，溅射1h。
63.步骤三中利用高能脉冲反应磁控溅射在两侧增透层表面制备vo2层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至4.2
×
10-4
pa，然后将基底加热至550℃，以纯度为99.999％的金属v靶为靶材，通入纯度为99.99％的ar气，在预溅射压强为0.9pa条件下，预溅射15min，再通入纯度为99.99％的o2气，在ar气流量为81sccm、o2气流量为1.9sccm、工作压强为0.9pa、溅射功率为200w、脉冲功率为400khz及占空比为1％的条件下，溅射30min。
64.图3为实施例一宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可
知，低温透射率峰值在3.8μm处，35℃低温时透射率为-0.58db，70℃高温时透射率为-23.07db，透射率开关比22.49db。
65.实施例二：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为450nm；所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为60nm的vo2层；所述的透明基底为si基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为1.5h。其它与实施例一相同。
66.图4为实施例二宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰值在5μm处，35℃低温时透射率为-0.34db，70℃高温时透射率为-21.54db，透射率开关比21.2db。
67.实施例三：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为650nm；所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为60nm的vo2层；所述的透明基底为si基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为2h。其它与实施例一相同。
68.图5为实施例三宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰值在6.4μm处，35℃低温时透射率为-0.43db，70℃高温时透射率为-24.36db，透射率开关比23.93db。
69.实施例四：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为750nm；所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为60nm的vo2层；所述的透明基底为si基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为2.5h。其它与实施例一相同。
70.图6为实施例四宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰值在6.6μm处，35℃低温时透射率为-0.46db，70℃高温时透射率为-22.98db，透射率开关比22.52db。
71.实施例五：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为1000nm；所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为60nm的vo2层；所述的透明基底为si基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为3h。其它与实施例一相同。
72.图7为实施例五宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰值在7μm处，35℃低温时透射率为-0.87db，70℃高温时透射率为-23.83db，透射率开关比22.93db。
73.实施例六：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为450nm；所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为60nm的vo2层，另一侧设置增透层；所述的透明基底为硅基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为1.5h；步骤三中利用直流反应磁控溅射在增透层表
面制备vo2层，溅射时间为30min。其它与实施例一相同。
74.图8为实施例六宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰位在4.23μm处35℃低温时透射率为-0.4db，70℃高温时射率为-12.48db，透射率开关比12.08db。
75.实施例七：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为450nm；所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为120nm的vo2层，另一侧设置增透层；所述的透明基底为硅基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为1.5h；步骤三中利用直流反应磁控溅射在增透层表面制备vo2层，溅射时间为60min。其它与实施例一相同。
76.图9为实施例七宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率峰值在在5.48μm处，35℃低温时透射率为-0.96db，70℃高温时透射率为-17.84db，透射率开关比16.88db。
77.实施例八：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为450nm；所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为220nm的vo2层，另一侧设置增透层；所述的透明基底为硅基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为1.5h；步骤三中利用直流反应磁控溅射在增透层表面制备vo2层，溅射时间为90min。其它与实施例一相同。
78.图10为实施例八宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率最大值在6.31μm处，35℃低温时透射率为-1.51db，70℃高温时透射率为-23.63db，透射率开关比22.13db。
79.实施案例九：本实施例与实施例一不同的是：一种宽带高透射调谐比光开关，宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为450nm；所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为290nm的vo2层，另一侧设置增透层；所述的透明基底为硅基底；所述的增透层为hfo2层，透射率为-0.09db；步骤二中利用直流反应磁控溅射制备增透层hfo2时，溅射时间为1.5h；步骤三中利用直流反应磁控溅射在增透层表面制备vo2层，溅射时间为120min。其它与实施例一相同。
80.图11为实施例九宽带高透射调谐比光开关在不同温度下的透射率对比图；由图可知，低温透射率最大值在2.7μm处，35℃低温时透射率为-2.22db，70℃高温时透射率为-40.9db，透射率开关比38.68db。

技术特征：

1.一种宽带高透射调谐比光开关，其特征在于宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和vo2层组成；所述的增透层的厚度为300nm～1000nm；当所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和厚度为20nm～100nm的vo2层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-0.87db，透射率开关比最大为23.93db；当所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和厚度为20nm～400nm的vo2层，另一侧设置增透层时，宽带高透射调谐比光开关在35℃时低温透射率大于-2.22db，透射率开关比最大为38.68db。2.根据权利要求1所述的一种宽带高透射调谐比光开关，其特征在于所述的透明基底对2.5μm～25μm波段具有-2.6db以上的透射率。3.根据权利要求1所述的一种宽带高透射调谐比光开关，其特征在于所述的增透层对2μm～10μm波段具有-0.09db以上的透射率。4.根据权利要求2所述的一种宽带高透射调谐比光开关，其特征在于所述的透明基底为si基底、蓝宝石基底或砷化镓基底。5.根据权利要求3所述的一种宽带高透射调谐比光开关，其特征在于所述的增透层为hfo2层、al2o3层、zro2层、tio2层、caf2层或cr2o3层。6.如权利要求1所述的一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、清洗基片：对透明基底进行抛光及清洗，得到预处理的透明基底；二、增透层制备：利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在预处理的透明基底两侧制备增透层；三、vo2层制备：利用磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积或原子层沉积，在一侧或两侧增透层表面制备vo2层，得到宽带高透射调谐比光开关。7.根据权利要求6所述的一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，其特征在于当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用直流反应磁控溅射在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至1
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至200℃～400℃，以金属hf靶为靶材，通入ar气，在预溅射压强为0.5pa～1.0pa条件下，预溅射10min～30min，再通入o2气，在ar气流量为75sccm～85sccm、o2气流量为4sccm～5sccm、工作压强为0.5pa～1pa及溅射功率为180w～220w的条件下溅射。8.根据权利要求6所述的一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，其特征在于当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用电子束蒸发在预处理的透明基底两侧制备增透层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至2
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至200℃～400℃，以hfo2颗粒为膜料，在工作压强为0.02pa～0.05pa及电子束流为100ma～130ma的条件下制备。9.根据权利要求6所述的一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，其特征在于当所述的增透层为hfo2层时，步骤二利用脉冲激光沉积在预处理的透明基底两侧制备增透层，
具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至1
×
10-3
pa～5
×
10-3
pa，然后将预处理的透明基底加热至350℃～600℃，以氧化铪为靶材，将o2气通入真空室中，在o2气流量为1.5sccm～2.5sccm、激光频率为5hz、每个脉冲能量为100mj～200mj及沉积压强为0.2pa～0.5pa的条件下溅射。10.根据权利要求6所述的一种宽带高透射调谐比光开关的制备方法，其特征在于步骤三当利用高能脉冲反应磁控溅射在一侧或两侧增透层表面制备vo2层，具体是按以下步骤进行：将真空室抽真空至4
×
10-4
pa～6
×
10-4
pa，然后将基底加热至450℃～600℃，以金属v靶为靶材，通入ar气，在预溅射压强为0.5pa～1.0pa条件下，预溅射10min～30min，再通入o2气，在ar气流量为75sccm～85sccm、o2气流量为1.5sccm～2.2sccm、工作压强为0.9pa、溅射功率为180w～220w、脉冲功率为400khz及占空比为1％的条件下溅射。

技术总结

一种宽带高透射调谐比光开关及其制备方法，它属于智能材料和光学薄膜领域。本发明要解决现有光开关存在透射率小、带宽窄，且一旦发生相变必须要借助外界刺激才能回到初始的高透射状态，恢复时间长的问题。宽带高透射调谐比光开关由透明基底、增透层和VO2层组成；所述的透明基底两侧由内至外依次均设置增透层和VO2层；或所述的透明基底一侧由内至外依次设置增透层和VO2层，另一侧设置增透层。制备方法：一、清洗基片；二、增透层制备；三、VO2层制备。本发明用于宽带高透射调谐比光开关及其制备。备。备。