一种简易高效去除石墨烯表面PMMA的方法

一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法
技术领域
1.本发明属于石墨烯转移技术领域，具体涉及一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法。

背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.目前石墨烯制备过程中，石墨烯转移方法有多种，其中，pmma法是使用最广、研究最为深入的一种石墨烯转移方法，pmma与石墨烯之间具有较强的作用力，能够实现大面积石墨烯的完整转移。其通常方法为：在石墨烯表面旋涂并固化pmma后，将基底刻蚀去除，而后将pmma/石墨烯薄膜转移至目标基底，最后使用丙酮浸泡去除pmma。虽然pmma在转移过程提供了高强度支撑和极好的紧贴力度，但很难被彻底去除，当石墨烯以多次转移的形式叠加至目标基底时，残留的微纳尺度的pmma将会严重影响多层薄膜的平整度，造成其力学和光学特性的骤然衰减。目前有多种进一步去除残留pmma的方法，包括高温退火和酸碱氧化剂方法等，但温度和酸碱环境的变化，在去除pmma的同时，也会引起石墨烯的损伤，且工艺相对复杂，效果不佳。
4.因此，有必要研发一种高效、简单的石墨烯表面pmma去除方法。

技术实现要素：

5.为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，该方法操作简单，可高效、快速去除石墨烯表面的pmma。
6.为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
7.一方面，一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，包括步骤如下：
8.(1)将涂有pmma的铜基单层石墨烯进行金属面刻蚀，得到pmma/石墨烯薄膜；
9.(2)去离子水清洗pmma/石墨烯薄膜后，将其转移至si/sio2衬底；
10.(3)将si/sio2衬底放置并夹紧于加装了振动组件的振动金属梁上，将振动金属梁垂直插入溶胀液内，磁力搅拌一定时间后提出；将振动金属梁垂直插入浸泡液内，开启振动组件，持续一定时间后提出，关闭振动组件；
11.(4)对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，随后对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，吹干，获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
12.本发明的有益效果为：
13.本发明所提供的去除石墨烯表面pmma的方法效果好，能够进一步去除浸泡溶解后由溶剂挥发引起的pmma杂质残留，可以在毫米尺度上显著降低pmma残留杂质含量，获得高清洁度的石墨烯；本发明的方法可以避免如超声、加热、辐照、酸碱腐蚀等方式所引起的石墨烯损伤，最大程度保护负载的石墨烯，为后续的应用提供良好的基础。同时，本发明所用
器具和试剂易得，操作简单，可高效、快速去除石墨烯表面的pmma，大大降低残留杂质密度，为石墨烯的单层和多层转移提供良好的技术支撑，为推动石墨烯在器件领域中的应用提供良好的基础。
附图说明
14.构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
15.图1是本发明实施例1中去除pmma后的石墨烯毫米级光学显微镜图像；
16.图2是本发明实施例1中去除pmma后的石墨烯微米级光学显微镜图像；
17.图3是本发明实施例1中获得的洁净石墨烯的拉曼光谱图；
18.图4是对比例中去除pmma后的石墨烯毫米级光学显微镜图像；
19.图5是对比例中去除pmma后的石墨烯微米级光学显微镜图像；
20.图6是本发明实施例振动金属梁结构示意图。
21.其中，1：pmma/石墨烯薄膜，2：si/sio2衬底，3：振动马达，4：金属梁。
具体实施方式
22.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
23.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
24.鉴于目前石墨烯表面pmma去除方法中存在彻底去除困难，去除pmma的同时会引起石墨烯损伤，去除工艺相对复杂，效果不佳等问题，本发明提出了一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法。
25.本发明的一种典型实施方式，提供了一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，包括步骤如下：
26.(1)将涂有pmma的铜基单层石墨烯进行金属面刻蚀，得到pmma/石墨烯薄膜；
27.(2)去离子水清洗pmma/石墨烯薄膜后，将其转移至si/sio2衬底；
28.(3)将si/sio2衬底放置并夹紧于加装了振动组件的振动金属梁上，将振动金属梁垂直插入溶胀液内，磁力搅拌一定时间后提出；将振动金属梁垂直插入浸泡液内，开启振动组件，持续一定时间后提出，关闭振动组件；
29.(4)对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，随后对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，吹干，获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
30.该实施方式的一些实施例中，(1)中，所述涂有pmma的铜基单层石墨烯的制备方法为：将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯进行裁剪，在石墨烯表面旋涂pmma后进行热固化处理，即得。
31.优选的，所述pmma包括商业市售液体pmma和由溶剂与商业市售固体pmma配置而成
的溶液；进一步优选的，所述商业市售液体pmma，分子量为495k-950k；进一步优选的，所述溶剂为丙酮、二氯甲烷、苯甲醚、n,n-二甲基甲酰胺dmf、甲苯、四氢呋喃、氯仿中的任意一种或多种任意比例混合物；进一步优选的，所述溶液的质量分数为1％-4％。
32.优选的，所述旋涂转速为1000-3500rpm；
33.优选的，所述热固化处理温度为90-150℃，时间为3-15min。
34.该实施方式的一些实施例中，(1)中，所述金属面刻蚀为：将涂有pmma的铜基单层石墨烯置于酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后捞取出，得到pmma/石墨烯薄膜。
35.优选的，所述酸化氯化铁溶液浓度为4％-10％，质量分数。
36.该实施方式的一些实施例中，(3)中，所述振动组件由一个或多个振动马达按照线性分布或矩阵分布排列组成，各马达之间留有空隙；优选的，所述振动马达转速为5000-15000rpm；
37.所述振动金属梁由金属或合金梁片和振动组件固定组合而成；
38.所述夹紧包括：采用金属梁边角翻折压紧或金属丝固定。
39.所述磁力搅拌为：通过磁子搅拌溶胀液，振动金属梁保持不动。
40.该实施方式的一些实施例中，(3)中，所述溶胀液由苯甲醚和dmf组成，优选的，所述溶胀液中，苯甲醚的体积分数大于等于50％。
41.该实施方式的一些实施例中，(3)中，所述磁力搅拌转速为≥100rpm，搅拌时间为10s以上。
42.该实施方式的一些实施例中，(3)中，所述浸泡液由二氯甲烷，和苯甲醚、丙酮、dmf中的一种或多种按比例配制而成；进一步优选的，所述浸泡液中，二氯甲烷的体积分数大于50％。
43.该实施方式的一些实施例中，(3)中，浸泡振动时间为10s以上。
44.该实施方式的一些实施例中，(4)中，所述对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗的清洗液由二氯甲烷和dmf配制而成；优选的，所述清洗液中，dmf的体积分数大于80％。
45.该实施方式的一些实施例中，(4)中，所述对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗具体为：将冲洗液加入滴定管中，开启滴定管旋钮并调节流量≥1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复≥1次的频率垂直于冲洗液流向运动，冲洗≥2min。
46.优选的，所述滴定管为酸式滴定管。
47.该实施方式的一些实施例中，(4)中，所述对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗具体为：使用无水乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，冲洗时间≥10s。
48.该实施方式的一些实施例中，(4)中，所述吹干为：使用氮气吹干负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
49.为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
50.实施例1
51.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
52.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
53.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
54.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
55.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
56.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
57.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
58.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
59.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
60.实施例2
61.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
62.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为495k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
63.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
64.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
65.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
66.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
67.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
68.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
69.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨
烯薄膜的si/sio2衬底。
70.实施例3
71.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
72.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至2000rpm持续20s，继续提高转速至3000rpm持续20s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
73.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
74.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
75.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
76.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
77.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
78.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
79.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
80.实施例4
81.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
82.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于90℃的加热板，加热15min后取下冷却；
83.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
84.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
85.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
86.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
87.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
88.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令
si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
89.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
90.实施例5
91.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
92.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
93.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
94.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
95.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
96.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚55％-dmf45％，开启磁力搅拌，调节转速为300rpm，持续5min后垂直提出振动金属梁；
97.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
98.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
99.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
100.实施例6
101.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
102.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
103.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
104.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
105.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
106.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
107.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷80％-丙酮10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速8000rpm，持续5min后提出，关闭振动组件；
108.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷10％-dmf90％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
109.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
110.实施例7
111.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
112.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
113.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
114.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
115.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
116.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚90％-dmf10％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
117.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
118.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分二氯甲烷15％-dmf85％，开启滴定管旋钮并调节流量为1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续3min后结束；
119.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗20s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
120.实施例8
121.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，具体步骤如下：
122.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续20s，提高转速至3000rpm持续40s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
123.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
124.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
125.(4)将si/sio2衬底放置于振动金属梁上，使用金属丝固定si/sio2衬底；
126.(5)将振动金属梁垂直插入溶胀液内，溶胀液体积组分为苯甲醚70％-dmf30％，开启磁力搅拌，调节转速为200rpm，持续2min后垂直提出振动金属梁；
127.(6)将振动金属梁垂直插入浸泡液内，浸泡液体积组分为二氯甲烷70％-丙酮10％-苯甲醚10％-dmf10％，开启振动组件，振动马达转速10000rpm，持续2min后提出，关闭振动组件；
128.(7)将冲洗液加入酸式滴定管中，冲洗液体积组分dmf100％，开启滴定管旋钮并调节流量为2ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以2s往复1次的频率垂直于液体流向运动，持续10min后结束；
129.(8)立即使用乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗15s，令si/sio2衬底表面尚未蒸发的溶剂快速冲刷干净，使用氮气吹干衬底，最终获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。
130.对比例
131.普通石墨烯表面pmma去除方法，具体步骤如下：
132.(1)将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯使用裁剪为合适的正方形，使用高温胶带将其四周固定于载玻片上，滴加0.1ml的分子量为950k的液体pmma；开启匀胶机，转速1000rpm持续60s，关闭匀胶机；取下载玻片后立即将其置于150℃的加热板，加热5min后取下冷却；
133.(2)将涂有pmma的铜箔置于质量分数为5％的酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后使用载玻片捞取；
134.(3)使用去离子水反复清洗pmma/石墨烯薄膜三次，并转移至si/sio2衬底；
135.(4)使用丙酮浸泡负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底10min；
136.(5)将衬底取出后烘干，获得已去除pmma但残留密度较大的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底；
137.去除pmma之后的石墨烯薄膜光学显微镜图像如图4、图5所示，由图中可看出，石墨烯薄膜上分布有大量浅白的pmma杂质颗粒，影响后续应用过程；与图1、2、3对比而言，实施例1的简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，可以显著降低pmma的残留密度和残留量，获得高洁净度的单层石墨烯。
138.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)将涂有pmma的铜基单层石墨烯进行金属面刻蚀，得到pmma/石墨烯薄膜；(2)去离子水清洗pmma/石墨烯薄膜后，将其转移至si/sio2衬底；(3)将负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底放置并夹紧于加装了振动组件的振动金属梁上，将振动金属梁垂直插入溶胀液内，磁力搅拌一定时间后提出；将振动金属梁垂直插入浸泡液内，开启振动组件，持续一定时间后提出，关闭振动组件；(4)对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，随后对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，吹干，获得已去除pmma的负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。2.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(1)中涂有pmma的铜基单层石墨烯的制备方法为：将化学气相沉积法生长的铜基单层石墨烯进行裁剪，在石墨烯表面旋涂pmma后进行热固化处理，即得；优选的，所述pmma包括商业市售液体pmma和由溶剂与商业市售固体pmma配置而成的溶液；进一步优选的，所述商业市售液体pmma，分子量为495k-950k；进一步优选的，所述溶剂为丙酮、二氯甲烷、苯甲醚、n,n-二甲基甲酰胺dmf、甲苯、四氢呋喃、氯仿中的任意一种或多种任意比例混合物；进一步优选的，所述溶液的质量分数为1％-4％；优选的，所述旋涂转速为1000-3500rpm；优选的，所述热固化处理温度为90-150℃，时间为3-15min。3.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(1)中，所述金属面刻蚀为：将涂有pmma的铜基单层石墨烯置于酸化氯化铁溶液表面进行金属面刻蚀，直至薄膜透明后捞取出，得到pmma/石墨烯薄膜；优选的，所述酸化氯化铁溶液浓度为4％-10％，质量分数。4.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(3)中，所述振动组件由一个或多个振动马达按照线性分布或矩阵分布排列组成，各马达之间留有空隙；优选的，所述振动马达转速为5000-15000rpm；所述振动金属梁由金属或合金梁片和振动组件固定组合而成；所述夹紧包括：采用金属梁边角翻折压紧或金属丝固定；或，所述磁力搅拌为：通过磁子搅拌溶胀液，振动金属梁保持不动。5.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(3)中，所述溶胀液由苯甲醚和dmf组成，优选的，所述溶胀液中，苯甲醚的体积分数大于等于50％；优选的，所述磁力搅拌转速为≥100rpm，搅拌时间为10s以上。6.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(3)中，所述浸泡液由二氯甲烷，和苯甲醚、丙酮、dmf中的一种或多种按比例配制而成；进一步优选的，所述浸泡液中，二氯甲烷的体积分数大于50％；优选的，浸泡振动时间为10s以上。7.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(4)中，所述对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗的清洗液由二氯甲烷和dmf配制而成；优选的，所述清洗液中，dmf的体积分数大于80％。8.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(4)中，所述对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗具体为：将冲洗液加入滴定管中，开启滴
定管旋钮并调节流量≥1ml/s，持续对负载pmma/石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，令si/sio2衬底以1s往复≥1次的频率垂直于冲洗液流向运动，冲洗≥2min；优选的，所述滴定管为酸式滴定管。9.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(4)中，所述对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗具体为：使用无水乙醇对负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底进行冲洗，冲洗时间≥10s。10.根据权利要求1所述简易高效去除石墨烯表面pmma的方法，其特征在于，(4)中，所述吹干为：使用氮气吹干负载石墨烯薄膜的si/sio2衬底。

技术总结

本发明公开了一种简易高效去除石墨烯表面PMMA的方法，属于石墨烯转移技术领域，包括：将PMMA/石墨烯薄膜转移至Si/SiO2衬底；将Si/SiO2衬底放置并夹紧于加装了振动组件的振动金属梁上，将振动金属梁垂直插入溶胀液内，磁力搅拌一定时间后提出；将振动金属梁垂直插入浸泡液内，开启振动组件，持续一定时间后提出，关闭振动组件；对负载PMMA/石墨烯薄膜的Si/SiO2衬底进行冲洗，随后对负载石墨烯薄膜的Si/SiO2衬底进行冲洗，吹干，获得已去除PMMA的负载石墨烯薄膜的Si/SiO2衬底。该方法操作简单，可高效、快速去除石墨烯表面的PMMA。快速去除石墨烯表面的PMMA。快速去除石墨烯表面的PMMA。