一种黄连流浸膏的干燥方法与流程

1.本发明涉及中药流浸膏的干燥技术领域，具体涉及一种黄连流浸膏的干燥方法。

背景技术：

2.黄连是一味常用的抗菌中药，黄连主要活性成分为黄连生物碱，其中小檗碱含量最高，又称黄连素。黄连提取物及其所含的化学成分具有多种药理活性，包括降糖作用、抗菌作用、抗氧化作用、抗炎作用、抗肿瘤作用等多方面药理功能。目前市面上的黄连类药物，主要以黄连饮片的形式存在，这种传统的黄连饮片，制备后的成品体积大，需要配备大量的库房来存放，不便于保管及携带，也不方便服用。如果将现有的饮片制剂转化为浸膏产品，不仅存放方便，降低保管成本，还能作为中间体来制备其它制剂，这样能够极大地提高其应用范围。
3.中药流浸膏是由中药材提取出的药液经过干燥浓缩得到的，中药药液干燥浓缩时需要大量的热量，目前比较常用有减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、鼓式干燥及微波干燥等。其中，减压干燥法干燥中药流浸膏一般需要6个小时以上，干燥时间过长，能耗大，生产效率较低；另外，干燥时间过长容易导致中药流浸膏中的部分活性成分受热分解，影响药效。喷雾干燥法干燥中药流浸膏的速度虽然快，但是单次干燥量很少，因而生产效率也较低。冷冻干燥法与鼓式干燥法也均存在干燥时间过长的问题，导致生产效率较低，且成本较高。
4.微波真空干燥法与常规的减压干燥、冷冻干燥及鼓式干燥等相比，具有干燥时间短，也不会对中药材中的有效成分造成损伤的优点，因而常用于对流浸膏进行干燥。但是，采用微波真空干燥法，由于真空度的存在，容易产生“爆沸”现象，导致中药流浸膏溅到微波真空干燥箱的内壁，造成药物的损失，同时增加清洗设备的工作量。因此，为了提高黄连流浸膏的干燥效率，避免在干燥过程中产生“爆沸”现象，从而提供一种适于黄连流浸膏的干燥方法。

技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是针对背景技术中存在的问题，提供一种适于流浸膏干燥方法，不仅具有微波加热干燥法加热均匀以及真空干燥法干燥温度较低的优点，还能均匀快速地对中药材提取的药液进行干燥浓缩，也不会对中药材中的有效成分造成损伤，利用该干燥方法所得的产品，不仅存放方便，降低保管成本，还能作为中间体来制备其它制剂，这样能够极大地提高其应用范围，具体地说是一种黄连流浸膏的干燥方法。
6.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中，所述黄连流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.05～1.15；所述混合流浸膏的固含量为15～20wt％。
7.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；而所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所
述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，再过150目筛网后的细粉末。
8.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其所述黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加入质量百分数75％乙醇提取两次，第一次乙醇加入量是黄连粉的12倍量，煎煮4小时，第二次乙醇加入量是黄连粉的8倍量，煎煮2.5小时；合并两次提取液，将滤液减压回收乙醇后，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，经浓缩后得到浓稠的流体状物料；其中所述减压浓缩的真空度为-0.08～-0.09mpa，浓缩温度控制在60～70℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.08～1.12，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
9.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加水提取两次，第一次加水量为黄连粉的10倍量，煎煮3小时；第二次加水量为黄连粉的6倍量，煎煮1.5小时；合并两次提取液，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，经浓缩后得到浓稠的流体状物料；其中所述减压浓缩的真空度为-0.08～-0.09mpa，浓缩温度控制在60～70℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.08～1.12，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
10.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述微波真空干燥的微波频率为2200～2300mhz。
11.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述微波真空干燥的真空度控制为-0.07～-0.08mpa之间。
12.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述微波真空干燥的温度为65～75℃。
13.进一步地，本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其中所述微波真空干燥的干燥时间为25～35min，干燥至混合流浸膏呈粉末状即可。
14.采用本发明所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，与现有技术相比，其有益效果在于：由于在黄连流浸膏中添加有黄连粉状物料，经混合均匀得到混合流浸膏，通过对混合流浸膏在真空条件下进行微波加热干燥，不仅能够大幅缩短微波干燥时间，提高干燥效率，还能够避免黄连流浸膏在微波干燥过程中产生爆沸现象。采用本发明所述干燥方法，可以有效避免因干燥时间过长导致中药流浸膏中的部分活性成分受热分解，影响药效的问题，能够准确地得到所需浓度或密度的黄连流浸膏，能够满足产业化生产的要求，便于实现规模化大批量生产，具有操作简单，干燥方便等优点，适合推广使用。
具体实施方式
15.为了更充分的解释本发明的实施，以下结合具体实施例来进一步说明本发明。所举实例只用于解释本发明，而不是限定本发明的范围。
16.本发明中真空度是指相对真空度，相对真空度是指被测对象的压强与大气压强的差值。在没有真空的状态下(即常压时)，相对真空度为0。当测量真空时，相对真空度的值介于0到-101.325kpa (一般用负数表示)之间。例如，相对真空度为-0.08mpa，则表示微波干燥时处于比大气压强低0.08mpa的真空状态。
17.实施例1：一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合
均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；而所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，在过150目筛网后的细粉末；黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加入质量百分数75％乙醇提取两次，第一次乙醇加入量是黄连粉的12倍量，煎煮4小时，第二次乙醇加入量是黄连粉的8倍量，煎煮2.5小时；合并两次提取液，将滤液减压回收乙醇后，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，所述减压浓缩的真空度为-0.08mpa，浓缩温度控制在60℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.05～1.10，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
18.具体干燥方式为：取20kg所述黄连流浸膏与2kg黄连生药粉混合均匀，得到混合流浸膏，使混合流浸膏的固含量达到20wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为65℃，真空度控制为-0.07mpa，微波频率为2200 mhz，干燥35分钟得到含水量为5.4wt％的干燥品。干燥过程中无需调节温度和真空度，黄连流浸膏无爆沸现象。
19.实施例2：一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；而所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，在过150目筛网后的细粉末；黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加入质量百分数75％乙醇提取两次，第一次乙醇加入量是黄连粉的12倍量，煎煮4小时，第二次乙醇加入量是黄连粉的8倍量，煎煮2.5小时；合并两次提取液，将滤液减压回收乙醇后，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，所述减压浓缩的真空度为-0.09mpa，浓缩温度控制在65℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.08～1.15，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
20.具体干燥方式为：取20kg所述黄连流浸膏与1.5kg黄连生药粉混合均匀，得到混合流浸膏，使混合流浸膏的固含量达到18wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75℃，真空度控制为-0.08mpa，微波频率为2300 mhz，干燥30分钟得到含水量为5.2wt％的干燥品。干燥过程中无需调节温度和真空度，黄连流浸膏无爆沸现象。
21.实施例3一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；而所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，在过150目筛网后的细粉末；黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加水提取两次，第一次加水量为黄连粉的10倍量，煎煮3小时；第二次加水量为黄连粉的6倍量，煎煮1.5小时；合并两次提取液，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，所述减压浓缩的真空度为-0.085mpa，浓缩温度控制在70℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.05～1.12，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
22.具体干燥方式为：取20kg所述黄连流浸膏与2kg黄连生药粉混合均匀，得到混合流浸膏，使混合流浸膏的固含量达到20wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为65℃，真空度控制为-0.07mpa，微波频率为2200 mhz，干燥35分钟得到含水量为5.4wt％的干燥品。干
燥过程中无需调节温度和真空度，黄连流浸膏无爆沸现象。
23.实施例4：一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；而所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，在过150目筛网后的细粉末；黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加水提取两次，第一次加水量为黄连粉的10倍量，煎煮3小时；第二次加水量为黄连粉的6倍量，煎煮1.5小时；合并两次提取液，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，所述减压浓缩的真空度为-0.09mpa，浓缩温度控制在68℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.08～1.15，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。
24.具体干燥方式为：取20kg所述黄连流浸膏与1.5kg黄连生药粉混合均匀，得到混合流浸膏，使混合流浸膏的固含量达到18wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75℃，真空度控制为-0.08mpa，微波频率为2300 mhz，干燥30分钟得到含水量为5.2wt％的干燥品。干燥过程中无需调节温度和真空度，黄连流浸膏无爆沸现象。
25.对比实施例1采用实施例1的方法得到黄连流浸膏。
26.干燥方法：取20kg所述黄连流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为65～75℃，真空度为-0.07～-0.08mpa，频率为2450mhz，需要干燥90分钟才能得到含水量为5.4wt％的干燥品。干燥过程的前期黄连流浸膏产生剧烈爆沸，溅出至干燥箱底壁和侧壁，因而在干燥过程中需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。
27.对比实施例2采用实施例3的方法得到黄连流浸膏。
28.干燥方法：取20kg所述黄连流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为65～75℃，真空度为-0.07～-0.08mpa，频率为2450mhz，需要干燥80分钟才能得到含水量为5.4wt％的干燥品。干燥过程的前期黄连流浸膏产生剧烈爆沸，溅出至干燥箱底壁和侧壁，因而在干燥过程中需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。
29.通过对比可知，由于在黄连流浸膏中添加有黄连粉状物料，经混合均匀得到混合流浸膏，在微波加热干燥过程中，不会产生爆沸现象，同时能够减少干燥时间，避免因干燥时间过长导致中药流浸膏中的部分活性成分受热分解，影响药效的问题。
30.采用本发明所述干燥方法，能够大幅缩短干燥时间，可有效避免爆沸现象，减少高温对于活性成分的流失，能够准确地得到所需浓度或密度的黄连流浸膏，满足产业化生产的要求，便于实现规模化大批量生产，具有操作简单，干燥方便等优点，适合推广使用。
31.以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用以限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中，所述黄连流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.05～1.15；所述混合流浸膏的固含量为15～20wt％。2.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述黄连流浸膏是将黄连提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料。3.根据权利要求2所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加入质量百分数75％乙醇提取两次，第一次乙醇加入量是黄连粉的12倍量，煎煮4小时，第二次乙醇加入量是黄连粉的8倍量，煎煮2.5小时；合并两次提取液，将滤液减压回收乙醇后，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，经浓缩后得到浓稠的流体状物料。4.根据权利要求2所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述黄连提取液的制备方法是将黄连粉碎成粉末，加水提取两次，第一次加水量为黄连粉的10倍量，煎煮3小时；第二次加水量为黄连粉的6倍量，煎煮1.5小时；合并两次提取液，即得所述黄连提取液；最后将黄连提取液减压浓缩，经浓缩后得到浓稠的流体状物料。5.根据权利要求3或4中任一项所述的干燥方法，其特征在于：所述减压浓缩的真空度为-0.08～-0.09mpa，浓缩温度控制在60～70℃之间，浓缩至温度在50～60℃下的相对密度为1.08～1.12，经减压浓缩后得到浓稠的流体状物料。6.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述黄连粉状物料是黄连生药粉，所述黄连生药粉是将黄连粉碎成粉末，再过150目筛网后的细粉末。7.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述微波真空干燥的微波频率为2200～2300mhz。8.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述微波真空干燥的真空度控制为-0.07～-0.08mpa之间。9.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述微波真空干燥的温度为65～75℃。10.根据权利要求1所述的一种黄连流浸膏的干燥方法，其特征在于：所述微波真空干燥的干燥时间为25～35min，干燥至混合流浸膏呈粉末状即可。

技术总结

本发明公开了一种黄连流浸膏的干燥方法，所述干燥方法是将黄连流浸膏与黄连粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏，然后将所述混合流浸膏放入微波真空干燥机中进行干燥浓缩，得到干燥品；其中，所述黄连流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.05～1.15；所述混合流浸膏的固含量为15～20wt％。采用本发明所述干燥方法，可以有效避免因干燥时间过长导致中药流浸膏中的部分活性成分受热分解，影响药效的问题，能够准确地得到所需浓度或密度的黄连流浸膏，能够满足产业化生产的要求，便于实现规模化大批量生产，具有操作简单，干燥方便等优点，适合推广使用。广使用。