(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 105548263 A (43)申请公布日 2016.05.04 |
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(21)申请号 CN201610066172.8
(22)申请日 2016.01.29
(71)申请人 武汉工程大学
地址 430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号
(72)发明人 张芳 林志东 吴梦婷
(74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人 崔友明
(51)Int.CI
G01N27/00
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法，所述硫化氢气敏材料包括基质NaBi(MoO | |
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法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
2018-05-01 | 授权 | 授权 |
2016-06-01 | 实质审查的生效 | 实质审查的生效 |
2016-05-04 | 公开 | 公开 |
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权 利 要 求 说 明 书
1.一种硫化氢气敏材料，其特征在于包括基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体和RuO<sub>2</sub>，其中RuO<sub>2</sub>掺入量为基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体质量的0.1-3％。
2.根据权利要求1所述的硫化氢气敏材料，其特征在于：所述基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体 粒径为10-80nm。
3.一种如权利要求1或2所述的硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1) 称取Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O配制成硝酸铋水溶液，称取Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O配制成钼酸钠水溶液，按钼 酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶 液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、 干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉 体加入一定量的RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O，使RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O氧化后所得的RuO<sub>2</sub>质量为基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体质量的0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料，硫化氢气敏胚料经退火处理 得到硫化氢气敏材料。
4.根据权利要求3所述的硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝酸铋水溶
液和钼酸钠水溶液浓度均为0.1-1mol/L，干燥温度为80-120℃，烧结温度为400-450℃，烧 结时间为0.5-4h。
5.一种硫化氢气敏器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O配 制成硝酸铋水溶液，称取Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O配制成钼酸钠水溶液，按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩 尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升 温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基 质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体加入一定量的 RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O，使RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O氧化后所得的RuO<sub>2</sub>质量为基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体质量的 0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料；3)将硫化氢气敏胚料与适量无水乙醇、聚 乙二醇调成糊状，将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经400-450℃退火处理0.5-4h得 到气敏电极管，最后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得 硫化氢气敏器件。
说 明 书
<p>技术领域
本发明涉及半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种硫化氢气敏材料及其 制备以及硫化氢气敏器件的制备方法。
背景技术
硫化氢(H<sub>2</sub>S)是一种无、腐蚀性、易燃、有毒的气体，闻起来类似腐烂 臭鸡蛋气味。硫化氢是大气的主要污染物之一，其主要来源为炼钢、炼铁、炼 油、汽车尾气、制药、制革、造纸等工业生产过程，油井、下水道、煤矿、沼 气池也会有硫化氢气体产生。人暴露在高浓度的H<sub>2</sub>S气体中可能会导致立即昏 倒和死亡，连续的暴露在较低浓度的H<sub>2</sub>S气体中，可能会导致眼睛发炎、喉咙 疼、恶心、头疼和头昏，H<sub>2</sub>S气体已成为典型的公害之一。美国职业安全与健康 管理局(OSHA)和美国国家职业安全与健康研究所(NIOSH)建议可以接触的 H<sub>2</sub>S浓度为20ppm(一般行业限制)和10ppm(10分钟的限制)。因此，对硫 化氢气体的检测具有十分重要的意义。 目前对气体的检测最理想的方法首选半导体气敏传感器，因为它具有价格 低廉、反应快、灵敏度高、易于电子电路技术集成、使用方便等优点。半导体 气敏传感器性能的优异主要取决于气敏材料的性能。现今国内外绝大多数半导 体硫化氢气敏传感器的气敏材料是以SnO<sub>2</sub>、ZnO为基质材料，并在气敏材料中 掺入铜离子，Cu<sup>2+</sup>掺杂后会改善元件对H<sub>2</sub>S的气敏性能，提高其灵敏度和选择 性。就其机理而言，p型CuO掺杂形成了p-n结有利于提高灵敏度，但掺杂CuO 在气敏时生成CuS相，导致气敏元件的恢复速度慢，同时CuSO<sub>4</sub>的生成可能存 在材料中毒退化的现象。综上所述，目前这类H<sub>2</sub>S气敏传感器普遍存在气敏恢 复时间长，长期稳定性差的问题，因此研究一种灵敏度高、响应-恢复时间短、 长期稳定、经济性好的硫化氢气敏传感器将会有很大的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足，提供一种灵敏度高、响 应-恢复时间短、长期稳定的硫化氢气敏材料、气敏器件及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种硫化氢气敏材料，包括基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体和RuO<sub>2</sub>，其中RuO<sub>2</sub>掺入量为基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体质量的0.1-3％。
按上述方案，所述基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体粒径为10-80nm。
本发明提供的上述硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：1)称取 Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O配制成硝酸铋水溶液，称取Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O配制成钼酸钠水溶液， 按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合 溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应 结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体； 2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体加入一定量的RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O，使 RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O氧化后所得的RuO<sub>2</sub>质量为基质NaBi(MoO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>纳米粉体
质量的 0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料，硫化氢气敏胚料经退火处理得到 硫化氢气敏材料。
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