(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811417964.0
(22)申请日 2018.11.26
(71)申请人 西安光启尖端技术研究院
地址 710003 陕西省西安市高新区软件新
城天谷八路156云汇谷B3楼二楼
(72)发明人 刘若鹏 栾琳 孙明娟 丘忠豪
张嘉琦
(74)专利代理机构 北京德恒律治知识产权代理
有限公司 11409
代理人 章社杲 卢军峰
(51)Int.Cl.
C08L 33/00(2006.01)
C08L 29/14(2006.01)
C08L 27/06(2006.01)
C08K 3/18(2006.01)
C08K 3/04(2006.01)C08J 5/18(2006.01)H05K 9/00(2006.01)
(54)发明名称一种电阻膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种电阻膜的制备方法，包括：取100份树脂、150-350份溶剂、20-100份分散剂和100-500份填料共混制得原浆，原浆的粘度介于30000-100000mPa.s之间；触变性破解系数在80000以下；细度在10μm以下；填料至少包括金属磁性填料和碳系填料；根据原浆的电磁参数进行超材料仿真设计得到原浆的最佳设计图案和尺寸，然后进行印刷、打印或喷涂得到电阻膜。本发明提供了一种兼备磁性吸波材料和阻抗匹配调节材料的复合电阻膜，用于隐身结构件，可以实现从低频到高频宽频段的吸波性能可调。同时由于将吸波材料与阻抗匹配材料复合至单一电阻膜结构中，缩减了吸波材料厚度。整体实现吸波材料低重量、 宽频段吸收。权利要求书1页 说明书6页CN 111218076 A 2020.06.02
C N 111218076
A
1.一种电阻膜的制备方法，其特征在于，包括：
取100份树脂、150-350份溶剂、20-100份分散剂和100-500份填料共混制得原浆，所述原浆的粘度介于30000-100000mPa.s之间；触变性破解系数在80000以下；细度在10μm以下；
所述填料至少包括金属磁性填料和碳系填料；
根据所述原浆的电磁参数进行超材料仿真设计得到所述原浆的最佳设计图案和尺寸，然后进行印刷、打印或喷涂得到所述电阻膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂选自丙烯酸类树脂、环氧树脂、硅橡胶、硅树脂、缩丁醛树脂、聚氨酯树脂、已烯-醋酸乙烯树脂、氯醋树脂或酚醛树脂中的一种或多种的组合；所述分散剂为N ,N -二甲基甲酰胺、BYK -9076、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、甲基纤维素、BYK -180中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原浆还包括与所述树脂相匹配的固化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙酸乙酯、醋酸丁酯、尼龙酸甲酯、尼龙酸二异丁酯、环己酮、甲醇、乙醇、甲乙酮、丙酮、异佛尔酮、丁醇、异丁醇中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属磁性填料选自羰基铁、羰基铁镍合金、羰基铁镍铬合金中的一种或多种，所述碳系填料选自碳纳米管、石墨烯、石墨和炭黑中的一种或多种，所述金
属磁性填料与碳系填料的质量份数之比为100:1-75。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属磁性填料的粒径为1-10微米，所述碳系填料的粒径为20纳米-10微米。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料与所述分散剂的质量份数之比为100:20-100。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，原浆的获得包括：
首先将至少包括尼龙酸甲酯的溶剂加入所述树脂中，搅拌至完全溶解得到树脂混合物；
向所述树脂混合物中依次加入分散剂并搅拌均匀得到树脂溶液；
将所述填料加入至所述树脂溶液中；
将所述填料和所述树脂溶液的混合物加入到搅拌机中混合均匀，随后研磨直至所述原浆的颗粒尺寸小于10μm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的电阻膜。
10.根据权利要求9所述的电阻膜在包括飞机、导弹、坦克、舰艇、仓库的武器装备和军事设施的吸波材
料或吸波结构件中的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 111218076 A
一种电阻膜及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种电阻膜，更具体地，涉及一种电阻膜及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]超材料吸波结构是指将超材料微结构和介质基板相结合而组成的一类复合吸波材料，目前超材料的吸波功能主要通过电磁谐振、加载集总元件或电阻膜等方式实现。[0003]目前，电阻膜是通过将超材料微结构印刷在基体上制成，目前电阻膜的设计功能单一，在吸波体的组装中需要将多层电阻膜进行叠加实现阻抗匹配，从而使吸波体具有宽频的吸波效果，如现有技术中公开了一种多层电阻膜的超材料吸波结构。这种吸波结构是由五层PET介质衬底、四层电阻膜、四层轻质PMI泡沫、一层磁性吸波材料以及一层金属交错层叠而成。但是该吸波结构需要制备出不同的层，不同层之间在储存和使用过程中可能会出现剥离和变形，导致吸波结构性能的降低，且吸波结构制备工艺繁琐复杂、耗时多、成本较高、吸波结构整体厚度较大，后期维护成本也高。
[0004]当吸波材料整体厚度受限时，单纯采用多层电阻膜的超材料吸波结构已经很难在宽频段内取得吸波效果上的突破。
[0005]因此，有必要提供一种厚度低且具有宽频吸波性能的电阻膜。
发明内容
[0006]本发明的目的在于提供一种厚度低且具有宽频吸波性能的电阻膜及其制备方法和应用。
[0007]根据本发明的第一方面，提供了一种电阻膜的制备方法，包括：取100份树脂、150-350份溶剂、20-100份分散剂和100-500份填料共混制得原浆，所述原浆的粘度介于30000-100000mPa.s之间；触变性破解系数在80000以下；细度在10μm以下；所述填料至少包括金属磁性填料和碳系填料；根据所述原浆的电磁参数进行超材料仿真设计得到所述原浆的最佳设计图案和尺寸，然后进行印刷、打印或喷涂得到所述电阻膜。
[0008]在上述制备方法中，所述树脂选自丙烯酸类树脂、环氧树脂、硅橡胶、硅树脂、缩丁醛树脂、聚氨酯树脂、已烯-醋酸乙烯树脂、氯醋树脂或酚醛树脂中的一种或多种的组合；所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺、BYK-9076、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、甲基纤维素、BYK-180中的一种或多种的组合。
[0009]所述原浆还包括与所述树脂相匹配的固化剂，需要说明的是，在本发明的技术方案中，所述树脂中已混配有固化剂。当然在其他方案中，固化剂也可以单独在制备原浆的步骤中加入。
[0010]制作吸波结构件要求电阻膜兼备隐身和强度的要求，这在制备原浆过程中要充分考虑树脂体系对金属磁性填料、碳系填料的兼容性，否则在强度测试时会导致吸波结构件的力学性能差。在选择树脂类别时，需要考虑金属磁性填料、碳系填料与树脂、分散剂、溶剂之间的匹配性，从而能够获得高填料含量的原浆，填料含量的增加是实现本发明的宽频吸
波电阻膜的重要前提。在本发明中通过选用上述树脂，既能保证对填料的相容性，又具有高的内聚力，优选地，选用氯醋树脂，聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、缩丁醛树脂、丙烯酸树脂。原浆中金属磁性填料比重大，吸液能力弱，颗粒尺寸大；碳系填料比重小，吸液能力强，易团聚，本发明中选用的溶剂和分散剂对金属磁性填料、碳系填料均具有较强的分散作用。[0011]在上述制备方法中，所述原浆还包括与所述树脂相匹配的固化剂。
[0012]在上述制备方法中，所述溶剂选自乙酸乙酯、醋酸丁酯、尼龙酸甲酯、尼龙酸二异丁酯、环己酮、甲醇、乙醇、甲乙酮、丙酮、异佛尔酮、丁醇、异丁醇中的一种或多种的组合。[0013]在上述制备方法中，所述金属磁性填料选自羰基铁、羰基铁镍合金、羰基铁镍铬合金中的一种或多种，所述碳系填料选自碳纳米管、石墨烯、石墨和炭黑中的一种或多种，所述金属磁性填料与碳系填料的质量份数之比
为100:1-75，诸如100:70、100:60、100:50、100:40、100:30、100:20、100:10、100:4、100:3、100:2。
[0014]在上述制备方法中，所述金属磁性填料的粒径为1-10微米，所述碳系填料的粒径为20纳米-10微米。
[0015]在上述制备方法中，所述填料与所述分散剂的质量份数之比为100:20-100，诸如100:90、100:80、100:75、100:70、100:60、100:40、100:30、100:20。
[0016]在上述制备方法中，原浆的获得包括：首先将至少包括尼龙酸甲酯的溶剂加入树脂中，搅拌至完全溶解得到树脂混合物；向所述树脂混合物中加入分散剂并搅拌均匀得到树脂溶液；将所述填料加入至所述树脂溶液中；将所述填料和所述树脂溶液的混合物加入到搅拌机中，设定搅拌速度介于400-600rpm之间，搅拌5-15分钟；随后将速度增加至800-1200rpm之间，搅拌10-20分钟，随后转移至三辊机，经三辊机研磨2-3遍后，转至砂磨机研磨，研磨后冷却20-40分钟，重复该操作2-5次，直至所述原浆的颗粒尺寸小于10μm。其中，溶剂中选用尼龙酸甲酯、异佛尔酮可以改善树脂和填料的界面性能，保证树脂在溶剂中的良好的溶解度，以便能够获得高填料含量的原浆。其中，当选用尼龙酸甲酯、异佛尔酮作为溶剂时，树脂、尼龙酸甲酯、异氟尔酮的质量份数之比为20-70:20-100:1-20。
[0017]当然，此处具体描述的制备原浆的工艺顺序不限制于此，可以在方法的步骤之前，或之后加入额
外的操作，也可以对方法的步骤进行重排或以不同的顺序执行。例如，可以首先将溶剂与分散剂混合，然后向其中加入填料和树脂并通过搅拌机共混、通过三辊机和砂磨机研磨至所需的原浆颗粒尺寸。或者，可选地，首先将所述填料加入溶剂中，然后加入树脂，最后加入分散剂，接着通过搅拌机共混、通过三辊机和砂磨机研磨至所需的原浆颗粒尺寸。或者，将部分或全部金属磁性填料加入树脂中，将部分或全部碳系填料加入溶剂中，再加入分散剂以及其余的金属磁性填料和碳系填料，然后通过搅拌机共混，接着通过三辊机和砂磨机研磨至所需的原浆颗粒尺寸。
[0018]根据本发明的另一方面，还提供了由上述制备方法制备得到的电阻膜。
[0019]根据本发明的又一方面，还提供了上述电阻膜在包括飞机、导弹、坦克、舰艇、仓库的武器装备和军事设施的吸波材料或吸波结构件中的应用。
[0020]本发明中，将金属磁性填料和碳系填料同时作为电阻膜原材料，由于金属磁性填料与碳系填料在密度、电磁性能、表面特性等方面相差较远，制备电阻膜用原浆过程中要兼顾金属磁性填料、碳系填料两种填料的兼容、匹配性，同时也要考虑后期原浆的适印性、流动性。
[0021]在本发明中，在电阻膜的原材料中同时使用了金属磁性填料和碳系填料，其中金属磁性填料能够实现宽频吸波性能的调整，而碳系填料在吸波性能中实现不同阻抗匹配，从而整体达到宽频吸波性能的匹配；由于将吸波性能和阻抗匹配性能两种特性均整合至电阻膜结构中，大大降低吸波结构件的厚度，
减轻了吸波结构件的重量。
[0022]本发明提供了一种兼备磁性吸波材料和阻抗匹配调节材料的复合电阻膜，用于隐身结构件，可以实现从低频到高频宽频吸波性能可调，由于将吸波材料与阻抗匹配材料复合至单一电阻膜结构中，缩减了吸波材料厚度。整体实现吸波材料的低重量和宽频段吸收。[0023]本发明可以应用于飞机、导弹、坦克、舰艇、仓库等各种武器装备和军事设施中的吸波结构件，一方面能够实现吸波结构件在0.1GHz-18GHz宽频段内良好的吸波效果，另一方面将磁性吸波性能和阻抗匹配性能集合至电阻膜中，实现吸波结构件的低重量和厚度减薄性。
具体实施方式
[0024]下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0025]本发明提供了一种厚度低且具有宽频吸波性能的电阻膜的制备方法，包括以下步骤：
[0026]取100份树脂、150-350份溶剂、20-100份分散剂和100-500份填料共混制得原浆，原浆的粘度介于30000-100000mPa.s之间；触变性破解系数在80000以下；细度在10μm以下。其中，树脂选自丙烯酸类树脂、环氧树脂、硅橡胶、硅树脂、缩丁醛树脂、聚氨酯树脂、已烯-醋酸乙烯树脂、氯醋树脂或酚
醛树脂中的一种或多种的组合；分散剂为N,N-二甲基甲酰胺、BYK-9076、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、甲基纤维素、BYK-180中的一种或多种的组合。溶剂选自乙酸乙酯、醋酸丁酯、尼龙酸甲酯、尼龙酸二异丁酯、环己酮、甲醇、乙醇、甲乙酮、丙酮、异佛尔酮、丁醇、异丁醇中的一种或多种的组合。填料与分散剂的质量份数之比为100:20-100。填料至少包括金属磁性填料和碳系填料。金属磁性填料选自羰基铁、羰基铁镍合金、羰基铁镍铬合金中的一种或多种，碳系填料选自碳纳米管、石墨烯、石墨和炭黑中的一种或多种，金属磁性填料与碳系填料的质量份数之比为100:1-75。金属磁性填料的粒径为1-10微米，碳系填料的粒径为20纳米-10微米。
[0027]优选地，原浆的获得包括：首先将至少包括尼龙酸甲酯的溶剂加入所述树脂中，搅拌至完全溶解得到树脂混合物；向所述树脂混合物中依次加入助溶剂、分散剂并搅拌均匀得到树脂溶液；将所述填料加入至所述树脂溶液中；将所述填料和所述树脂溶液的混合物加入到搅拌机中，设定搅拌速度介于400-600rpm之间，搅拌5-15分钟；随后将速度增加至800-1200rpm之间，搅拌10-20分钟，随后转移至三辊机，经三辊机研磨2-3遍后，转至砂磨机研磨，研磨后冷却20-40分钟，重复3-5次，直至所述原浆的颗粒尺寸小于10μm。
[0028]然后，根据所述原浆的电磁参数进行超材料仿真设计得到所述原浆的最佳设计图案和尺寸，然后进行印刷、打印或喷涂得到所述电阻膜。
[0029]在本发明中，在电阻膜的原材料中同时使用了诸如羰基铁、羰基铁镍合金、羰基碳基和铁镍铬合金的金属磁性填料和诸如碳纳米管、石墨烯、石墨和炭黑的碳系填料，其中金
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