(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.08.11*CN101798422A*
(21)申请号 201010131639.5
(22)申请日 2010.03.19
C08L 23/12(2006.01)
C08K 5/00(2006.01)
C08K 5/14(2006.01)
C08K 5/17(2006.01)
C08K 5/098(2006.01)
C08J 3/22(2006.01)D01F 6/46(2006.01)
(71)申请人张中法
地址261031 山东省潍坊市经济开发区民通
路9号潍坊中业化学有限公司
(72)发明人张中法 郭学阳 黄慧 丁爱梅
吕彩玲 张庆国 温占平
(74)专利代理机构潍坊正信专利事务所 37216
代理人赵玉峰
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种聚丙烯降温母粒的生产
方法，包括以下步骤：(1)混料：依次将以下重量
份的：聚丙烯树脂50～90份、
分散剂0.5～9.5份、表面改性剂0.1～0.6份、润滑剂0.1～2.7
份和流动调节剂0.2～0.8份混合10～20分
钟，再依次加入光稳定剂0.1～0.9份、抗氧剂
0.1～1.6份和分子量调节剂0.2～7份，继续混
合5～15分钟；(2)造粒：把混合好的物料在温
度为180±50℃时熔融挤出后切粒。本发明采用
复合型过氧化物做为分子量调节剂，以及采用复
合抗氧剂、复合分散剂、复合光稳定剂和复合润滑
剂，所生产的聚丙烯降温母粒具有引发剂含量高、
分散性好、降温效果和改性效果显著的优点。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 7 页CN 101798422 A
C N 101798422 A
1.一种聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混料：依次将以下重量份的：聚丙烯树脂50～90份、分散剂0.5～9.5份、表面改性剂0.1～0.6份、润滑剂0.1～2.7份和流动调节剂0.2～0.8份混合10～20分钟，再依次加入光稳定剂0.1～0.9份、抗氧剂0.1～1.6份和分子量调节剂0.2～7份，继续混合5～15分钟；
(2)造粒：把混合好的物料在温度为180±50℃时熔融挤出后切粒。
2.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述分子量调节剂为复合型过氧化物，所述复合型过氧化物为有机过氧化物2，5一二甲基一2，5一二(叔丁基过氧化)己烷：1～3份、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环乙烷：0.2～2份或叔丁基过氧化苯甲酸酯：0.2～2份中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述抗氧剂为复合抗氧剂，所述复合抗氧剂为抗氧剂1076：0.1～0.6份、抗氧剂168：0.1～0.5份或抗氧剂N，N’-双[3-(3’，5’-二叔丁基4’-羟基苯基)丙酰]己二胺：0.1～0.5份中的一种或一种以上。
4.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述分散剂为复合分散剂，所述复合分散剂包括聚丙烯蜡：2～8份或硬酯酸镁：0.5～1.5份中的一种或一种以上。
5.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述光稳定剂为复合光稳定剂，所述复合光稳定剂为光稳定剂622：0.1～0.6份或光稳定剂944：0.1～0.3份中的一种或一种以上。
6.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述表面改性剂为PP-b-PS：0.1～0.6份。
7.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述润滑剂为复合润滑剂，所述复合润滑剂为润滑剂RH300：0.5～1.5份或XH-202B型特效光亮润滑剂：0.1～1.2份中的一种或一种以上。
8.如权利要求1所述的聚丙烯降温母粒的生产方法，其特征在于：所述流动调节剂为高分子增粘剂LM216。
一种聚丙烯降温母粒的生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及聚丙烯的深加工，尤其涉及一种聚丙烯降温母粒的生产方法。
背景技术
[0002] 聚丙烯(PP)降温母粒是以聚丙烯为主要原料，添加分子量调节剂、抗氧剂、分散剂等助剂，在规定的工艺条件下，经混料、挤出造粒等工艺流程制得的树脂颗粒。聚丙烯树脂加工时使用降温母粒可以调节聚丙烯分子量的大小，即调节聚丙烯的熔融指数，又可调节聚丙烯分子量分布，使聚丙烯分子量分布更窄，增加聚丙烯的流动性。聚丙烯降温母粒主要用于降低丙纶纺丝和塑料制品生产中的加工温度，尤其在PP长、短丝纺丝过程中效果最佳。同时还广泛用于PP吹塑膜、纺织袋、单丝、注塑、PP管材等制品的生产，可以提高树脂的熔融指数，增大树脂的着范围，提高拉伸性能；同时还有利于着剂的分散，使得制品外表更加美观；防止聚丙烯及其中着剂在持续高温时局部降解或分解，减少收缩，增强刚性，使树脂能稳定地挤出拉条。
[0003] 从聚丙烯的结构特点上可以得知，由于聚丙烯主链上含有不对称碳原子，因此聚丙烯存在着不同的一级结构，聚合物结晶时，只能部分结晶，很难得到类似无机的高纯度晶体。但是随着结晶条件的变化，可以引起分子链构象的变化或者堆积方式的改变，形成几种不同的晶型。聚丙烯常见的晶型是α晶型，在特殊加工条件下可以得到六方晶系的β晶型，与α晶型相比，β晶型PP的球晶尺寸大幅度减小，晶
粒细化，β晶型的捆束状结构及晶球之间的相互连接使其具有良好室温和低温抗冲击性能和较高的热变形温度。在聚丙烯的生产中，通过加入降温母粒等手段可以调节和控制结晶形态，可改善PP树脂原有的结构与性能，提高其抗冲击性能和耐寒性能，热变形温度高，在高速拉伸下表现出较高的韧性和延展性，不易脆裂，这些特性大大拓展了聚丙烯的应用领域。目前国内聚丙烯切片纺丝成形较多还是采用添加降温母粒的办法，以改善聚丙烯的可纺性。该办法使用比较方便，比例可以随意控制，对不同牌号的聚丙烯都能进行改性，且改性效果显著，用各种牌号的聚丙烯树脂都可以生产出优质丙轮细旦纤维，扩大了纺织用聚丙烯的规格范围，工艺控制也较简单。使用降温母粒后，改善了纺丝过程，降低了能耗，改善生产劳动环境，而且可使产品生产稳定、均匀、高效，明显提高了产品质量。
[0004] 聚丙烯纤维，国内称丙纶，以等规聚丙烯为原料纺丝制得的合成纤维，是化学纤维中最轻的品种；强度为35～62cN/dtex；耐磨性仅次于聚酰胺纤维；耐腐蚀性良好，尤其是对无机酸、碱稳定性很好；不发霉，不腐烂，不怕虫蛀等。聚丙烯纤维产品有长丝、短纤维、异形丝、鬃丝、切割丝、膜裂丝、喷射丝等，主要用在装饰用布和工业领域，也可用于制各种外衣、内衣、游泳衣、运动衫、袜子和絮棉等。聚丙烯由于相对分子质量高，相对分子质量分布宽，因此熔融温度较高，纺丝成形温度较高，即使在低速纺制短纤维时，纺丝温度也高达290℃，甚至300℃以上，这样就容易使助剂、颜料等分解，给纺丝加工带来了很多困难。如果加工温度过高，不但浪费电能，恶化生产劳动环境，更会影响产品质量、设备寿命和生产效率。现有熔融指数较低(小于30)的聚丙烯基本不适合高速纺制细旦丙纶长丝的要求，故
研制相对分子质量相对较低且相对分子质量分布相对较窄的聚丙烯一直成为人们所关注的热点。
[0005] 现有的以聚丙烯树脂为载体、加入多种不同功能助剂制备的降温母粒尽管有不少优点，但使用中仍有以下不足：(1)成品纤维染较困难；(2)耐旋光性差；(3)静电大；
(4)耐燃性差，需要采用加入各种添加剂的方法加以改善；(5)对生产聚丙烯纤维的原料要求高，需要其等规度为97％～98％，不能低于96％，平均分子量为180000～300000，结晶度在65％以上，热分解温度为350～380℃，熔点为158～176℃等；(5)聚丙烯由于是通过Ziegler-Natta催化体系聚合的，因而不能产生次级活性中心，只有线性链结构，导致其熔体强度低和耐熔垂性能差等缺点；熔融状态下，聚丙烯没有应变硬化效应，现有配方中的助剂对于改观强度、熔融稳定性等尚有欠缺；(6)聚丙烯的软化点和熔点接近，温度超过熔点后熔体强度迅速下降，导致热成型时制品壁厚不均，挤出、涂布、压延时出现边缘卷曲、收缩，挤出发泡时泡孔塌陷等问题。降温母粒的组成以及各种助剂的匹配则显得尤为重要。鉴于不同配方PP降温母粒生产设备基本相同，通过改变原料、各种添加助剂的品种和用量生产性能优良、符合聚丙烯加工要求、克服现有降温母粒不足的新配方降温母粒则成为研究和开发的重点和难点。
[0006] 本发明人经过大量研究和实验得出：在现有降温母粒生产中仅加入有机过氧化物、抗氧剂、分散剂等的基础上再加入相似应用性能的复合组分，通过新添加光稳定剂、改性剂、润滑剂、流动调节剂等，对其进行物理、化学改性，最终确定适宜的加工工艺条件，可以生产出过氧化物含量较高且稳定的聚丙烯降温母粒，经过检测和应用表明：产品质量远高于现有品种的降温母粒。
发明内容
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种引发剂含量高、分散性好、降温效果和改性效果显著的聚丙烯降温母粒的生产方法。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0009] 一种聚丙烯降温母粒的生产方法，包括以下步骤：
[0010] (1)混料：依次将以下重量份的：聚丙烯树脂50～90份、分散剂0.5～9.5份、表面改性剂0.1～0.6份、润滑剂0.1～2.7份和流动调节剂0.2～0.8份混合10～20分钟，再依次加入光稳定剂0.1～0.9份、抗氧剂0.1～1.6份和分子量调节剂0.2～7份，继续混合5～15分钟。
[0011] (2)造粒：把混合好的物料在温度为180±50℃时熔融挤出后切粒，所述熔融时螺杆挤压机分八个温度区域进行熔融。
[0012] 其中，所述分子量调节剂为复合型过氧化物，所述复合型过氧化物为有机过氧化物2，5一二甲基一2，5一二(叔丁基过氧化)己烷：1～3份、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环乙烷：0.2～2份或叔丁基过氧化苯甲酸酯：0.2～2份中的一种或一种以上。[0013] 其中，所述抗氧剂为复合抗氧剂，所述复合抗氧剂为抗氧剂1076：0.1～0.6份、抗氧剂168：0.1～0.5份或抗氧剂N，N’-双[3-(3’，5’-二叔丁基4
’-羟基苯基)丙酰]己二胺：0.1～0.5份中的一种或一种以上。
[0014] 其中，所述分散剂为复合分散剂，所述复合分散剂包括聚丙烯蜡：2～8份或硬酯
酸镁：0.5～1.5份中的一种或一种以上。
[0015] 其中，所述光稳定剂为复合光稳定剂，所述复合光稳定剂为光稳定剂622：0.1～0.6份或光稳定剂944：0.1～0.3份中的一种或一种以上。
[0016] 其中，所述表面改性剂为PP-b-PS：0.1～0.6份。
[0017] 其中，所述润滑剂为复合润滑剂，所述复合润滑剂为润滑剂RH300：0.5～1.5份或XH-202B型特效光亮润滑剂：0.1～1.2份中的一种或一种以上。
[0018] 其中，所述流动调节剂为高分子增粘剂LM216。
[0019] 作为一种优选方案，以上所述分子量调节剂、抗氧剂、分散剂、光稳定剂以及润滑剂中的几种复合组分全部加入时改性效果最佳。
[0020] 由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
[0021] 本发明由于采用了复合型过氧化物做为分子量调节剂，并且抗氧剂、分散剂、光稳定剂以及润滑剂均采用复合抗氧剂、复合分散剂、复合光稳定剂和复合润滑剂，所生产的聚丙烯降温母粒具有以下特点：
[0022] 1、挥发性小，引发剂含量高，活性氧含量高，PP分子链降解的速度快，效率高，因此PP相对分子质量减小，相对分子质量分布变窄，熔点略有下降。
[0023] 2、含有该母粒的PP在经过多次造粒后熔融指数均一且熔指变化小。
[0024] 3、浓度高，不含任何无机填料，有极强的流动性能，良好的分散性，熔融指数很高，且有不错的表面光泽度，合适的透明度，无毒，无味，常温下稳定性好。
[0025] 4、本发明制备的降温母粒在聚丙烯纺丝加工中，能显著降低加工温度(能降低20℃～90℃)，能显著提高成型速度、提高产量、节省用料、降低能耗、缩短成型周期；使PP 的相对分子质量减小，相对分子质量分布变窄，熔点也略有下降，从而大大改善了其纺丝性能，使得PP的高速纺丝成为可能，并且对高速纺POY的超分子结构有较大的影响，使预取向丝的结晶度、取向度明显降低，且结晶形态发生转变，由α晶型转化为具有良好后加工性能的准六方晶型的β晶型，提高了PP纺丝后成品的质量。
[0026] 5、聚丙烯纺丝时加入本发明制备的降温母粒后，低熔指的聚丙烯一样可纺，拓宽了原料来源渠道，而且可以进一步稳定加工工艺，显着提高产品质量。
[0027] 6、在聚丙烯注塑制品加工中加入本发明制备的降温母粒，可以调节聚丙烯熔融指数，提高流动性和制品表面光泽度，缩短加工周期，使制品的废品率下降，合格率明显上升，提高了塑料制品的抗冲击强度和抗张强度，以及耐老化性能、延长了制品的使用寿命。在注塑成型模腔复杂制品和容器时效果尤为突出。在深制品中使用它能使颜均匀，颜料、助剂的分解减少。
具体实施方式
[0028] 下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。
[0029] 实施例1
[0030] (一)配料按照如下重量计量准备原料：
[0031] 1、聚丙烯树脂：50Kg。
[0032] 2、有机过氧化物：2，5一二甲基一2，5一二(叔丁基过氧化)己烷：1.1Kg；1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环乙烷：0.2Kg；叔丁基过氧化苯甲酸酯：0.4Kg。
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