(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 103274422 A (43)申请公布日 2013.09.04 |
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(21)申请号 CN201310214512.3
(22)申请日 2013.05.31
(71)申请人 肇庆市金三江化工有限公司
地址 526238 广东省肇庆市高新区迎宾路粤安工业园内
(72)发明人 林英光 王宪伟 唐国辉
(74)专利代理机构 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人 林火城
(51)Int.CI
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开一种核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏。所述沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：加入硫酸钠溶液至反应罐，搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值及温度；控制当反应完成时反应体系的pH值，陈化20-40min；上述陈化结束后，加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸，搅拌，加入浓度为0.3-0.5M稀硅酸钠溶液，控制反应时体系的温度及反应完成时体系的pH值，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。本发明所述的核壳型沉淀二氧化硅具有壳核结构的二氧化硅，集磨擦清洁性、吸水增稠性于一体，应用于牙膏中，简化了牙膏的配方设计。 | |
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法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
形成内核反应步骤：加入浓度为2%-10%的硫酸钠溶液至反应罐，开始搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0-10.0、温度为60℃-80℃；控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.0-5.0，陈化20-40min；
形成外壳反应步骤：上述陈化结束后，加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸，搅拌，加入浓度为0.3-0.5M稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为50℃-60℃；当反应完成时，该反应体系的pH值为4.0-5.0，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
2.如权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，向反应罐中加入硫酸和硅酸钠溶液时可以采用逐滴加入的方式。
<Claim>3.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述核壳型沉淀二氧化硅的制备方法包括后处理步骤：将所述形成凝胶的二氧化硅进行过滤后，经水洗涤、干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
4.如权利要求3所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。
<Claim>5.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成外壳反应步骤中，所述稀硫酸为一次性加入。
<Claim>6.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，加入原材料之后，控制反应体系的PH值为9.0-10.0，温度为0-80℃。
<Claim>7.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，所述反应完成时，反应体系的PH值为4.5-5.0。
<Claim>8.一种由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅，其特征在于：所述沉淀二氧化硅具有致密的二氧化硅核及松散的二氧化硅壳。
9.如权利要求8所述的核壳型沉淀二氧化硅，其特征在于，所述沉淀二氧化硅的RDA值为140-200、PCR值大于或等于90、吸水量为35-45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%。
10.一种牙膏，包括湿润剂、表面活性剂、粘合剂及香味剂，其特征在于，所述牙膏还包括如权利要求8或9所述的核壳型沉淀二氧化硅。
说 明 书
技术领域
本发明涉及无机非金属材料，尤其涉及一种核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏。
背景技术
沉淀二氧化硅是牙膏制造中所必须用到的一种重要原料，牙膏用沉淀二氧化硅一般有两种类型，一种是在牙膏中用作增稠剂，另一种是在牙膏中用作磨擦剂；作为增稠剂的二氧化硅具有疏松的网络结构、具有很强的吸水增稠作用，其吸水量可达到35ml/20gH<Sub>2</Sub>O以上，但这种二氧化硅的磨擦清洁性能较差，RDA值（Relative Dentin Abrasion，相对牙釉质磨损值）一般在90以下、PCR值（PellicleCleaning Ratio，薄膜清洁率）在90以下；而作为磨擦剂的二氧化硅具有相对致密的结构、具有良好的磨擦清洁性能，其RDA值可达到140以上、PCR值达到90以上，但这种二氧化硅的吸水量一般在30ml/20gH<Sub>2</Sub>O以下。
一般的牙膏配方设计都是按一定的比列，将增稠型二氧化硅与磨擦型二氧化硅搭配在牙膏中使用，使牙膏既有良好的外观细腻光滑度、又有良好的摩擦清洁使用性能。由于在配方中要使用两种性能不同的二氧化硅，这给牙膏配方设计、生产制造带来一定的不便。有时由于在生产制造过程的操作失误，导致投错不同型号的二氧化硅、致使牙膏配方发生改变，结果生产出不符合质量要求的牙膏产品。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种既能增稠又具磨擦性的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法。
此外，本发明还有必要提供一种由上述制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅。
另，本发明还有必要提供一种含有上述核壳型沉淀二氧化硅的牙膏。
一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
形成内核反应步骤：加入浓度为2%-10%的硫酸钠溶液至反应罐，开始搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0-10.0、温度为60℃-80℃；控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.0-5.0，陈化20-40min；
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